一种聚乙交酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了聚合物技术领域中的一种聚乙交酯的合成方法,包括如下步骤:分别准备好化学纯的乙交酯、摩尔分数为0.01%的辛酸亚锡和摩尔分数为0.01%的月桂醇;将乙交酯、辛酸亚锡和月桂醇加入反应釜进行反应,将反应釜密封并抽真空,通入氮气;反应30min后,将反应釜迅速升温至160℃,同时开始对反应釜内的反应物进行搅拌,45min后以1.67℃/min的速率将反应釜内部升温至230℃,反应105min后取出聚合物;将聚合物在30?35℃下真空干燥24h,将干燥好的试样用乙酸乙酯在索氏抽提器抽提48h,再将聚合物在30?35℃下真空干燥24h。本发明制得的聚乙交酯性能均一,能实现批量化生产,转化率较高。
【专利说明】
一种聚乙交酯的合成方法
技术领域
[0001]本发明属于聚合物技术领域,具体涉及一种聚乙交酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中,聚乙交酯是第一个用于可吸收缝合线的高分子材料,具有优异的力学性能、良好的生物相容性和生物降解性,并具有均一性、稳定性、惰性和抗胃酸、胃酶、感染等作用,而且具有无毒、无积蓄、组织反应极小等特点,在临床医学上得到了广泛的应用。现有技术中,聚乙交酯的制备工艺的转化率较低,无法进行批量化生产,且制得的聚乙交酯的相对分子质量较低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种聚乙交酯的合成方法,使其能实现批量化生产,提高转化率和相对分子质量。
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种聚乙交酯的合成方法,包括如下步骤:
[0005]I)分别准备好化学纯的乙交酯、摩尔分数为0.01 %的辛酸亚锡和摩尔分数为
0.01%的月桂醇;
[0006]2)将乙交酯、辛酸亚锡和月桂醇加入反应釜进行反应,将反应釜密封并抽真空,通入氮气;
[0007]3)反应30min后,将反应釜迅速升温至160°C,同时开始对反应釜内的反应物进行搅拌,45min后以1.67V Mn的速率将反应釜内部升温至230°C,反应105min后取出聚合物;
[0008]4)将聚合物在30_35°C下真空干燥24h,将干燥好的试样用乙酸乙酯在索氏抽提器抽提48h,再将聚合物在30-35 °C下真空干燥24h。
[0009]作为本发明的进一步改进,所述步骤2)中的抽真空和通氮气工序重复进行三次。
[0010]与现有技术相比,本发明的有益效果在于:采用反应釜对反应物进行搅拌能够获得高相对分子含量的聚乙交酯,单体的转化率高达99% ;制得的聚乙交酯性能均一、特性粘数大、热稳定性高,满足可吸收缝合线的加工要求,为聚乙交酯的产业化生产奠定了基础。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例详细说明本发明。
[0012]一种聚乙交酯的合成方法,包括如下步骤:
[0013]I)分别准备好化学纯的乙交酯、摩尔分数为0.01%的辛酸亚锡和摩尔分数为
0.01%的月桂醇;
[0014]2)将乙交酯、辛酸亚锡和月桂醇加入反应釜进行反应,将反应釜密封并抽真空,通入氮气,置换三次;
[0015]3)反应30min后,将反应釜迅速升温至160°C,同时开始对反应釜内的反应物进行搅拌,45min后以1.67°C /min的速率将反应釜内部升温至230°C,反应105min后取出聚合物;
[0016]4)将聚合物在30_35°C下真空干燥24h,将干燥好的试样用乙酸乙酯在索氏抽提器抽提48h,再将聚合物在30-35 °C下真空干燥24h。
[0017]本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种聚乙交酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤: 1)分别准备好化学纯的乙交酯、摩尔分数为0.01%的辛酸亚锡和摩尔分数为0.01%的月桂醇; 2)将乙交酯、辛酸亚锡和月桂醇加入反应釜进行反应,将反应釜密封并抽真空,通入氮气; 3)反应30min后,将反应釜迅速升温至160°C,同时开始对反应釜内的反应物进行搅拌,45min后以1.67V Mn的速率将反应釜内部升温至230°C,反应105min后取出聚合物; 4)将聚合物在30-35°C下真空干燥24h,将干燥好的试样用乙酸乙酯在索氏抽提器抽提48h,再将聚合物在30-35 °C下真空干燥24h。2.根据权利要求1所述的一种聚乙交酯的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的抽真空和通氮气工序重复进行三次。
【文档编号】A61L17/10GK105885021SQ201410664996
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年11月19日
【发明人】许智静
【申请人】许智静