一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着材料技术的不断发展，各种新的材料制备工艺被研发并利用起来。聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)具有良好的尺寸稳定性、耐化学药品性、力学性能、低吸湿性和高热变形温度，已广泛应用于电气电子和汽车工业。在通信技术、电子消费品和汽车安全系统的电子元器件中使用的PBT，其阻燃性必须满足要求。溴系阻燃剂因其阻燃性能好，用量少，对高分子材料性能的影响小而被广泛应用。但小分子质量的溴系阻燃剂有明显的缺点，如易析出，易迀移，热稳定性差，燃烧时会产生大量有害物质，影响了其发展。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法。
[0004]—种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
Cl)在烧瓶中加入干燥的PS，再加入100 mL除水的1，2_ 二氯乙烷，搅拌溶解，加入1.3g五氧化二磷后搅拌Ih;依次加入2.2 mL四氯化钛、1.1 g无水三氯化铝和铝粉，搅拌均匀后恒温下开始滴加液溴，滴加完毕，保温后缓慢加入水以终止反应；
(2)用氢氧化钠溶液中和液溴以及反应生成的溴化氢，然后用水将产物洗至中性；用旋转蒸发仪除去溶剂，得淡黄色蜂窝状固体，水洗，过滤，干燥，研磨后得淡黄色PS-B粉末；
(3)用质量比为1:1的苯酚/四氯乙烷混合溶剂溶解PBT，用氯代苯溶解PS-B，将两种溶液混合，混合溶液的体积浓度为每毫升共混物溶液中含25mg PBT / PS-B共混物；用旋转涂膜仪将共混物溶液在石英玻片上涂膜，转速为1500r / min，匀膜60s，然后真空干燥，SP得PBT / PS-B共混膜。
[0005]本发明所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述烧瓶为500 mL四口烧瓶。
[0006]本发明所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述恒温滴加液溴的温度为10?20°C。
[0007]本发明所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥时间为4h，干燥温度为100°C。
[0008]本发明所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，通过制备工艺的改进提高了 PS溶液的浓度，缩短的制备反应时间，从而节省了成本，且使得共混膜具有较好的热稳定性，本发明所述的制备方法的操作简单，易于推广使用。
【具体实施方式】
[0009]—种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
Cl)在烧瓶中加入干燥的PS，再加入100 mL除水的1，2_ 二氯乙烷，搅拌溶解，加入1.3g五氧化二磷后搅拌Ih;依次加入2.2 mL四氯化钛、1.1 g无水三氯化铝和铝粉，搅拌均匀后恒温下开始滴加液溴，滴加完毕，保温后缓慢加入水以终止反应；
(2)用氢氧化钠溶液中和液溴以及反应生成的溴化氢，然后用水将产物洗至中性；用旋转蒸发仪除去溶剂，得淡黄色蜂窝状固体，水洗，过滤，干燥，研磨后得淡黄色PS-B粉末；
(3)用质量比为1:1的苯酚/四氯乙烷混合溶剂溶解PBT，用氯代苯溶解PS-B，将两种溶液混合，混合溶液的体积浓度为每毫升共混物溶液中含25mg PBT / PS-B共混物；用旋转涂膜仪将共混物溶液在石英玻片上涂膜，转速为1500r / min，匀膜60s，然后真空干燥，SP得PBT / PS-B共混膜。
[0010]本发明所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，步骤(I)中所述烧瓶为500 mL四口烧瓶。步骤(I)中所述恒温滴加液溴的温度为10?20°C。步骤
(3)中所述干燥时间为4h，干燥温度为100°C。液溴的滴入量、催化剂的用量和溴化反应温度对PS溴化产物的外观、溴含量和分子量皆有影响。当PS-B重复单元的苯环上发生一个溴取代时，可计算得PS-B中溴的理论质量分数为43.7%;二个溴取代时，溴的质量分数为61.0%;三个溴取代时，溴的质量分数为70.4%。PS-B-8自成一相分散在连续的PBT相中，构成“海-岛结构”，共混体系的相容性较差。当PBT和PS-B-1，PS-B-9和PS-B-10的共混质量比均为7:3时，共混体系向“海一海结构”转变，但仍是两相体系。可见高溴质量分数的PS-B与PBT的共混物是难以相容的。但随着PS-B分子量的降低，共混体系中PS-B呈细小胶囊化，分散粒径较小，分散性较好。这样就增加了 PS-B与PBT的接触面积，相互作用增加，有利于改善共混改性材料的力学性能。混膜表面随PS-B分子量的下降而变粗糙，即共混膜的表面积增加。共混膜表面的极性随PS-B质量分数的增加而增大，表面能提高，水在其表面的接触角减小，表面的亲水性提高。
【主权项】
1.一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (I)在烧瓶中加入干燥的PS，再加入100 mL除水的I，2-二氯乙烷，搅拌溶解，加入1.3g五氧化二磷后搅拌Ih;依次加入2.2 mL四氯化钛、1.1 g无水三氯化铝和铝粉，搅拌均匀后恒温下开始滴加液溴，滴加完毕，保温后缓慢加入水以终止反应； (2 )用氢氧化钠溶液中和液溴以及反应生成的溴化氢，然后用水将产物洗至中性；用旋转蒸发仪除去溶剂，得淡黄色蜂窝状固体，水洗，过滤，干燥，研磨后得淡黄色PS-B粉末； (3)用质量比为1:1的苯酚/四氯乙烷混合溶剂溶解PBT，用氯代苯溶解PS-B，将两种溶液混合，混合溶液的体积浓度为每毫升共混物溶液中含25mg PBT / PS-B共混物；用旋转涂膜仪将共混物溶液在石英玻片上涂膜，转速为1500r / min，匀膜60s，然后真空干燥，SP得PBT / PS-B共混膜。2.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述烧瓶为500 mL四口烧瓶。3.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述恒温滴加液溴的温度为10?20°C。4.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥时间为4h，干燥温度为100°C。
【专利摘要】一种聚苯乙烯与聚对苯二甲酸丁二酯共混膜的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于：在烧瓶中加PS，再加入1，2-二氯乙烷，加入五氧化二磷后搅拌；依次加入四氯化钛、无水三氯化铝和铝粉，搅拌后滴加液溴，滴加完毕加入水以终止反应；用氢氧化钠溶液中和液溴及溴化氢，用水洗至中性；去溶剂得蜂窝状固体，水洗，过滤，干燥，研磨后得淡黄色PS-B粉末；用苯酚／四氯乙烷溶解PBT，用氯代苯溶解PS-B，将两种溶液混合；在石英玻片上涂膜匀膜，然后真空干燥，即得PBT／PS-B共混膜。通过制备工艺的改进提高了PS溶液的浓度，缩短的制备反应时间，从而节省了成本，且使得共混膜具有较好的热稳定性，本发明所述的制备方法的操作简单，易于推广使用。
【IPC分类】C08L67/02, C08L25/06, C08F12/08, C08F8/22, C08J5/18
【公开号】CN105524432
【申请号】CN201510763701
【发明人】李长英
【申请人】陕西聚洁瀚化工有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日