己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，由于受环境污染加重、生活节奏加快和工作压力加大等因素的影响，人们的头发出现了光泽暗淡、干黏开叉、滋生头肩和断发脱发等现象，给日常生活带来了许多烦恼。因此，祛头肩化妆品和洗发香波成为广大头皮肩患者的最主要选择。然而，当前市场上祛肩洗发类产品中使用的具有抗真菌作用的祛肩剂主要是羟基吡啶硫酮锌、吡啶酮乙醇胺、氯咪巴唑和酮康唑等，吡啶酮乙醇胺因为使用成本高而且易变色等原因难以得到广泛采用。ZPT是目前应用最多的祛肩剂，但具有洗不净，长期依赖等缺点。
[0003]己脒定二羟乙基磺酸盐是一种新型的水溶性阳离子祛肩止痒剂，具有广谱抗菌和杀菌性能，其对各种革兰氏阳性菌、阴性菌以及各种霉菌和酵母菌都有很高的杀死和抑制作用，且非常安全和温和，对皮肤刺激性小，与日化产品中常用原料的配伍性优良，在化妆品行业具有非常重要且独特的地位。
【发明内容】
[0004]本发明旨在针对上述问题，提出一种己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，包含以下步骤:
(1)合成二苯烷基醚；
(2)合成己脒定；
(3)合成己脒定二羟乙基磺酸盐。
[0006]所述合成二苯烷基醚的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、回流冷凝管；依次向瓶中加入氢氧化钠10.2 g，水90 mL，搅拌溶解，冷至室温；向其中滴加对氰基苯酚的乙醇溶液100 mL，使得反应温度保持在30°C，加料完毕，缓慢加热至回流，反应1.5h后，将反应温度降至室温，并向反应物系中滴加1，6- 二溴己烷，使反应温度保持在30°C，加料毕，加热至回流，反应3 h;反应完毕，将温度降至10°C，搅拌2h后，抽滤，滤饼干燥，得白色粉末。
[0007]所述合成己脒定的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、导气管；依次加入上述白色粉末，无水乙醇100 mL，搅拌，冷却10°C，通入无水HCI气体，保持反应温度在5?10°C之间，至反应物系增重至恒重，通气完毕，加入100 mL的三氯甲烷，使温度保持在25?30°C，连续反应72 h，反应结束后冷却10°C，搅拌过夜，过滤，滤饼用冷的三氯甲烷洗涤，干燥，得白色产物。
[0008]所述合成己脒定二羟乙基磺酸盐的方法为:将上述得到的白色产物入安装机械搅拌、温度计、导气管的250mL三口烧瓶中，加入150mL的乙醇，冷却反应液至10°C，通入经过CaCl2干燥的氨气；通气过程中保持反应液温度在5?10°C，至反应物系增重至恒重，此时反应液变为澄清，通气结束后，控制反应温度在25?30°C，反应10 h后，缓慢加热回流9 h，反应完毕，减压蒸除全部溶剂，残余物加入羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色针状固体，抽滤，洗涤，干燥，得己脒定二羟乙基磺酸盐。
[0009]所述加入的对氰基苯酚为23.8g。
[0010]本发明的技术效果在于:
本文提供了一种合成己脒定二羟乙基磺酸盐的新方法，通过选用合适的碱和溶剂，克服了现有技术的不足，不仅缩短反应时间，而且收率也得到了很大提高。
【具体实施方式】
[0011]己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，包含以下步骤:
(1)合成二苯烷基醚；
(2)合成己脒定；
(3)合成己脒定二羟乙基磺酸盐。
[0012]其中，合成二苯烷基醚的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、回流冷凝管；依次向瓶中加入氢氧化钠10.2 g，水90 mL，搅拌溶解，冷至室温；向其中滴加对氰基苯酚的乙醇溶液100 mL，使得反应温度保持在30°C，加料完毕，缓慢加热至回流，反应1.5h后，将反应温度降至室温，并向反应物系中滴加1，6- 二溴己烷，使反应温度保持在30°C，加料毕，加热至回流，反应3 h;反应完毕，将温度降至10°C，搅拌2h后，抽滤，滤饼干燥，得白色粉末。加入的对氰基苯酚为23.8g。
