提取高纯度茄尼醇的方法
【专利说明】提取高纯度茄尼醇的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种提取高纯度茄尼醇的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]提取高纯度茄尼醇的工艺至少包括萃取、减压蒸馏、结晶、过滤等基本过程。在目前的提取高纯度茄尼醇的方法中，工艺流程不易于实施，生成的茄尼醇纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种提取高纯度茄尼醇的方法，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的产物纯度大。
[0007]本发明提供的提取高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤:
(1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为200?390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5?1.3: 1，控制第一级的温度为37?40°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置；
(2)控制第二级温度为35?37°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离；
(3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100-290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9:1?6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%以上的茄尼醇；
(4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。
本发明提供的提取高纯度茄尼醇的方法，其有益效果在于，克服了现有技术生产提取高纯度茄尼醇的方法的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物物单程转化率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的生产提取高纯度茄尼醇的方法进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的提取高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤:
(1)以茄尼醇含量等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.9: 1，控制第一级的温度为39°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置；
(2)控制第二级温度为36°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离；
(3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入200目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%的茄尼醇；
(4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。
提取高纯度茄尼醇的方法，无需进一步加工，工序简单，大大减少了成本，易于实施。
【主权项】
1.一种提取高纯度茄尼醇的方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为200?390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5?1.3: 1，控制第一级的温度为37?40°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置； (2)控制第二级温度为35?37°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离； (3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100-290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9:1?6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%以上的茄尼醇； (4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。
【专利摘要】本发明公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析,可？得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，便于工业化。
【IPC分类】C07C33/02, C07C29/76, C07C29/78
【公开号】CN105541557
【申请号】CN201410592958
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月30日