一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法
【专利摘要】本发明公开了一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法，其具体步骤为：1)将红枣脱皮去核后制浆；2)取红枣浆液，经提取、浓缩、醇沉、醇洗等步骤得到红枣多糖；3)将红枣多糖复溶于一定体积蒸馏水中，除去多余的乙醇；4)取一定体积多糖溶液，采用超声波喷雾干燥技术进行干燥，得到多糖产品。采用本发明对红枣多糖溶液干燥方便简单，且不破坏多糖结构与活性，羟基自由基清除率为50%左右；与冷冻干燥和二流体喷雾干燥相比，冷冻干燥产品以块状和棒针状为主，超声波和二流体喷雾干燥产品均呈颗粒状，但是超声波喷雾干燥的产品粒径分布较窄，粒径在2~20μm范围内呈正态分布，有利于后期的填装。
【专利说明】
一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法，属于生物活性天然产物的加工领域。
【背景技术】
[0002]红率是鼠李科(yPAsamaceae)率属jujube i/??.)植物率树的果实，在我国的栽培面积及产量均居世界第一位，已有4000年的栽培历史，与桃、李、栗、杏并称为“古代五果”。红枣营养丰富，含有50多种化学物质，富含糖类、维生素、氨基酸、矿物质、粗纤维等营养成分，其含糖量居各类果品之首，鲜枣含糖量20%以上，干枣含糖量60%~80%，既可以食用也可以入药，具有多种营养保健功能。多糖是枣中重要的生物活性物质，Zhao等研究发现红枣多糖能显著刺激小鼠脾脏细胞增殖;Wang研究了红枣多糖的抗氧化活性，并发现红枣多糖可以增强兔子肠中抗氧化酶的活性；Li等发现金丝小枣多糖可以增强小鼠胸腺和脾脏的功能指数，拥有潜在的抗补体活性。
[0003]干燥是红枣多糖产品化的最后工序之一，它直接关系到最终产品的质量。干燥的方式有很多，如喷雾干燥、冷冻干燥、真空干燥、微波干燥、热栗干燥等，其中喷雾干燥由于成本较低，工艺简单，方便快捷，可直接干燥制粉等优点，在食品、医药、化工等行业得到广泛的应用。超声波雾化技术利用超声波原理快速振动获得微米级液滴，液滴没有了传统雾化产生的高速，大大降低了设备投资，同时，降低了雾化能耗，提高了产品的品质。
[0004]目前，关于多糖类的干燥主要采用真空冷冻干燥，例如公开号CN103772518A的中国专利中采用冷冻干燥法干燥山药多糖，公开号CN101899120A的中国专利中采用冷冻干燥法干燥红枣多糖。冷冻干燥可以较好的保护多糖的活性，但是其干燥时间长，能耗高，且干燥后产品呈块状和棒针状，因此制约着多糖的工业化生产。公开号CN102391549A的中国专利中采用喷雾干燥法制备黄秋葵多糖，此方法工艺简单，干燥时间短，但其进出风温度较高，产品粒径较大，且分布不均匀。因此，必须寻找一种干燥时间短，投入少，操作工序简单，不破坏多糖结构与活性，产品品质好的干燥工艺和方法。
【发明内容】
[0005]现有的红枣多糖的干燥主要以冷冻干燥为主，该方法可保护多糖的活性与结构，但其干燥时间过长、能耗过高，不适合工业化生产。也有常规喷雾干燥的研究，但其进出风温度较高，产品粒径较大，且分布不均匀。本发明的目的是提供一种干燥时间短，投入少，操作工序简单，不破坏多糖结构与活性，产品品质好的干燥工艺和方法。以红枣为原料，经过脱皮、去核、压内部沸腾法提取、醇沉、醇洗、预处理、超声波喷雾干燥得到成品红枣多糖。
[0006]本发明的技术方案为:一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法，其工艺要点如下:
