2-苯基咪唑的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种2-苯基咪唑的制备方法，尤其是涉及一种用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，在微压下，采用气-液-液相法，合成2-苯基咪唑。在气-液-液相合成装置中加苯甲醛和乙二醛水溶液；在控温、控微压下，通入氨气；加毕继续控温、控微压，反应12小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。由于采用气-液-液相合成装置，增加气相、水相和有机相的接触面积，提高了气体吸收和化学反应速度，使液氨能在造价低的常压反应釜中直接参与反应，降低了反应后的水份蒸发能耗；也不需要加入相转移催化剂，减轻了后续分离过程难度。
【专利说明】
2-苯基咪唑的制备方法 一、
技术领域
[0001] 本发明属于有机合成技术领域，尤其是涉及一种以氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液 为原料，合成2-苯基咪唑的方法。 二、
【背景技术】
[0002] 咪唑及其衍生物是一类结构特殊的杂环化合物，可应用于高性能复合材料、生物 医药、染料和金属防腐等诸多领域。2-苯基咪唑是咪唑类重要的衍生物之一，其结构式为：
[0003]
[0004] 目前已经报导的Debus法合成2-苯基咪唑为：乙二醛水溶液、氨水和苯甲醛直 接缩合反应，得到2-苯基咪唑。当按照上述方法合成时，出现了有机相（苯甲醛）和水相 (氨水+乙二醛水溶液）互不相溶的非均相，使得反应速度很慢。对于非均相反应，可加相 转移催化剂加快反应速度。但加相转移催化剂给体系引入新的杂质，给后续分离带来困难。 上述合成方法为避免气-液相反应要使用造价高昂的压力反应釜，在反应前将液氨制成氨 水，反应后又蒸发水份，造成水份量较大，能耗较高。 三、
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有的合成2-苯基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种 既能增加非均相反应速度，又不给后续分离带来困难，还能减少反应后水份蒸发量的2-苯 基咪唑的制备方法。
[0006] 本发明所采用的技术方案是：用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，采用 气-液-液相法，合成2-苯基咪唑：
[0007] NH3(气)+C6H5CH0+CH0CH0(水溶液)一 2-苯基咪唑
[0008] 其操作步骤为：
[0009] 1)将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的反应釜中；
[0010] 2)加毕，关闭进料阀，盖上釜盖，在控制室温至45°C，微压下，同时打开水相栗和 有机相栗，并通入氨气；
[0011] 3)加毕，控温50°C至80°C，控制微压下反应12小时；
[0012] 4)反应完毕，关闭水相栗和有机相栗，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。
[0013] 所述气-液-液相合成装置是由反应釜、吸收混合塔、液体传送系统和液封系统构 成，即在反应釜上方设置吸收混合塔，通过带液体连通阀的液体管道和气体管道相通，并在 其间设置了水相栗和有机相栗，水相栗的吸水头置于反应釜的水相内，有机相栗的吸液头 置于反应釜的有机相内，其出料喷头均置于吸收混合塔内填料上方的冷却管之上，吸收混 合塔顶部排气管道与带报警器的液封池相连。栗启动时，水相栗和有机相栗分别将反应釜 中水相和有机相液体抽到吸收混合塔上方喷淋，增加气相、水相和有机相流体的接触面积， 提高化学反应速度。
[0014] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液-液相合成装置，增 加气相、水相和有机相的接触面积，提高了气体吸收和化学反应速度，使液氨能在造价低的 常压反应釜中直接参与反应，降低了反应后的水份蒸发能耗；也不需要加入相转移催化剂， 减轻了后续分离过程难度。 四、
【附图说明】
[0015] 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0016] 图1是本发明化学反应设备结构示意图。
[0017] 图中1、进料阀，2、水相栗，3、有机相，4、水相，5、加热蒸汽阀，6、反应釜，7、搅拌浆， 8、出料阀，9、管道，10、冷凝水阀，11、氨气计量秤，12、氨气钢瓶，13、氨气阀，14、有机相栗， 15、液体连通阀，16、釜盖，17、吸收混合塔，18、填料，19、冷却水阀，20、液封池，21、报警器， 22、水相喷头，23、有机相喷头。 五、
【具体实施方式】
[0018] 如图所示，所述气-液-液相负压合成装置是由反应爸6、吸收混合塔17、液体传 送系统和液封系统构成，即在反应釜6上方设置吸收混合塔17,通过带液体连通阀15的液 体管道和气体管道相通，并在其间设置了水相栗2和有机相栗14,水相栗2的吸水头置于反 应釜6的水相4内，有机相栗14的吸液头置于反应釜6的有机相3内，其出料喷头22、23 均置于吸收混合塔17内填料18上方的冷却管之上，吸收混合塔17顶部排气管道与带报警 器21的液封池20相连。栗启动时，水相栗2和有机相栗14分别将反应釜6中水相4和有 机相3液体抽到吸收混合塔17上方喷淋，增加气相、水相4和有机相3流体的接触面积，提 高化学反应速度。
[0019] 实施本发明时，打开进料阀1，将41. 84%的乙二醛69. 3千克（500mol)和苯甲醛 53. 1千克（500mol)混合液加入到反应釜6中；加毕，关闭进料阀1，盖上反应釜6釜盖，打 开水相栗和有机相栗，在室温至45°C和微压下，缓慢通入17千克氨气。当液封池20左侧 液位接近浮球时，调小氨气阀13 ;当液封池20左侧液体淹没浮球，报警器21报警时，关闭 氨气阀13 ;当液封池20左、左侧液位接近时，重新开启氨气阀13 ;通气完毕后，控温50°C至 80°C，继续控制微压下反应12小时。反应完毕，关闭水相栗和有机相栗，蒸去水，冷却、结 晶、过滤、干燥得广品。
【主权项】
1. 一种2-苯基咪唑的制备方法，其特征在于：用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原 料，采用气-液-液相法，合成2-苯基咪唑： NH3(气)+C6H5CH0+CH0CH0(水鎌2-苯基咪唑 其操作步骤为： 1) 将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的反应釜中； 2) 加毕，关闭进料阀，盖上釜盖，在控制室温至45°C，微压下，同时打开水相栗和有机 相栗，并通入氨气； 3) 加毕，控温50°C至80°C，控制微压下反应12小时； 4) 反应完毕，关闭水相栗和有机相栗，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。2. 根据权利要求1所述的2-苯基咪唑的制备方法，其特征在于：所述气-液-液相合 成装置是由反应釜（6)、吸收混合塔（17)、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜（6) 上方设置吸收混合塔（17)，通过带液体连通阀（15)的液体管道和气体管道相通，并在其间 设置了水相栗（2)和有机相栗（14)，水相栗（2)的吸水头置于反应釜（6)的水相（4)内， 有机相栗（14)的吸液头置于反应釜（6)的有机相（3)内，其出料喷头（22)、（23)均置于吸 收混合塔（17)内填料（18)上方的冷却管之上，吸收混合塔（17)顶部排气管道与带报警器 (21)的液封池（20)相连。栗启动时，水相栗⑵和有机相栗（14)分别将反应釜（6)中水 相（4)和有机相（3)液体抽到吸收混合塔（17)上方喷淋，增加气相、水相（4)和有机相（3) 流体的接触面积，提高化学反应速度。
【文档编号】C07D233/58GK105884690SQ201410842437
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月22日
【发明人】曾舟华, 黄林勇, 杨水彬
【申请人】曾舟华