一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法，由下述组分按重量份组成：丁基橡胶100份，膨润土?碳酸钙微球10?16份，苯乙烯系阴离子交换树脂D202 6?10份，硬脂酸1?3份，防老剂AW4?6份，聚氨酯粘合剂1?3份。本发明的吸水膨胀组合物由膨润土?碳酸钙微球和苯乙烯系阴离子交换树脂D202组成，使得制备的防水橡胶密封材料不仅具有优异的吸水膨胀性能，同时具有高耐盐、高强度的优点。
【专利说明】
一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]吸水膨胀橡胶(Water-Swellable Rubber,简称WSR)是一种新型功能高分子材料，它是在橡胶基体中引入亲水基团或亲水组分而制成的，吸水后可膨胀至自身质量或体积的数倍乃至数百倍，并产生较大膨胀压力。
[0003]自20世纪70年代问世以来，以其独特的弹性密封止水及吸水膨胀以水止水的双重特性，受到人们普遍重视，可广泛用于土木工程，军工设施，民用基础建设，工业设备制造等方面，在堵漏工程方面吸水膨胀橡胶已逐渐取代了传统的水泥灌浆、钾钠水玻璃灌浆和环氧树脂堵漏等做法，它已成功应用于工程变形缝、施工缝、各种管道接头、水坝等处的密封止水，并被防水界誉为“超级密封材料”和“双保险止水材料”。
[0004]中国专利文献CN101402702A公开了一种提高丙烯酸高分子吸水树脂的耐盐性的改进方法，该专利在聚合过程中加入无机物例如氯化钙的方法，从而引入氯离子，采用相似相容原理，加强对于氯离子的吸收，进一步提高树脂的吸盐水率，该方法虽然能改性对于生理盐水溶液的吸收能力，但是对于多种离子的溶液吸收能力较差。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料，克服现有防水橡胶密封材料的不足。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100份，膨润土-碳酸钙微球10-16份，苯乙烯系阴离子交换树脂D202 6-10份，硬脂酸1-3份，防老剂AW4-6份，聚氨酯粘合剂1-3份。
[0007]所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的:氯化钙60份，碳酸钠60份，十二烷基磺酸钠8份，聚丙烯酰胺8份。
[0008]具体步骤如下:
(I)膨润土 -碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3)。
[0009](2)研磨苯乙烯系阴离子交换树脂D202，筛选100目以下颗粒；
(3)炼胶:
将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-110°C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(4)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶；
(5)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟；
②、投入苯乙烯系阴离子交换树脂D202捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150V ；
③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入聚氨酯粘合剂继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0010]本发明有如下优点:(I)负载聚丙烯酰胺的膨润土与氯化钙溶液中钙离子形成络合离子，再与碳酸钠溶液中的碳酸根离子反应生成膨润土-碳酸钙微球，提高吸水组分与橡胶基体的相容性，制备的防水橡胶密封材料具有优异的吸水膨胀密封性能，同时具有较高的稳定性；(2)本发明中通过粘附于膨润土-碳酸钙微球表层的苯乙烯系阴离子交换树脂的作用，大幅度提高防水橡胶密封材料的强度、吸水性能和耐盐性能。
【具体实施方式】
[0011 ]通过实施例对本发明作进一步说明。
[0012]实施例1
一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100公斤，膨润土-碳酸钙微球15公斤，苯乙烯系阴离子交换树脂D202 8公斤，硬脂酸2公斤，防老剂AW5公斤，聚氨酯粘合剂2公斤。
[0013]所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的:氯化钙60份，碳酸钠60份，十二烷基磺酸钠8份，聚丙烯酰胺8份。
[0014]具体步骤如下:
(I)膨润土 -碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.2mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在15mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在2%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，35°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15°C温度下超声搅拌I小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌3小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:2:2。
[0015](2)研磨苯乙烯系阴离子交换树脂D202，筛选100目以下颗粒； (3)炼胶:
将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在110 °C，混炼时间6分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(4)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80目，得到母胶；
(5)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在75°C，捏合20分钟；
②、投入苯乙烯系阴离子交换树脂D202捏合共混60分钟，控制温度在130°C;
③、将捏合机的室温降至75°C，投入聚氨酯粘合剂继续捏合共混25分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0016]经测试:拉伸强度17.8MPa ;拉断伸长率610% ;强度75度;吸水膨胀率396%，盐水浸泡5小时后吸水膨胀率384%。
【主权项】
1.一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料，其特征在于，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100份，膨润土-碳酸钙微球10-16份，苯乙烯系阴离子交换树脂D202 6_10份，硬脂酸1-3份，防老剂AW4-6份，聚氨酯粘合剂1-3份； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的:氯化钙60份，碳酸钠60份，十二烷基磺酸钠8份，聚丙烯酰胺8份。2.根据权利要求书I所述的一种高耐盐的遇水膨胀防水橡胶密封材料，其特征在于，具体步骤如下: (1)膨润土-碳酸钙微球的制备: ①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间； ②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀； ③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3); (2)研磨苯乙烯系阴离子交换树脂D202，筛选100目以下颗粒； (3)炼胶: 将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-110°C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热； (4)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶； (5)捏合: ①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟； ②、投入步骤(2)得到的苯乙烯系阴离子交换树脂D202捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150。。； ③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入聚氨酯粘合剂继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
【文档编号】C08K13/04GK105906954SQ201610473169
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司