(I)红枣多糖的提取:红枣经过脱皮、去核后制浆，采用减压内部沸腾法提取，其提取工艺参照专利申请号201410054542.7中工艺为液料比为40:1 (ml: g)?60:1 (ml: g)，内部温度为50°C?70°C，提取时间为30min?45min，此时真空度为70kPa?90kPa，外部温度为60°C?80°C。
[0007](2)红枣多糖的制备:提取液经浓缩、醇沉、醇洗等步骤得到红枣多糖，其中乙醇和多糖溶液比例为4:1~6:1。
[0008](3)红枣多糖的的预处理:称量一定量红枣多糖，复溶于一定体积蒸馏水中，减压浓缩，除去多余的乙醇；其中减压浓缩的温度为50?70°C，且预处理后，红枣多糖溶液的质量浓度为10.2g/L。
[0009](4)红枣多糖的超声波喷雾干燥:取一定量红枣多糖溶液，采用超声波喷雾干燥技术干燥，得到产品。超声波喷雾干燥工艺为进风温度115~155°C，进料量8~27mL/min，进气压力0~0.15MPa，此时出风温度80~105°C。
[0010]有益效果
首先，本发明在预处理过程中将红枣皮削除，而红枣的色素主要分布于枣皮中，因而显著提高了多糖的纯度；比较了超声波喷雾干燥、二流体喷雾干燥和真空冷冻干燥后红枣多糖产品的品质。通过羟基自由基清除能力、单糖组成和红外图谱分析可知，真空冷冻干燥、二流体喷雾干燥和超声波喷雾干燥后壶瓶枣多糖结构与活性均没有发生变化，多糖主要由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成，其摩尔比为1: 11: 2:1: 38: 5，羟基自由基清除率均为50%左右，三种干燥后产品红外图谱见图1 ;通过含水量、微观形态及粒度分布分析可知，超声波喷雾干燥和二流体喷雾干燥壶瓶枣多糖平均粒径分别为
9.13 μπι和11.33 μm ;二流体喷雾干燥多糖粒径分布不均匀，在2~100 μm范围内呈正态分布，且有众多小颗粒聚集在大颗粒表面；超声波喷雾干燥得到壶瓶枣多糖的粒径分布更窄，在2~20 μ m范围内呈正态分布，二流体喷雾干燥和超声波喷雾干燥产品粒度分布见图2，三种干燥后产品SEM图见3。因此，超声波喷雾干燥技术不仅不会破坏多糖的结构与活性，而且干燥后多糖品质更佳，可以替代二流体喷雾干燥及真空冷冻干燥技术，成为一种干燥天然活性物质的有效方式，干燥后产品见图4。
【附图说明】
[0011]图1干燥后产品的红外图谱。
[0012]图2产品的粒度分布图。
[0013]图3产品的SEM图。
[0014]图4产品效果图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
将一定量红枣用不锈钢刀削皮、去核、切片，取100g枣肉，加5000ml蒸馏水用胶体磨制浆，采减压内部沸腾法提取红枣多糖，工艺参数为体系内温度50°C，液料比为50: Kml:g)，时间为30min，真空度为87kPa，外界温度为60°C。将提取液连续抽滤两次，在50°C下减压浓缩至一定体积，用4倍体积95%乙醇醇沉，过滤后沉淀用一定量乙醇洗涤。称取一定量红枣多糖，溶于一定体积蒸馏水中，在50°C下减压浓缩，除去乙醇，多糖溶液质量浓度为10.2 g/Lo取500mL该多糖溶液直接进料，超声波喷雾干燥工艺为进风温度135°C，进料量12mL/min，进气压力OMPa，此时出风温度94°C。多糖产品含水量为4.32%，羟基自由基清除率为51.00%，平均粒径为9.76 μ m，单糖主要组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成，其摩尔比为1: 11: 2:1: 38: 5。
[0016]实施例2
