间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，具体涉及一种工艺可控，采用间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法。属于化学工业领域技术背景
[0002]氯气与乙酸反应生产氯乙酸的工业技术步骤为，氯气与乙酸反应生成氯乙酸和氯化氢气体，但是反应过程中会产生副产物二氯乙酸，其中氯乙酸和二氯乙酸成溶液状，混合在一起，分离时二氯乙酸极易吸附在氯乙酸晶体的表面，导致正常生产的氯乙酸纯度只能在95?97%左右，达不到高的纯度要求，限制其推广应用。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种工艺设计合理，质量稳定，能耗低，能够充分去除氯乙酸中的副产物二氯乙酸，制备得到纯度为99.50?99.99%的高纯度，高品质氯乙酸的制备方法。
[0004]技术方案:为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为:
[0005]—种间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，它包括以下步骤:
[0006](I)取反应容器，加入冰乙酸，然后通入氯气，反应制备得到含有氯乙酸，二氯乙酸和盐酸的反应产物；
[0007](2)取步骤⑴的反应产物，放置冷却，制得氯乙酸晶体颗粒；
[0008](3)取步骤(2)制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后用离心机进行固液分离，副产物二氯乙酸随液体一并进入到分离液中，并制备得到高纯度的氯乙酸；
[0009](4)取步骤(3)分离得到的分离液，继续放置冷却，使部分熔化的氯乙酸再次结晶，然后继续使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后再用离心机进行固液分离，减少副产物的数量，制备得到纯度高的氯乙酸结晶。
[0010]作为优选方案，以上所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，步骤(3)中制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽在5?30秒内，加热氯乙酸晶体颗粒到35°C。本发明通过大量实验筛选出最佳的工艺步骤，采用过饱和蒸汽在5?30秒内快速加热氯乙酸晶体颗粒到35°C，可有效的使吸附在氯乙酸结晶表面的二氯乙酸量杂质充分溶解而不会使主产物大量溶解，采用采用高速离心方法，有效去掉二氯乙酸副产物，从而得到高纯度的氯乙酸，取得了非常好的技术效果。
[0011]作为优选方案，以上所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，步骤(I)中冰乙酸和氯气的摩尔用量比为I ;1?！:2，反应温度为30?60度，反应时间为30?60分钟。
[0012]作为优选方案，以上所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)放置在-5?5度下进行冷却结晶。本发明通过大量实验筛选出最佳的冷却结晶的温度，可使氯乙酸充分结晶，并夹带的二氯乙酸量最少，可提高纯化效率，提高氯乙酸纯度。
[0013]作为优选方案，以上所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，步骤(3)中离心机进行固液分离离心的速度为10000?15000转/分钟。
[0014]作为优选方案，以上所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，步骤(3)和步骤(4)制备得到的氯乙酸的纯度为99.50?99.99%。
[0015]本发明和现有技术相比具有以下优点:
[0016]本发明通过大量实验筛选得到的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，整个工艺设计合理，设备投资小，能耗低，生产工艺过程易控制，产率高。
[0017]反应制备得到的氯乙酸冷却后呈晶体颗粒，二氯乙酸呈液体状，但在结晶过程中二氯乙酸副产物牢固吸附在氯乙酸晶粒表面，现有分离技术很难将二氯乙酸副产物分离出来，本发明通过大量实验筛选去除杂质二氯乙酸的方法，采用先冷却结晶，然后采用热蒸汽在30秒短时间内迅速加热氯乙酸晶体颗粒到35?38°C，然后迅速采用高速离心的方法，去掉氯乙酸晶粒表面的二氯乙酸，可以制备得到纯度高达99.50?99.99%的高品质氯乙酸，应用价值高，从而可解决现有技术的技术不足，取得了非常好的技术效果。
[0018]具体实施方法
[0019]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0020]实施例1
[0021]1.一种间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其包括以下步骤:
[0022](I)取反应容器，加入I摩尔冰乙酸，然后通入2摩尔氯气，在35度反应40分钟，制备得到含有氯乙酸，二氯乙酸和盐酸的反应产物；
[0023](2)取步骤⑴的反应产物，放置在-4°C下进行冷却，制得氯乙酸晶体颗粒；
