一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机硅技术领域，特别涉及一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法。
【背景技术】
[0002]叔丁基二甲基硅烷，CAS号为29681-57-0，分子式为C6H15Si，是一种加氢试剂，因为分子中具有活泼的硅氢键，可以在反应中提供氢原子。目前，叔丁基二甲基硅烷的合成方法中，有使用氢化铝锂做还原剂的，也有使用红铝试剂做为还原剂的，这些方法都仅限于实验室制备叔丁基二甲基硅烷，尚不能实现工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
[0004]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
[0005]一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，包括如下步骤:
[0006]将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35?45°C下进行重排反应；
[0007]将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基石圭烧;
[0008]其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7?11m，精懼塔塔柱内径为45?55cm,塔内密封干燥。
[0009]作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (2?6)。
[0010]作为优选方案，所述精馏塔的塔高为9m。
[0011]作为优选方案，所述塔柱内径为50cm。
[0012]作为优选方案，所述重排反应的温度为40°C。
[0013]作为优选方案，所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁和三氟化硼中的一种。
[0014]作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (3?5)。
[0015]作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:4。
[0016]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
[0018]实施例1 一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0019]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与210kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为55cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品，产品纯度为99.98%。
[0020]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0021]实施例2 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0022]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与690kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化铝，在45°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为玻璃，塔内密封干燥。)中，力口热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.97%。
[0023]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0024]实施例3 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0025]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与460kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在40°C下反应8小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为11m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.99%。
[0026]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0027]实施例4 一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0028]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与345kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为9m，精馏塔塔柱内径为50cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.96%。
[0029]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0030]实施例5 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0031]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与460kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在45°C下反应8小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为55cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.99%。
[0032]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0033]实施例6 —种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作:
[0034]将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与575kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35°C下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为9m，精馏塔塔柱内径为50cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.97%。
[0035]本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。
[0036]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤: 将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35?45°C下进行重排反应； 将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81?83°C的馏分，得到叔丁基二甲基硅烧; 其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7?11m，精馏塔塔柱内径为45?55cm,塔内密封干燥。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (2?6)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述精馏塔的塔高为9m。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述塔柱内径为50cm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述重排反应的温度为40°C。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁和三氟化硼中的一种。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1: (3?5)。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:4。
【专利摘要】本发明公开了一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，其是先由叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35～45℃下进行重排反应，再由精馏塔进行精馏至沸腾，取81～83℃的馏分得到，其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7～11m，精馏塔塔柱内径为45～55cm，塔内密封干燥。本发明反应条件温和，转化率高，产品纯度高。
【IPC分类】C07F7/08
【公开号】CN105330683
【申请号】CN201410389184
【发明人】张斌
【申请人】上海楚青新材料科技有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月8日