以玉米芯玉米秸秆为原料制备糠醛的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种糠醛的制备方法，特别涉及一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法。
【背景技术】
[0002]我国是的农业大国，农作物秸杆年产量超过6亿吨，其中玉米秸杆占很大部分，但利用率较低，仅有少部分用作饲料或作为造纸和生产化工产品的原料，大量秸杆被用于薪柴或腐烂废弃，既浪费了资源，又污染了大气。玉米秸杆中含有大量的半纤维素，其结构单元有木糖、阿拉伯糖、葡萄糖等，可以用来制备醛类产品，如糠醛等，糠醛在工业上多用含碳水化合物多缩茂糖的农副产品为原料，在稀酸的作用下水解，进一步水环化制造糠醛。糠醛为优良的溶剂，也用于制备药物和工业产品。现有的制备糠醛的方法效率低下，糠醛收益低。
【发明内容】
[0003]为解决上述问题，本发明公开了一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案:一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米秸杆与玉米芯2:1的比例进行备料；
(2)将玉米秸杆用水清洗干净，然后将其烘干；
(3)将烘干后的玉米秸杆和玉米芯混合进行粉碎，粉碎成细碎的颗粒状备用；
(4)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，加入稀硫酸溶液混匀搅拌，并通过蒸汽加热到50-60。；
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min;
(6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌；
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液；
(8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液；
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
[0005]作为本发明的一种改进，所述的稀硫酸溶液的浓度为4%_6%。
[0006]作为本发明的一种改进，所述的步骤(4)中的稀硫酸溶液与破碎好的颗粒比为1:0.8~1:0.7ο
[0007 ]作为本发明的一种改进，所述的颗粒的直径为10-15mm。
[0008] 有益效果:
本发明提供的采用玉米秸杆为和玉米芯混合作为原料制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
【具体实施方式】
[0009]以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0010]本发明提供了一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米秸杆与玉米芯2:1的比例进行备料；
(2)将玉米秸杆用水清洗干净，然后将其烘干；
(3)将烘干后的玉米秸杆和玉米芯混合进行粉碎，粉碎成直径为10-15mm细碎的颗粒状备用;
(4)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，加入浓度为4%-6%稀硫酸溶液混匀搅拌，稀硫酸溶液与破碎好的颗粒比为1:0.8-1:0.7，并通过蒸汽加热到50-60° ;
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min;
(6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌；
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液；
(8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液；
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
[0011 ]本发明提供的采用玉米秸杆为原料制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
[0012]最后应当说明的，以上实例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)原料准备:将玉米秸杆与玉米芯2:1的比例进行备料； (2)将玉米秸杆用水清洗干净，然后将其烘干； (3)将烘干后的玉米秸杆和玉米芯混合进行粉碎，粉碎成细碎的颗粒状备用； (4)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，加入稀硫酸溶液混匀搅拌，并通过蒸汽加热到50-60。； (5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min; (6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌； (7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液； (8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液； (9 )将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。2.根据权利要求1所述的一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法，其特征在于:所述的稀硫酸溶液的浓度为4%_6%。3.根据权利要求1所述的一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法，其特征在于:所述的步骤(4)中的稀硫酸溶液与破碎好的颗粒比为1:0.8-1:0.7。4.根据权利要求1所述的一种以玉米芯玉米秸杆为原料制备糠醛的方法，其特征在于:所述的颗粒的直径为10-15_。
【专利摘要】本发明公开了一种以玉米芯玉米秸秆为原料制备糠醛的方法，将玉米秸秆以及玉米芯进行预处理，通过稀硫酸溶液对将秸秆以及玉米芯中的半纤维素分离提取，最后通过高温高压转化为糠醛。本发明提供的采用玉米秸秆为原料制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
【IPC分类】C07D307/50
【公开号】CN105503790
【申请号】CN201510864693
【发明人】达力, 达兴, 蒋超
【申请人】滁州市润达溶剂有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月1日