两性双子咪唑啉的制备方法
【专利摘要】一种两性双子咪唑啉制备方法，制备工艺步骤如下：将油酸100公斤置入到反应釜中，加温到90℃，在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤，启动真空泵机组，升温并搅拌，当反应釜內原料温度达到140℃时，保持每30分钟升温3-4℃的速度进行反应，当反应釜內原料温度达220℃时，将反应釜內的原料温度降到70℃，这样即合成了咪唑啉。将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到反应釜中，加温到70-80℃，搅拌并加入二氯乙烷21公斤，在常压下反应2-3小时，即可合成双咪唑啉。第三步：合成两性双子咪唑啉，将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入反应釜中，加入81公斤乙醇，再加入氯乙酸21公斤，将原料加温到70-80℃，在常压下反应2-3小时，即可合成得到两性双子咪唑啉。
【专利说明】
两性双子咪唑啉的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种两性双子咪唑啉的制备方法，属于有机合成化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 咪唑啉类表面活性剂是一种性能优异、低毒、易生物降解的表面活性剂，一般是作 为金属缓蚀剂使用，可应用于油田注水、输油输气管道防腐、酸洗工艺防腐、石油炼制等多 个行业。市场上现有的咪唑啉表面活性剂主要有十七烯基羟乙基咪唑啉季铵盐、十七烯基 胺乙基咪唑啉季铵盐、羟乙基两性咪唑啉等几个品种，以上几种咪唑啉缓蚀剂均是阳离子 表面活性剂，由于工业设备中含有各种成份的金属和部件，如铜、锌、铝等，所以这些咪唑啉 缓蚀剂在使用过程中，一般都要与一些阴离子、非离子表面活性剂进行复配（配伍合成）， 但是在复配过程中经常出现液体浑浊、分层的现象，直接降低了缓蚀剂的缓蚀效果，不但给 使用者造成了不便，降低工作效率，还会造成了一定程度的污染和浪费。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是针对上述问题而设计提供了一种两性双子咪唑啉的制备方法，该 制备方法工艺简单，副反应少，使用该方法所合成的咪唑啉是双子咪唑啉环，大大增强了咪 唑啉的缓蚀效果；该方法所合成的咪唑啉，由于在其分子结构上联结了两性的分子结构，可 以和阳离子、阴离子、非离子表面活性剂进行良好的复配，在复配过程中，其反应速度快，不 会出现分层现象，可有效的提高工作效率和产品的缓蚀效果。
[0004] 为了达到上述目的，本发明是通过如下技术手段实现的：
[0005] -种两性双子咪唑啉制备方法，其制备工艺步骤如下：
[0006] 备用组合物：
[0007] 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81 公斤；
[0008] 第一步：制备咪唑啉
[0009] 将油酸100公斤置入到反应釜中，加温到90 °C，在搅拌条件下加入二乙烯三 胺40公斤，然后启动真空栗机组，继续升温并搅拌，随着原料温度的升高，控制真空度由 0.0 Olmpa开始逐渐升高，当反应爸内原料温度达到140°C时，开始计时，保持每30分钟升 温3-4°C的速度进行反应，直至反应釜内原料温度达220°C时，其真空度上升到0. 096mpa以 上，然后将反应釜内的原料温度降到70°C，此时停止真空栗机组的工作，这样即合成了咪唑 啉，备用。
[0010] 第二步：制备合成双咪唑啉
[0011] 将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到一个反应釜中，加温到70-80°C，在搅拌条 件下加入二氯乙烷21公斤，在常压下反应2-3小时，即可合成双咪唑啉。
[0012] 第三步：合成两性双子咪唑啉
[0013] 将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入到一个反应釜中，加入81公斤乙醇，在搅 拌条件下加入氯乙酸21公斤，后将原料加温到70-80°C，在常压下反应2-3小时，即可合成 得到两性双子咪唑啉。
[0014] 所述的乙醇为国家标准工业乙醇，浓度为95% ;
[0015]
[0016] 两性双子咪唑啉的主要用途：可作为有效的金属缓蚀剂使用。
[0017] 合成后的广品指标：
[0018] 外观为棕红色液体，PH值（1 %水溶液）：5-7 ;
[0019] 活性物含量（％ ) :70±2 ;
[0020] 溶解性：可溶于醇和水中；
[0021] 产品包装方法：使用200公斤塑料桶包装。
[0022] 缓蚀性能试验（静态挂片法）：
[0023] 试验材料：作为缓蚀性能检测的专用A3碳钢片
