对乙酰氨基酚酰化反应工艺及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药制剂领域，特别涉及一种对乙酰氨基酚酰化反应。
【背景技术】
[0002]对乙酰氨基酸(paracetamol或acetaminophen)，分子式C8H9NO2,通常为白色结晶性粉末，也称为对羟基乙酰苯胺、醋氨酚或扑热息痛，是一种常用的退热和止痛药物，常用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。它是许多感冒药和止痛药的主要成分。由对氨基酚经乙酸酰化制得。
[0003]常规的酰化工艺反应温度较高，产生的废稀酸较多，稀酸中乙酸浓度较大，造成原料浪费，反应时间长，产率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种低温度、废稀酸蒸出少、节省原料、反应时间短且产率高的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，同时提供了其反应装置。
[0005]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为:
本发明所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，包括以下步骤:备料、酰化反应、乙酸精馏、烯酸回收、甩滤、对乙酰氨基酚母液回收、洗涤和干燥。
[0006]所述的乙酸精馏步骤中精馏塔塔釜温度为108±2°C，塔顶温度为90±2°C。
[0007]所述的乙酸精馏步骤中精馏塔回流比为1: 9。
[0008]所述的乙酸精馏步骤中得到的乙酸溶液回流回反应釜中进行酰化反应。
[0009]所述的备料步骤为:在反应釜中加入对氨基酚1200Kg，对乙酰氨基酚母液2400L和冰醋酸lOOOKg。
[0010]所述的对乙酰氨基酚母液回收中所回收的对乙酰氨基酚母液用于配料步骤中。
[0011]所述的对乙酰氨基酚母液包括以下重量份数的组分:
对乙酰氨基酚 9~11份
对氨基酚(0.02份
乙酸53~54份
水35~37份。
[0012]所述的酰化反应的反应温度为108°C ~132°C，反应时间为8.5h。
[0013]所述的稀酸回收得到的稀酸量为1400~2300L，质量分数为50wt%。
[0014]本发明所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺采用的装置，反应釜和冷凝器之间设置了精馏塔。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
1、降低了反应温度，可以在108°c下反应；
2、反应时间缩短到了8.5h;
3、废酸蒸出量减少25%，减少二次处理费用； 4、废稀酸中乙酸的浓度降低，废稀酸浓度为50%，提高了原料利用率，节约成本；
5、提高了产率。
【附图说明】
[0016]图1是本发明装置的结构示意图。
[0017]图中:1、反应釜；2、冷凝器；3、精馏塔。
【具体实施方式】
[0018]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0019]实施例1
本发明所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺如下:
(I)备料:在反应釜I中加入对氨基酚1200Kg，对乙酰氨基酚母液2400L和冰醋酸100Kg ；
对乙酰氨基酚母液包括以下重量份数的组分:
对乙酰氨基酚 9~11份对氨基酚(0.02份
乙酸53~54份
水35~37份。
[0020](2)酰化反应:将反应釜I的温度提高到108°C，进行反应；
(3)乙酸精馏:反应釜I中蒸出的酸进入精馏塔2中，精馏塔2塔釜温度为108°C，塔顶温度为90°C，回流比为1: 9;
(4)稀酸回收:精馏塔2蒸出的稀酸进入冷凝器3中冷凝成为废稀酸；精馏塔2精馏出来的乙酸回流回反应釜I中继续参加酰化反应；
反应8.5h后停止，降到常温；
经测量和分析:
稀酸回收量为:1400L，乙酸质量分数为50% ；
(5)甩滤、洗涤、干燥:
将反应釜I中的产物中进行甩滤，洗涤、干燥，得1400Kg对乙酰氨基酚产品；
(6)对乙酰氨基酚母液回收:将甩滤后得到的母液回收处理，用于以后的产品酰化反应。
[0021]实施例2
本发明所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺如下:
(I)备料:
在反应釜I中加入对氨基酚1200Kg，对乙酰氨基酚母液2400L和冰醋酸100Kg 对乙酰氨基酚母液包括以下重量份数的组分:
对乙酰氨基酚 9~11份对氨基酚(0.02份
乙酸53~54份
水35~37份。
[0022](2)酰化反应:将反应釜I的温度提高到132°C，进行反应；
(3)乙酸精馏:反应釜I中蒸出的酸进入精馏塔2中，精馏塔2塔釜温度为108°C，塔顶温度为90°C，回流比为1: 9;
(4)稀酸回收:精馏塔2蒸出的稀酸进入冷凝器3中冷凝成为废稀酸；精馏塔2精馏出来的乙酸回流回反应釜I中继续参加酰化反应；
反应8.5h后停止，降到常温；
经测量和分析:
稀酸回收量为:2000L，乙酸质量分数为52% ；
(5)甩滤、洗涤、干燥:
将反应釜I中的产物中进行甩滤，洗涤、干燥，得1500Kg对乙酰氨基酚产品；
(6)对乙酰氨基酚母液回收将甩滤后得到的母液回收处理，用于以后的产品酰化反应。
[0023]实施例3
一种实现实施例1和实施例2所述工艺的装置由依次连接的反应釜1、精馏塔2和冷凝器3组成。
【主权项】
1.一种对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于:包括以下步骤:备料、酰化反应、乙酸精馏、烯酸回收、甩滤、对乙酰氨基酚母液回收、洗涤和干燥。2.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的乙酸精馏步骤中精馏塔(2)塔釜温度为108±2°C，塔顶温度为90±2°C。3.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的乙酸精馏步骤中精馏塔(2)回流比为1: 9。4.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的乙酸精馏步骤中得到的乙酸溶液回流回反应釜(I)中进行酰化反应。5.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的备料步骤为:在反应釜(I)中加入对氨基酚1200Kg，对乙酰氨基酚母液2400L和冰醋酸100Kg。6.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的对乙酰氨基酚母液回收中所回收的对乙酰氨基酚母液用于配料步骤中。7.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的对乙酰氨基酚母液包括以下重量份数的组分: 对乙酰氨基酚 9~11份 对氨基酚(0.02份 乙酸53~54份 水35~37份。8.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的酰化反应的反应温度为108°C ~132°C，反应时间为8.5h。9.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，其特征在于: 所述的稀酸回收得到的稀酸量为1400~2300L，质量分数为50wt%。10.—种对乙酰氨基酚酰化反应工艺采用的装置，其特征在于:反应釜(I)和冷凝器(3)之间设置了精馏塔(2)。
【专利摘要】本发明属于医药制剂领域，特别涉及一种对乙酰氨基酚酰化反应。本发明所述的对乙酰氨基酚酰化反应工艺，包括以下步骤：备料、酰化反应、乙酸精馏、烯酸回收、甩虑、对乙酰氨基酚母液回收、洗涤和干燥；采用的装置，反应釜、冷凝器之间设置了精馏塔。本工艺降低了反应温度，可以在108℃下反应；本发明反应时间缩短到了8.5h；废酸蒸出量减少25%，减少二次处理费用；废稀酸中乙酸的浓度降低，废稀酸浓度为50%，提高了原料利用率，节约成本；提高了产率。
【IPC分类】C07C231/02, C07C231/24, C07C233/25
【公开号】CN105152956
【申请号】CN201510472206
【发明人】栾汝兴, 李敏, 李庆文
【申请人】安丘市鲁安药业有限责任公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月5日