[0013]其中，合成己脒定的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、导气管；依次加入上述白色粉末，无水乙醇100 mL，搅拌，冷却10°C，通入无水HCI气体，保持反应温度在5?10°C之间，至反应物系增重至恒重，通气完毕，加入100 mL的三氯甲烷，使温度保持在25?30°C，连续反应72 h，反应结束后冷却10°C，搅拌过夜，过滤，滤饼用冷的三氯甲烷洗涤，干燥，得白色产物。
[0014]其中，合成己脒定二羟乙基磺酸盐的方法为:将上述得到的白色产物入安装机械搅拌、温度计、导气管的250mL三口烧瓶中，加入150mL的乙醇，冷却反应液至10°C，通入经过CaCl2干燥的氨气；通气过程中保持反应液温度在5?10°C，至反应物系增重至恒重，此时反应液变为澄清，通气结束后，控制反应温度在25?30°C，反应10 h后，缓慢加热回流9h，反应完毕，减压蒸除全部溶剂，残余物加入羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色针状固体，抽滤，洗涤，干燥，得己脒定二羟乙基磺酸盐。
【主权项】
1.己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于:包含以下步骤: (1)合成二苯烷基醚； (2)合成己脒定； (3)合成己脒定二羟乙基磺酸盐。2.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于:所述合成二苯烷基醚的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、回流冷凝管；依次向瓶中加入氢氧化钠10.2 g，水90 mL，搅拌溶解，冷至室温；向其中滴加对氰基苯酚的乙醇溶液100 mL,使得反应温度保持在30°C，加料完毕，缓慢加热至回流，反应1.5h后，将反应温度降至室温，并向反应物系中滴加1，6-二溴己烷，使反应温度保持在30°C，加料毕，加热至回流，反应3 h;反应完毕，将温度降至10°C，搅拌2h后，抽滤，滤饼干燥，得白色粉末。3.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于:所述合成己脒定的方法为:在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、导气管；依次加入上述白色粉末，无水乙醇100 mL，搅拌，冷却10°C，通入无水HCI气体，保持反应温度在5?10°C之间，至反应物系增重至恒重，通气完毕，加入100 mL的三氯甲烷，使温度保持在25?30°C，连续反应72 h，反应结束后冷却10°C，搅拌过夜，过滤，滤饼用冷的三氯甲烷洗涤，干燥，得白色产物。4.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于:所述合成己脒定二羟乙基磺酸盐的方法为:将上述得到的白色产物入安装机械搅拌、温度计、导气管的250mL三口烧瓶中，加入150mL的乙醇，冷却反应液至10°C，通入经过CaCl2干燥的氨气；通气过程中保持反应液温度在5?10°C，至反应物系增重至恒重，此时反应液变为澄清，通气结束后，控制反应温度在25?30°C，反应10 h后，缓慢加热回流9 h，反应完毕，减压蒸除全部溶剂，残余物加入羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色针状固体，抽滤，洗涤，干燥，得己脒定二羟乙基磺酸盐。5.根据权利要求2所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于:所述加入的对氰基苯酚为23.8g。
【专利摘要】本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法。己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，包含以下步骤：（1）合成二苯烷基醚；（2）合成己脒定；（3）合成己脒定二羟乙基磺酸盐。本文提供了一种合成己脒定二羟乙基磺酸盐的新方法，通过选用合适的碱和溶剂，克服了现有技术的不足，不仅缩短反应时间，而且收率也得到了很大提高。
【IPC分类】C07C257/18, C07C303/32, C07C309/08
【公开号】CN105566163
【申请号】CN201510850654
【发明人】郝青
【申请人】陕西玉航电子有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月30日