一种镁钙碳砖专用树脂生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及树脂生产工艺技术领域，更具体地说，涉及一种镁钙碳砖专用树脂生产工艺。
【背景技术】
[0002]镁钙碳砖是以镁砂和碳素材料为原料，用各种碳质结合剂支撑的耐火材料，由于镁钙碳砖具有耐火度高、抗热震性优良和抗侵蚀能力强等优良特性，其被广泛应用于钢铁企业，如转炉炼钢和电炉炼钢等。镁钙碳砖是目前国内不锈钢及特殊钢的冶炼用的钢包用耐火材料之一，其结合剂一般采用无水树脂。目前市场上的无水树脂一般价格较高，生产成本也较高，而且无水树脂的水份含量多少直接影响到镁钙碳砖的抗水化性能。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种可使得产品中水份、游离酚、游离醛较传统产品大大减少的镁钙碳砖专用树脂生产工艺。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
构造一种镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，包括以下步骤:将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C;维持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100-105°C，保温
1-2小时;加液碱调节pH值6.5-7.5;蒸馏至150_160°C，脱酚1_2小时;真空脱水;降温至100-110°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾；升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0005]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C步骤中，在快速升温至85°C时停止加热。
[0006]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，滴加甲醛过程持续2-5分钟。
[0007]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，采用氢氧化钠进行pH值调节。
[0008]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述蒸馏至150_160°C，脱酚1-2小时的步骤中，先升温至160°C，然后保持I小时进行脱酚。
[0009]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述真空脱水步骤中，是在进行脱酚操作后，再抽真空进行脱水处理。
[0010]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述降温至100_110°C，加碳酸盐的步骤和所述降温至60°C加入碳酸钾的步骤是在降温过程中连续操作的步骤。
[0011]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述升温至90_100°C，恒温I小时的步骤中，具体是升温至90°C。
[0012]本发明所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其中，所述降温放料步骤中，降温是指将反应釜内温度降至常温。
[0013]本发明的有益效果在于:通过采用甲醛滴加法，形成分子量分布在较小的区域;通过蒸汽脱去低分子物质(如:游离酚、游离醛);采用碳酸盐类物质，可以降低树脂固化中产生的水分，使得产品水分含量较传统产品大大减少(小于0.5%)，解决了客户镁钙水化的问题;同时使得产品游离酚游离醛较传统产品大大减少。
【具体实施方式】
[0014]为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0015]本发明较佳实施例的镁钙碳砖专用树脂生产工艺包括以下步骤:将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C;维持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100-105°C，保温1-2小时;加液碱调节pH值6.5-7.5;蒸馏至150_160°C，脱酚1_2小时;真空脱水;降温至100-110°C，加碳酸盐;降温至60°C加入碳酸钾;升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ;降温放料。这样通过采用甲醛滴加法，形成分子量分布在较小的区域;通过蒸汽脱去低分子物质(如:游离酚、游离醛);采用碳酸盐类物质，可以降低树脂固化中产生的水分，使得产品水分含量较传统产品大大减少(小于0.5%)，解决了客户镁钙水化的问题;同时使得产品游离酚游离醛较传统产品大大减少。
[0016]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80_90°C步骤中，在快速升温至85°C时停止加热。
[0017]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，滴加甲醛过程持续2-5分钟。
[0018]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，采用氢氧化钠进行pH值调节。
[0019]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，蒸馏至150_160°C，脱酚1-2小时的步骤中，先升温至160°C，然后保持I小时进行脱酚。
[0020]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，真空脱水步骤中，是在进行脱酚操作后，再抽真空进行脱水处理。
[0021]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，降温至100_110°C，加碳酸盐的步骤和降温至60°C加入碳酸钾的步骤是在降温过程中连续操作的步骤。
[0022]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，升温至90_100°C，恒温I小时的步骤中，具体是升温至90°C。
[0023]上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺中，降温放料步骤中，降温是指将反应釜内温度降至常温。
[0024]下面通过具体实施例对上述镁钙碳砖专用树脂生产工艺进行进一步详细说明。
[0025]实施例1
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80°C;维持80°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100°C，保温2小时；加液碱调节pH值6.5;蒸馏至150°C，脱酚I小时；真空脱水；降温至100°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾；升温至90°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0026]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为8600mpa.s，含水量为0.4%。