[0024] 腐蚀介质盐酸浓度：12% ;
[0025] 缓蚀剂使用量（％):0· 2 ;
[0026] 试验温度：60°C ;
[0027] 试验时间：4h
[0028] 缓蚀性能、缓蚀率（％)试验表
[0029]
[0030] (注：221代表两性双子咪唑啉；ODD代表十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐；0ED代表 十七烯基羟乙基咪唑啉季铵盐）
[0031] 221是双子咪唑啉环，ODD和0ED是单咪唑啉环。
[0032] 试验结果表明：
[0033] 双子咪唑啉环（221)缓蚀效果优于ODD和0ED，双子咪唑啉环的缓蚀效果优于单咪 p坐啉环。
[0034] 本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0035] 1、该制备方法工艺简单，g[J反应少，使用该方法所合成的咪唑啉是双子咪唑啉环， 大大增强了咪唑啉的缓蚀效果。
[0036] 2、该方法所合成的咪唑啉，由于在其分子结构上联结了两性的分子结构，可以和 阳离子、阴离子、非离子表面活性剂进行良好的复配，在复配过程中，其反应速度快，不会出 现分层现象，可有效的提高工作效率和产品的缓蚀效果。
【具体实施方式】
[0037] 下面通过实施例对本发明的实施过程做进一步的详细描述：
[0038] 一种两性双子咪唑啉制备方法，其制备工艺步骤如下：
[0039] 备用组合物：
[0040] 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81 公斤。
[0041] 第一步：制备咪唑啉
[0042] 将油酸100公斤置入到反应釜中，加温到90 °C，在搅拌条件下加入二乙烯三 胺40公斤，然后启动真空栗机组，继续升温并搅拌，随着原料温度的升高，控制真空度由 0.0 Olmpa开始逐渐升高，当反应爸内原料温度达到140°C时，开始计时，保持每30分钟升 温3-4°C的速度进行反应，直至反应釜内原料温度达220°C时，其真空度上升到0. 096mpa以 上，然后将反应釜内的原料温度降到70°C，此时停止真空栗机组的工作，这样即合成了咪唑 啉，备用。
[0043] 第二步：制备合成双咪唑啉
[0044] 将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到一个反应釜中，加温到70_80°C，在搅拌条 件下加入二氯乙烷21公斤，在常压下反应2-3小时，即可合成双咪唑啉。
[0045] 第三步：合成两性双子咪唑啉
[0046] 将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入到一个反应釜中，加入81公斤乙醇，在搅 拌条件下加入氯乙酸21公斤，后将原料加温到70-80°C，在常压下反应2-3小时，即可合成 得到两性双子咪唑啉。
[0047] 所述的乙醇为国家标准工业乙醇，浓度为95%。
【主权项】
1. 一种两性双子咪唑啉制备方法，其特征在于：制备工艺步骤如下： 备用组合物： 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81公斤； 第一步：制备咪唑啉 将油酸100公斤置入到反应釜中，加温到90°C，在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤， 然后启动真空栗机组，继续升温并搅拌，随着原料温度的升高，控制真空度由〇. OOlmpa开 始逐渐升高，当反应釜内原料温度达到140°C时，开始计时，保持每30分钟升温3-4°C的速 度进行反应，直至反应釜内原料温度达220°C时，其真空度上升到0. 096mpa以上，然后将反 应釜内的原料温度降到70°C，此时停止真空栗机组的工作，这样即合成了咪唑啉，备用； 第二步：制备合成双咪唑啉 将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到一个反应釜中，加温到70-80°C，在搅拌条件下 加入二氯乙烷21公斤，在常压下反应2-3小时，即可合成双咪唑啉； 第三步：合成两性双子咪唑啉 将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入到一个反应釜中，加入81公斤乙醇，在搅拌条 件下加入氯乙酸21公斤，后将原料加温到70-80°C，在常压下反应2-3小时，即可合成得到 两性双子咪唑啉； 所述的乙醇为国家标准工业乙醇，浓度为95%。
【文档编号】C07D233/18GK105884688SQ201410852210
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月24日
【发明人】赵立庄, 徐长卿, 赵亮, 原美琴
【申请人】秦皇岛胜利化工有限公司