聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于非球形聚合物粒子的制作，提出了一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法，特别涉及应用物理手段实现聚苯乙烯椭球粒子的制作，适用于光学系统中椭球粒子的测量。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的日益进步和发展，人们逐渐认识到微小粒子在降低能源消耗、减少污染、优化工艺过程等方面的重要性。利用光学测量方法实现粒子相关性质的研究具有精度高、测量范围广、非接触等优点，其研究技术较为成熟，研究对象多为球形聚合物微粒，与普通球形粒子相比，非球形粒子因其复杂的几何结构，往往具有特殊的光学性能，在光学材料、生物医学材料、药物传输等领域有着广泛的应用前景，研究大气中的悬浮粒子、雨滴、冰晶以及人体细胞等粒子的散射时，粒子形状接近椭球粒子，因此利用光学测量方法实现椭球粒子的测量具有重要意义。
[0003]聚苯乙烯球形粒子被广泛应用于光学系统测量中，但对非球形粒子的测量却因制备困难，难以购买而停滞于仿真阶段。现阶段非球粒子的制作多为化学方法，制作过程较为复杂，并且倾向于其亲水性和交联度的研究，专利CN102585421A提出一种带异性电荷的PH响应性非球形聚合物微球制备方法，利用种子溶胀法制备非球形聚苯乙烯粒子。专利CN103467673A提出一种两亲性非球粒子的制备方法，提出了一种含有多化学成分的非球形复合粒子制备方法。
[0004]目前还没有利用非化学手段实现非球粒子的制作实例。
【发明内容】
[0005]本发明目的是解决非球粒子的化学方法制作过程较为复杂的问题，提供一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法。利用这一方法可以实现基于聚苯乙烯球形粒子的椭球粒子制作，进而实现光学系统中椭球粒子的检测，获取不同形态的粒子尺寸和分布信息，为复杂粒子场测量提供技术支持。
[0006]本发明以球形粒子为载体，提出一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法，通过拉伸实验得到拉伸距离经验值，根据所需椭球主轴比，设置拉伸距离获得对应椭球粒子。
[0007]本发明提出的聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法步骤如下:
[0008]第1、根据椭球粒子粒径要求选取球形聚苯乙烯粒子，预设拉伸距离。
[0009]第2、薄膜制作，溶解聚乙烯醇(PVA)颗粒于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，加入I% -2%Wt/vol丙三醇以增强塑化效果，加入球形聚苯乙烯粒子，搅拌至均匀后倒出使其均匀分布于片基板上，于干燥处瞭干成膜。
[0010]第3、薄膜拉伸，将薄膜固定于拉伸器上并置于110-150°c二甲基硅油浴中，静至5分钟后拉伸薄膜，薄膜拉伸亦在油浴锅中进行，根据预设拉伸距离拉伸薄膜，待薄膜拉伸完毕后于空气中保持拉伸状态静至30分钟以便成型，从拉伸器上取下薄膜并置于片基板上。
[0011]第4、椭球粒子提取，首先于异丙醇中清洗已充分拉伸的薄膜，再将薄膜溶于异丙醇溶液搅拌，待其溶解充分后，将溶液放入离心管内，离心机离心清洗10次以去除二甲基硅油和PVA，提取聚苯乙烯椭球粒子。
[0012]第5、椭球粒子检测，利用显微镜观察实验所得椭球粒子，标定椭球粒子长轴与短轴尺寸，根据所得椭球粒子主轴比判断是否满足要求，不满足则重设拉伸参数，重复第I步到第4步直至满足要求。
[0013]本发明的优点和积极效果:
[0014](I)本发明提出一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法，无需化学反应即可通过已有球形聚苯乙烯粒子获得椭球聚苯乙烯粒子。
[0015](2)本发明为光学系统中椭球粒子的测量提供实验基础，为复杂粒子场的测量提供依据。
【附图说明】
[0016]图1是椭球粒子制作基本流程图。
[0017]图2是本发明的拉伸装置基本原理图。其中:I为倒置底座，2为固定滑块，3为动滑块，4为滑台，5为夹具，6为薄膜，7为固定端子；
[0018]图3是显微镜放大倍率为40时，球形粒子与椭球粒子显微镜观测图。其中:(a)是用于制作椭球粒子的球形粒子;(b)是制作成功的椭球粒子。
[0019]图4是拉伸距离与椭球主轴比(a/b)关系拟合曲线。
[0020]图5是不同拉伸距离下的椭球粒子。其中:(a)是平均拉伸距离为48mm时所得椭球；(b)是平均拉伸距离为38mm时所得椭球。
[0021 ]图6是椭球粒子制作详细流程图。
【具体实施方式】
[0022]实施例1:
[0023]图1是该发明的基本流程图，其详细步骤如图6详细流程图所示，首先按照本发明方法，根据后期需要选取如图3(a)所示的粒径为1um的非交联聚苯乙烯球形粒子，参考图4，预设拉伸距离为48mm。