将一定量红枣用不锈钢刀削皮、去核、切片，取800g枣肉，加4000ml蒸馏水用胶体磨制浆，采用减压内部沸腾法提取壶瓶枣多糖，工艺参数为体系内温度60°C，液料比为50:1 (ml: g)，时间为45min，真空度为80kPa，外界温度为71V。将提取液连续抽滤两次，在55°C下减压浓缩至一定体积，用4倍体积95%乙醇醇沉，过滤后沉淀用一定量乙醇洗涤。称取一定量红枣多糖，溶于一定体积蒸馏水中，在60°C下减压浓缩，除去乙醇，多糖溶液质量浓度为10.2 g/Lo取500mL该多糖溶液直接进料，超声波喷雾干燥工艺为进风温度135°C，进料量16mL/min，进气压力OMPa，此时出风温度91°C。多糖产品含水量为4.97%，羟基自由基清除率为51.01%，平均粒径为9.16 μ m，单糖主要组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成，其摩尔比为1: 11: 2:1: 38: 5。
[0017]实施例3
将一定量红枣用不锈钢刀削皮、去核、切片，取500g枣肉，加2500ml蒸馏水用胶体磨制浆，采用减压内部沸腾法提取壶瓶枣多糖，工艺参数为体系内温度70°C，液料比为60:1 (ml: g)，时间为30min，真空度为74kPa，外界温度为82°C。将提取液连续抽滤两次，在65°C下减压浓缩至一定体积，用3倍体积95%乙醇醇沉，过滤后沉淀用一定量乙醇洗涤。称取一定量红枣多糖，溶于一定体积蒸馏水中，在50°C下减压浓缩，除去乙醇，多糖溶液质量浓度为10.2 g/Lo取500mL该多糖溶液直接进料，超声波喷雾干燥工艺为进风温度155°C，进料量12mL/min，进气压力0.1OMPa,此时出风温度103°C。多糖产品含水量为4.00%，羟基自由基清除率为47.06%，平均粒径为9.36 μ m，单糖主要组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成，其摩尔比为1: 11: 2:1: 38: 5。
【主权项】
1.一种超声波喷雾干燥红枣多糖溶液的工艺方法，其特征在于包括下列步骤: (1)原料的制备:红枣经过脱皮、去核后制浆，采用减压内部沸腾法提取，提取液经浓缩、醇沉、醇洗等步骤得到红枣多糖； (2)料液的预处理:称量一定量红枣多糖，复溶于一定体积蒸馏水中，减压浓缩，除去多余的乙醇； (3)红枣多糖的超声波喷雾干燥:取一定量红枣多糖溶液，采用超声波喷雾干燥技术干燥，得到产品。2.根据权利要求1所述工艺方法，其特征在于所述步骤(I)中减压内部沸腾法提取工艺参照专利申请号201410054542.7中工艺为液料比为40:1 (ml: g)?60:1 (ml: g)，内部温度为50°C?70°C，提取时间为30min?45min，此时真空度为70kPa?90kPa，外部温度为 60°C?80°C。3.根据权利要求1所述工艺方法，其特征在于所述步骤(I)中乙醇和多糖溶液比例为4:1?6:1。4.根据权利要求1所述工艺方法，其特征在于所述步骤(2)中减压浓缩的温度为50?70。。。5.根据权利要求1所述工艺方法，其特征在于所述步骤(2)中预处理后，红枣多糖溶液的质量浓度为10.2g/L。6.根据权利要求1所述工艺方法，其特征在于所述步骤(3)中超声波喷雾干燥工艺为进风温度115~155°C，进料量8~27mL/min，进气压力0~0.15MPa，此时出风温度80~105°C。
【文档编号】C08B37/00GK105884924SQ201510035022
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2015年1月25日
【发明人】黄立新, 张耀雷, 张彩虹, 张琼, 丁莎莎
【申请人】中国林业科学研究院林产化学工业研究所