氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及热塑性弹性体制备技术领域，尤其设及氨化苯乙締-下二締-苯乙締 嵌段共聚物合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前市场上存在的橡胶主要为SBS下苯橡胶，而SBS橡胶的耐老化性能、耐高低 溫性能及电性能仍不是很理想，为了能够更好地提高产品的竞争力，特希望对现有SBS产 品进行改性，研发一种具有更好的耐老化、耐高低溫、电性能等具有各种优良性能的橡胶产 品D
【发明内容】
[0003] 对上述现有技术的现状，本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐老化、耐高 低溫、电性能的新型氨化苯乙締-下二締-苯乙締嵌段共聚物合成方法。
[0004] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氨化苯乙締-下二締-苯乙 締嵌段共聚物合成方法，经过精制合格的原料与各助剂，通过聚合工艺生产出合格的基础 胶液，后续为基础胶液进行加氨处理，合格后利用汽提工艺提取胶粒，进入后处理膨化干燥 得到合格的产品。
[0005] 进一步地，具体包括W下步骤：
[0006] (1)通过溶剂精制单元、苯乙締精制单元、下二締精制单元精制出合格的溶剂、苯 乙締和下二締，然后将溶剂和苯乙締加入聚合蓋中，根据配方要求加入活化剂和调节剂；
[0007] (2)通过下基裡引发反应，加入8 + 0. 5kg的引发剂，待一段反应结束后加入下二 締进行二段反应，二段反应结束后再加入苯乙締进行第=段反应，反应完全后基础胶聚合 结束，分子量为20万；
[0008] (3)通过对基础胶样进行分析来确定补加下基裡量，补加结束后将基础胶出至加 氨蓋，然后通过终止、纯化，加入1150g的主催化剂开始聚合加氨；
[0009] (4)加氨合格后，胶液出至胶液罐，通过汽提单元回收溶剂，胶粒水去后处理通过 挤压、干燥、切粒和研磨成粉末，最后经过包装线包装下线。
[0010] 进一步地，所述基础胶聚合将苯乙締与下二締Wl: 2的配比。
[0011] 与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过对氨化苯乙締-下二締-苯乙締 嵌段共聚物配方进行相应调整后投料生产，生产出合格的氨化苯乙締-下二締-苯乙締嵌 段共聚物，具有优异的耐老化及高低溫性能、良好的电性能及溶解性、共混性、柔顺性、气密 性，因此该产品的研发丰富了市场，成为了透明材料、玩具、果冻蜡和工程塑料改性、电线电 缆表皮、日用制品、医疗制品等的理想原材料。
【具体实施方式】
[0012] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合表，对本发明进行 进一步详细说明。
[0016] 本发明一种氨化苯乙締-下二締-苯乙締嵌段共聚物合成方法，经过精制合格的 原料与各助剂，通过聚合工艺生产出合格的基础胶液，后续为基础胶液进行加氨处理，合格 后利用汽提工艺提取胶粒，进入后处理膨化干燥得到合格的产品。具体包括W下步骤：
[0017] (1)通过溶剂精制单元、苯乙締精制单元、下二締精制单元精制出合格的溶剂、苯 乙締和下二締，然后将溶剂和苯乙締加入聚合蓋中，根据配方要求加入活化剂和调节剂；
[0018] (2)通过下基裡引发反应，加入8 + 0. 5kg的引发剂，待一段反应结束后加入下二 締进行二段反应，二段反应结束后再加入苯乙締进行第=段反应，反应完全后基础胶聚合 结束，分子量为20万；
[0019] (3)通过对基础胶样进行分析来确定补加下基裡量，补加结束后将基础胶出至加 氨蓋，然后通过终止、纯化，加入1150g的主催化剂开始聚合加氨；
[0020] (4)加氨合格后，胶液出至胶液罐，通过汽提单元回收溶剂，胶粒水去后处理通过 挤压、干燥、切粒和研磨成粉末，最后经过包装线包装下线。
[0021] 基础胶聚合将苯乙締与下二締Wl: 2的配比，通过助剂进行分子内部微观结构 调整。基础胶加氨时用铁系催化剂使基础胶分子链上聚下二締段不饱和双键和氨气加成达 到饱和，W及后处理采用特殊的干燥方法使产品胶粒挥发分合格。
[0022] 控制关键点：基础胶的二段控制，确保下二締加料流量的基础上，严格控制二段 高溫不能超标，要求循环水间断精确控制。加氨控制：a加入氨气终止时，开始小量调节加 入。加氨反应时，开始小量打开，慢慢调大。b加氨反应时，溫度调节同普通SBS二段控制 相当。但每次开水降溫时，变化率不能小于1，即开水降溫不能把反应压死，要确保变化率 为1左右的值。进入氨化反应，氨气一直常开，不能停氨气，要注意氨气缓冲罐的压力，低于 2. 5mpa，启动压缩机。