[0027]实施例2
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至90°C;维持90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至105°C，保温I小时;加氢氧化钠液碱调节pH值6.5;蒸馏至155°C，脱酚1.5小时;真空脱水；降温至100°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾;升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500_9000mpa.s ；降温放料。
[0028]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为8700mpa.s，含水量为0.3%。
[0029]实施例3
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C;维持80-90°C，滴加甲醛4分钟;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至105°C，保温2小时；加液碱调节pH值6.5-7.5;蒸馏至150_160°C，脱酚1_2小时；真空脱水；降温至110°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾;升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0030]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为8890mpa.s，含水量为0.2%。
[0031 ] 实施例4
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至85°C;维持85°C，滴加甲醛3分钟；滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100°C，保温I小时;加液碱调节pH值7.5;蒸馏至160°C，脱酚I小时;真空脱水;降温至105°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾；升温至95°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0032]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为9000mpa.s，含水量为0.3%。
[0033]实施例5
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80°C;维持80°C，滴加甲醛5分钟；滴加甲醛完毕后，缓慢升温至104°C，保温1.8小时;加液碱调节pH值7.0;蒸馏至155°C，脱酚I小时;真空脱水；降温至110°C，加碳酸盐；降温至60°C加入碳酸钾；升温至90°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0034]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为8500mpa.s，含水量为0.4%。
[0035]实施例6
将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C;维持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100-105°C，保温1-2小时；加液碱调节pH值6.5-7.5;蒸馏至150_160°(3，脱酚1-2小时;真空脱水;降温至100-110°C，加碳酸盐;降温至60°C加入碳酸钾;升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。
[0036]经测试，采用该实施例的工艺制得的树脂粘度为8500mpa.s，含水量为0.5%。
[0037]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤:将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C ；维持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完毕后，缓慢升温至100_105°C，保温1-2小时；加液碱调节pH值6.5-7.5;蒸馏至150_160°C，脱酚1_2小时；真空脱水；降温至100-110°C，加碳酸盐;降温至60°C加入碳酸钾;升温至90-100°C，恒温I小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s ；降温放料。2.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90°C步骤中，在快速升温至85°C时停止加热。3.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，滴加甲醛过程持续2-5分钟。4.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，采用氢氧化钠进行pH值调节。5.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述蒸馏至150-160°C，脱酚1-2小时的步骤中，先升温至160°C，然后保持I小时进行脱酚。6.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述真空脱水步骤中，是在进行脱酚操作后，再抽真空进行脱水处理。7.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述降温至100-110°C，加碳酸盐的步骤和所述降温至60°C加入碳酸钾的步骤是在降温过程中连续操作的步骤。8.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述升温至90-100°C，恒温I小时的步骤中，具体是升温至90°C。9.根据权利要求1所述的镁钙碳砖专用树脂生产工艺，其特征在于，所述降温放料步骤中，降温是指将反应釜内温度降至常温。
【专利摘要】本发明涉及一种镁钙碳砖专用树脂生产工艺，包括步骤：将苯酚和硫酸加入反应釜，升温至80-90℃；维持80-90℃，滴加甲醛；缓慢升温至100-105℃，保温1-2小时；加液碱调节pH值6.5-7.5；蒸馏至150-160℃，脱酚1-2小时；真空脱水；降温至100-110℃，加碳酸盐；降温至60℃加入碳酸钾；升温至90-100℃，恒温1小时，使产品粘度至8500-9000mpa.s；降温放料。通过采用甲醛滴加法，形成分子量分布在较小的区域；通过蒸汽脱去低分子物质；采用碳酸盐类物质，可以降低树脂固化中产生的水分，使产品水分含量较传统产品大大减少，解决了客户镁钙水化的问题；同时使产品游离酚、游离醛较传统产品大大减少。
【IPC分类】C08G8/10
【公开号】CN105524238
【申请号】CN201610054725
【发明人】陈兴华
【申请人】长兴华晨化工有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月27日