一种复合高吸水材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种复合高吸水材料的制备方法，先将丙烯酸加至水中，调节pH至8.0～9.0，加入丙烯酰胺、马来酸酐、二甲苯，加热，在搅拌条件下加入十八醇、对甲苯磺酸、正丁醇、乙酸乙酯，升温反应，冷却至室温，得到混合物I；再将膨润土加至水中分散，加入酸性硅溶胶，滴加盐酸溶液，升温至50～60℃保温2～6小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II；最后将混合物I、混合物II、N,N?亚甲基双丙烯酰胺、苯并三氮唑、2,6?叔丁基对甲酚、乙醇混合，搅拌反应，然后加入过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、亚硫酸氢钠钠，搅拌，即可。本发明将改性膨润土应用于高吸水材料中，提高了膨润土在聚合物网络中的交联程度，使接枝反应进行更完全，使复合材料的吸水效果更好。
【专利说明】
一种复合高吸水材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于吸水材料技术领域，具体涉及一种复合高吸水材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]高吸水材料又称高吸水树脂、保水剂，是一种能够吸收自重几百倍至几千倍水量的功能高分子材料，是农业节水技术的重要组成部分。高吸水材料掺入土壤中可长时间有效存水分，然后通过蒸发或植物的根抽力缓慢释放出水，供给植物根系或种子吸收。它能够增强土壤的保水性能、提高水分利用率、改良土壤结构，对促进农作物生长、提高种子发芽率有较好作用，在经济作物栽培、荒漠化治理、山区造林、城市园林绿化等领域有较好的应用前景。
[0003]目前95%以上的高吸水材料用于生理卫生产品，农林园艺用途所占比例不足5%，较高的成本价格是阻碍高吸水材料在农业领域推广的重要因素。纯树脂类的高吸水材料每公斤价格在20元以上，每亩地增加成本超过100元，这对于低附加值的种植产业来说难以接受。于是研究人员考虑通过添加廉价的无机矿物制备复合高吸水材料，在保证产品达到使用要求的同时降低成本。
[0004]目前，对矿物基复合高吸水材料的研究存在着以下不足之处:1、矿物添加量少，对降低高吸水材料的成本意义不大;2、对吸水性能研究的多，保水性和耐盐性考虑的少;3、复合材料中矿物的影响因素及反应机理研究薄弱；、产品工艺配方与实际生产脱节，研宄工作没有充分考虑到成本因素和生产可行性。因此有必要针对矿物特性，开展高添加量、低成本的矿物基复合高吸水材料制备和性能研宄，促进高吸水材料在农林业节水技术中的推广应用，也为矿物原料的高附加值利用提供开发思路。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种复合高吸水材料的制备方法，将改性膨润土应用于高吸水材料中，使复合材料的吸水效果更好。
[0006]—种复合高吸水材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤I，以重量份计，将丙烯酸5?12份加至水20?30份中，调节pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、马来酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加热，在搅拌条件下加入十八醇I?5份、对甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升温至140?150 °C反应8?12h，冷却至室温，得到混合物I;
[0008]步骤2，以重量份计，将膨润土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶胶2?7份，在30?40 °C条件下滴加质量浓度为I?5%的盐酸溶液3?9份，升温至50?60 °C保温2?6小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II;
[0009]步骤3，以重量份计，将混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N_亚甲基双丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基对甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70°C搅拌反应I?3h，放冷至室温，再加入过硫酸铵2?6份、偶氮二异丁脒盐酸盐I?4份、亚硫酸氢钠钠3?5份，搅拌，S卩可。
[0010]进一步地，步骤I中加热温度为45?70 °C。
[0011 ] 进一步地，步骤I中搅拌速度为300?500rpm。
[0012]进一步地，步骤2中膨润土的粒径在10?30μηι。
[0013]进一步地，步骤2中分散速度为3000?5000rpm。
[OOM] 进一步地，步骤3中混合过程需通入CO2。
[0015]本发明将改性膨润土应用于高吸水材料中，提高了膨润土在聚合物网络中的交联程度，使接枝反应进行更完全，使复合材料的吸水效果更好。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]一种复合高吸水材料的制备方法，包括以下步骤:
[0018]步骤I，以重量份计，将丙烯酸5份加至水20份中，调节pH至8.0，加入丙烯酰胺3份、马来酸酐I份、二甲苯2份，加热，在搅拌条件下加入十八醇I份、对甲苯磺酸2份、正丁醇3份、乙酸乙酯2份，升温至140 0C反应12h，冷却至室温，得到混合物I;
[0019]步骤2，以重量份计，将膨润土4份加至水15份中分散，加入酸性硅溶胶2份，在30V条件下滴加质量浓度为I %的盐酸溶液3份，升温至50°C保温6小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II;
[0020]步骤3，以重量份计，将混合物I 5份、混合物II 4份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺3份、苯并三氮唑I份、2，6-叔丁基对甲酚3份、乙醇8份混合，在50 °C搅拌反应3h，放冷至室温，再加入过硫酸铵2份、偶氮二异丁脒盐酸盐I份、亚硫酸氢钠钠3份，搅拌，即可。
[0021 ]其中，步骤I中加热温度为45 0C，搅拌速度为300rpm；步骤2中膨润土的粒径在10μm，分散速度为3000rpm ；步骤3中混合过程需通入CO2。
[0022]所得高吸水材料的吸水倍率为1430g/g，吸0.9%盐水倍率为1328/8。