[0024](3)取步骤⑵制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽在30秒内迅速加热氯乙酸晶体颗粒到35°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后迅速用离心机在15000转/分钟高速下进行固液分离，副产物二氯乙酸随液体一并进入到分离液中，并制备得到高纯度的氯乙酸；检测结果表明氯乙酸纯度为99.96%。
[0025](4)取步骤(3)分离得到的分离液，继续放置在-4°C下进行冷却，使部分熔化的氯乙酸再次结晶，然后继续使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后再用离心机进行固液分离，减少副产物的数量，制备得到纯度高的氯乙酸结晶。检测结果表明氯乙酸纯度为99.92%。
[0026]实施例2
[0027]1.一种间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其包括以下步骤:
[0028](I)取反应容器，加入I摩尔冰乙酸，然后通入I摩尔氯气，在60度反应50分钟，制备得到含有氯乙酸，二氯乙酸和盐酸的反应产物；
[0029](2)取步骤⑴的反应产物，放置在_5°C下进行冷却，制得氯乙酸晶体颗粒；
[0030](3)取步骤⑵制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽在30秒迅速加热氯乙酸晶体颗粒到38°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后迅速用离心机在10000转/分钟高速下进行固液分离，副产物二氯乙酸随液体一并进入到分离液中，并制备得到高纯度的氯乙酸；检测结果表明氯乙酸纯度为99.8%。
[0031](4)取步骤(3)分离得到的分离液，继续放置在_5°C下进行冷却，使部分熔化的氯乙酸再次结晶，然后继续使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到38°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后再用离心机进行固液分离，减少副产物的数量，制备得到纯度高的氯乙酸结晶。检测结果表明氯乙酸纯度为99.94%。
[0032]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取反应容器，加入冰乙酸，然后通入氯气，反应制备得到含有氯乙酸，二氯乙酸和盐酸的反应产物； (2)取步骤⑴的反应产物，放置冷却，制得氯乙酸晶体颗粒； (3)取步骤(2)制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35?38 0C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后用离心机进行固液分离，副产物二氯乙酸随液体一并进入到分离液中，并制备得到高纯度的氯乙酸； (4)取步骤(3)分离得到的分离液，继续放置冷却，使部分熔化的氯乙酸再次结晶，然后继续使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35?38°C，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后再用离心机进行固液分离，减少副产物的数量，制备得到纯度高的氯乙酸结晶。2.根据权利要求1所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(3)中制得的氯乙酸晶体颗粒，使用过饱和蒸汽在30秒内迅速加热氯乙酸晶体颗粒到35°C。3.根据权利要求1所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(3)中离心机进行固液分离离心的速度为10000?15000转/分钟。4.根据权利要求1所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(I)中冰乙酸和氯气的摩尔用量比为I ;1?！:2，反应温度为30?60度，反应时间为30?60分钟。5.根据权利要求1至4任一项所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)放置在-5?5度下进行冷却结晶。6.根据权利要求5任一项所述的间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)制备得到的氯乙酸的纯度为99.50?99.99%。
【专利摘要】本发明公开了一种间隙法生产制备高纯度氯乙酸的方法，该方法采用冰乙酸和氯气，反应制备得到含有氯乙酸，二氯乙酸和盐酸的反应产物；然后进行冷却制得氯乙酸晶体颗粒；然后使用过饱和蒸汽加热氯乙酸晶体颗粒到35～38℃，使吸附在氯乙酸晶体颗粒表面的二氯乙酸副产物熔化，然后用离心机进行固液分离，制备得到高纯度的氯乙酸。本发明整个工艺设计合理，设备投资小，能耗低，生产工艺过程易控制，产率高，尤其采用优选方法去掉氯乙酸表面的二氯乙酸杂质，可以制备得到纯度高达99.50～99.99％的高品质氯乙酸，应用价值高，从而可解决现有技术的不足，取得了非常好的技术效果。
【IPC分类】C07C53/16, C07C51/363
【公开号】CN105130786
【申请号】CN201510452809
【发明人】郑汉同, 蔡正宏, 凌士宏
【申请人】江苏同泰化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月28日