[0023] 具体实施步骤：
[0024] 1、基础I父步骤：
[00巧]a-段加料同SBS，但要手动加入调节剂
[0026] b二段加料要求下二締按规定流量稳定加入，主要是溫度控制。
[0027] CS段加料及控制同SBS，不开循环水。
[002引 d加入下基裡，出料进加氨蓋（此时加氨蓋放空少量打开）
[0029] 2、加氨步骤
[0030]a终止反应：当胶液进入加氨蓋后，确保加氨蓋溫度在控制范围，（若溫度偏低，启 动预热流程，先开水，在慢慢开大蒸汽，确保混合器出口溫度在90-100°C。）小量打开，待蓋 压达到0.5mpa，关闭氨气喷嘴。10分钟后。
[0031]b纯化反应：加入助催化剂5分钟后，蓋压放空至0.15MPa。
[0032] C、加入主催化剂：将计量好的催化剂打入加料口，打开（或半开）环己烧冲洗阀， 打开和关闭下料阀5-6次，关闭环己烧阀和下料阀。
[0033] d氨化反应：打开加氨调节阀（开度先小后大），现场确认减压阀正常后，依次打开 喷嘴。
[0034]e出料：通过调节阀去分离罐放空，小量长时放空，至0.SMPa停止，启动加氨蓋出 料累，打往闪蒸罐。蓋液位低于20%时，打开氨气喷嘴，用环己烧冲洗5分钟。
[0035] 溫度控制，一般变化率到5左右开水降溫，视情况定，但变化率不能小于1，变化率 下降至0. 5时，并且氨气流量计无流量、蓋压不下降时，补加助催化剂。当最后补加助催化 剂无任何反应时，停止加氨。
[0036] 与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过对氨化苯乙締-下二締-苯乙締 嵌段共聚物配方进行相应调整后投料生产，生产出合格的氨化苯乙締-下二締-苯乙締嵌 段共聚物，具有优异的耐老化及高低溫性能、良好的电性能及溶解性、共混性、柔顺性、气 密性，因此该产品的研发丰富了市场，成为了透明材料、玩具、果冻蜡和工程塑料改性、电线 电缆表皮、日用制品、医疗制品等的理想原材料。
【主权项】
1. 一种氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法，其特征在于，经过精制合格 的原料与各助剂，通过聚合工艺生产出合格的基础胶液，后续为基础胶液进行加氢处理，合 格后利用汽提工艺提取胶粒，进入后处理膨化干燥得到合格的产品。2. 根据权利要求1所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法，其特征 在于，具体包括以下步骤： (1) 通过溶剂精制单元、苯乙稀精制单元、丁二稀精制单元精制出合格的溶齐Il、苯乙稀 和丁二烯，然后将溶剂和苯乙烯加入聚合釜中，根据配方要求加入活化剂和调节剂； (2) 通过丁基锂引发反应，加入8±0. 5kg的引发剂，待一段反应结束后加入丁二烯进 行二段反应，二段反应结束后再加入苯乙烯进行第三段反应，反应完全后基础胶聚合结束， 分子量为20万； (3) 通过对基础胶样进行分析来确定补加丁基锂量，补加结束后将基础胶出至加氢釜， 然后通过终止、钝化，加入1150g的主催化剂开始聚合加氢； (4) 加氢合格后，胶液出至胶液罐，通过汽提单元回收溶剂，胶粒水去后处理通过挤压、 干燥、切粒和研磨成粉末，最后经过包装线包装下线。3. 根据权利要求2所述的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法，其特征 在于，所述基础胶聚合将苯乙烯与丁二烯以1 : 2的配比。
【专利摘要】本发明涉及氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法通过对氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物配方进行相应调整后投料生产，生产出合格的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，具有优异的耐老化及高低温性能、良好的电性能及溶解性、共混性、柔顺性、气密性，因此该产品的研发丰富了市场，成为了透明材料、玩具、果冻蜡和工程塑料改性、电线电缆表皮、日用制品、医疗制品等的理想原材料。
【IPC分类】C08F8/04, C08F297/04
【公开号】CN105218768
【申请号】CN201510756745
【发明人】陶春风, 宋新亮, 马钧, 罗继明
【申请人】宁波科元特种橡胶有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月10日