[0023]实施例2
[0024]—种复合高吸水材料的制备方法，包括以下步骤:
[0025]步骤I，以重量份计，将丙烯酸7份加至水23份中，调节pH至8.5，加入丙烯酰胺7份、马来酸酐2份、二甲苯4份，加热，在搅拌条件下加入十八醇3份、对甲苯磺酸4份、正丁醇5份、乙酸乙酯3份，升温至140 °C反应I Oh，冷却至室温，得到混合物I;
[0026]步骤2，以重量份计，将膨润土7份加至水18份中分散，加入酸性硅溶胶5份，在35V条件下滴加质量浓度为2%的盐酸溶液6份，升温至55°C保温4小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II;
[0027]步骤3，以重量份计，将混合物I 6份、混合物II 7份、N，N_亚甲基双丙烯酰胺5份、苯并三氮唑2份、2，6-叔丁基对甲酚5份、乙醇11份混合，在60 °(:搅拌反应2h，放冷至室温，再加入过硫酸铵4份、偶氮二异丁脒盐酸盐3份、亚硫酸氢钠钠4份，搅拌，即可。
[0028]其中，步骤I中加热温度为65°C，搅拌速度为400rpm;步骤2中膨润土的粒径在20μm，分散速度为4000rpm ；步骤3中混合过程需通入CO2。
[0029]所得高吸水材料的吸水倍率为1390g/g，吸0.9%盐水倍率为14仏/8。
[0030]实施例3[0031 ] 一种复合高吸水材料的制备方法，包括以下步骤:
[0032]步骤I，以重量份计，将丙烯酸9份加至水27份中，调节pH至8.0，加入丙烯酰胺5份、马来酸酐I份、二甲苯2份，加热，在搅拌条件下加入十八醇I份、对甲苯磺酸2份、正丁醇6份、乙酸乙酯5份，升温至145 °C反应9h，冷却至室温，得到混合物I;
[0033]步骤2，以重量份计，将膨润土8份加至水22份中分散，加入酸性硅溶胶5份，在35V条件下滴加质量浓度为4%的盐酸溶液8份，升温至55°C保温3小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II;
[0034]步骤3，以重量份计，将混合物I 7份、混合物II 5份、N，N_亚甲基双丙烯酰胺4份、苯并三氮唑3份、2，6-叔丁基对甲酚5份、乙醇13份混合，在60 V搅拌反应2h，放冷至室温，再加入过硫酸铵5份、偶氮二异丁脒盐酸盐3份、亚硫酸氢钠钠4份，搅拌，即可。
[0035]其中，步骤I中加热温度为65°C，搅拌速度为400rpm;步骤2中膨润土的粒径在20μm，分散速度为3500rpm ；步骤3中混合过程需通入CO2。
[0036]所得高吸水材料的吸水倍率为1455g/g，吸0.9%盐水倍率为1288/8。
[0037]实施例4
[0038]—种复合高吸水材料的制备方法，包括以下步骤:
[0039]步骤I，以重量份计，将丙烯酸12份加至水30份中，调节pH至9.0，加入丙烯酰胺9份、马来酸酐4份、二甲苯5份，加热，在搅拌条件下加入十八醇5份、对甲苯磺酸5份、正丁醇7份、乙酸乙酯6份，升温至150°C反应8h，冷却至室温，得到混合物I;
[0040]步骤2，以重量份计，将膨润土10份加至水25份中分散，加入酸性硅溶胶7份，在40°(:条件下滴加质量浓度为5%的盐酸溶液9份，升温至60°C保温2小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II;
[0041]步骤3，以重量份计，将混合物I 10份、混合物II 8份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺6份、苯并三氮唑6份、2，6-叔丁基对甲酚6份、乙醇15份混合，在70 °C搅拌反应Ih，放冷至室温，再加入过硫酸铵6份、偶氮二异丁脒盐酸盐4份、亚硫酸氢钠钠5份，搅拌，即可。
[0042]其中，步骤I中加热温度为70°C，搅拌速度为500rpm;步骤2中膨润土的粒径在30μm，分散速度为5000rpm ；步骤3中混合过程需通入CO2。
[0043 ]所得高吸水材料的吸水倍率为151 Og/g，吸0.9 %盐水倍率为148g/g。
【主权项】
1.一种复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，以重量份计，将丙烯酸5?12份加至水20?30份中，调节pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、马来酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加热，在搅拌条件下加入十八醇I?5份、对甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升温至140?150 °C反应8?12h，冷却至室温，得到混合物I; 步骤2，以重量份计，将膨润土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶胶2?7份，在30?40°C条件下滴加质量浓度为I?5 %的盐酸溶液3?9份，升温至50?60 °C保温2?6小时，放冷至室温，用水洗涤，得到混合物II; 步骤3，以重量份计，将混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基对甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70 °C搅拌反应I?3h，放冷至室温，再加入过硫酸铵2?6份、偶氮二异丁脒盐酸盐I?4份、亚硫酸氢钠钠3?5份，搅拌，即可。2.根据权利要求1所述的复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:步骤I中加热温度为 45 ?70°C。3.根据权利要求1所述的复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:步骤I中搅拌速度为300?500rpm。4.根据权利要求1所述的复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:步骤2中膨润土的粒径在10?30μπι。5.根据权利要求1所述的复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:步骤2中分散速度为3000?5000rpm。6.根据权利要求1所述的复合高吸水材料的制备方法，其特征在于:步骤3中混合过程需通入CO2。
【文档编号】C08K3/34GK105859948SQ201610431288
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】不公告发明人
【申请人】赵兰