[0024]实验过程中将2gPVA颗粒溶于40ml蒸馏水中，75°C水浴搅拌大于5小时，搅拌过程中烧杯密封，避免液体流失，加入约0.8g丙三醇搅拌10分钟后加入2ml聚苯乙烯球形粒子，继续搅拌90分钟后倒出于4块1X 1cm片基板上成膜，室温下晾置18小时，该配比下薄膜厚度约为40um。
[0025]根据拉伸器尺寸将薄膜剪成5cmX 5cm的小块，二甲基硅油温度为110°C，油浴锅容量为3L，静至5分钟后以0.2mm/s的速度拉伸薄膜，根据后期实验需求设置最大拉伸距离为15360个脉冲即48mm。
[0026]异丙醇浓度为99%，该浓度下清洗三次，以除去附着其上的大部分硅油，用于溶膜的异丙醇溶液配比为30%，温度为75°C，水浴搅拌时间2小时，此时PVA已充分溶解，离心清洗过程中离心速度为12000r/min，每次离心20分钟，更新异丙醇溶液后手摇离心管10分钟以增强溶解效果，重复此步骤十次。
[0027]利用显微镜观测并标定粒子长轴与短轴的尺寸，经标定，粒子平均长轴比为1.76:1o
[0028]图2是拉伸装置基本原理图，可将薄膜稳固固定于夹具上，通过控制面板对步进电机的控制完成拉伸距离与拉伸速度的精确设定，该拉伸器为单轴运动控制器，滑台最大行程500cm，丝杆螺距为5mm，电机旋转一周脉冲数为1600。
[0029]该发明下的拉伸装置，可很好的完成薄膜拉伸，最终得到图3(b)所示的椭球粒子。
[0030]实施例2:
[0031]根据后期需要选取粒径为1um的非交联聚苯乙烯球形粒子，参考图4，预设拉伸距离为38mm。
[0032]实验过程中将2gPVA颗粒溶于40ml蒸馏水中，85°C水浴搅拌大于5小时，搅拌过程中烧杯密封，避免液体流失，加入约0.4g丙三醇搅拌10分钟后加入Iml聚苯乙烯球形粒子，继续搅拌60分钟后倒出于4块1X 1cm片基板上成膜，室温下晾置18小时，该配比下薄膜厚度约为40um。
[0033]根据拉伸器尺寸将薄膜剪成5cmX5cm的小块，二甲基硅油温度为150°C，油浴锅容量为3L，静至5分钟后以0.2mm/s的速度拉伸薄膜，设置最大拉伸距离为11200个脉冲即38mm ο
[0034]异丙醇浓度为99%，该浓度下清洗三次，以除去附着其上的大部分硅油，用于溶膜的异丙醇溶液配比为30%，温度为85°C，水浴搅拌时间2小时，此时PVA已充分溶解，离心清洗过程中离心速度为12000r/min，每次离心15分钟，更新异丙醇溶液后手摇离心管10分钟以增强溶解效果，重复此步骤十次。
[0035]利用显微镜观测并标定粒子长轴与短轴的尺寸，经标定，粒子平均长轴比为1.49:1o
[0036]两种实施例所得椭球粒子在40倍放大倍率下的显微镜观测图如图5所示。
【主权项】
1.一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法，其特征在于具体步骤如下: 第1、根据椭球粒子粒径要求选取球形聚苯乙烯粒子，预设拉伸距离； 第2、薄膜制作，溶解聚乙烯醇(PVA)颗粒于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，加入Iwt/vol丙三醇以增强塑化效果，加入球形聚苯乙烯粒子，搅拌至均匀后倒出使其均匀分布于片基板上，于干燥处晾干成膜； 第3、薄膜拉伸，将薄膜固定于拉伸器上并置于110-150°C二甲基硅油浴中，静至5分钟后拉伸薄膜，薄膜拉伸亦在油浴锅中进行，根据预设拉伸距离拉伸薄膜，待薄膜拉伸完毕后于空气中保持拉伸状态静至30分钟以便成型，从拉伸器上取下薄膜并置于片基板上； 第4、椭球粒子提取，首先于异丙醇中清洗已充分拉伸的薄膜，再将薄膜溶于异丙醇溶液搅拌，待其溶解充分后，将溶液放入离心管内，离心机离心清洗10次以去除二甲基硅油和PVA，提取聚苯乙烯椭球粒子； 第5、椭球粒子检测，利用显微镜观察实验所得椭球粒子，标定椭球粒子长轴与短轴尺寸，根据所得椭球粒子主轴比判断是否满足要求，不满足则重设拉伸参数，重复第I步到第4步直至满足要求。
【专利摘要】一种聚苯乙烯椭球粒子的物理制备方法。该方法根据椭球粒子粒径要求选取球形聚苯乙烯粒子及预设拉伸距离；将聚乙烯醇颗粒完全溶于蒸馏水中，再加入聚苯乙烯粒子，搅拌至均匀后倒出均匀分布于片基板上，于干燥处晾干成膜；将薄膜固定于拉伸器上并置于高温二甲基硅油浴中，按拉伸距离拉伸薄膜，并静至成型，取下薄膜；用异丙醇清洗薄膜，再将薄膜溶于异丙醇溶液搅拌，充分溶解后，将溶液放入离心管内，离心机离心清洗，提取聚苯乙烯椭球粒子并检验。本发明方法无需化学反应即可通过已有球形聚苯乙烯粒子获得椭球聚苯乙烯粒子，为光学系统中椭球粒子的测量提供实验基础，为复杂粒子场的测量提供依据。
【IPC分类】C08J3/12
【公开号】CN105622966
【申请号】CN201510962521
【发明人】张红霞, 孙金露, 翟梦冉, 贾大功, 刘铁根
【申请人】天津大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月17日