一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及本发明涉及塑料制备技术领域，特别涉及一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。包括以下步骤：（1）在密封环境中将甲醛溶液、三聚氰胺加入不锈钢反应釜中，调节pH值，90?98℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。（2）将三聚氰胺甲醛树脂放入真空捏合机中，加入α?木浆纤维、高温潜伏固化剂、PB稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到爆米花状颗粒。（3）将密胺模塑料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品。本发明制备的密胺模塑料具有耐高温、抗老化、高强度、高光泽度、色泽鲜艳、游离甲醛含量低等优点。
【专利说明】一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法
[0001] ( - )技术领域 本发明涉及塑料制备技术领域，特别涉及一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。
[0002] (二)【背景技术】 密胺模塑料是由甲醛、三聚氰胺聚合反应得到树脂，然后和纤维素、固化剂、脱模剂、色 粉等共混干燥而成的一种热固性塑料，具有易成型、收缩率低、尺寸精准、加工性能良好的 优点。其制品具有优异的耐高温、抗老化、高硬度、色泽鲜艳、光泽度好等特点，广泛用于餐 具、电气、娱乐等与生活密切相关的产品。
[0003] 目前这种材料主要用于餐具，但不耐高温，制品抗老化性能差，而且材料较脆、易 发生断裂而无法做成大的制品。之所以会出现以上情况是因为传统工艺树脂分子量较低， 树脂交联聚合不够，而且大多采用中温固化剂，选用填料颗粒度一般在300目左右，造成材 料间结合力较差，耐高温抗老化性能差。
[0004] (三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈 钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8-9.5，然后加入三乙醇 胺，反应温度升至90-98 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0006] (2)制备密胺模颗粒料 将步骤（1)中的三聚氰胺甲醛树脂和α-木浆纤维放入真空捏合机中，然后加入高温潜 伏固化剂、ΡΒ稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得 到0 · 5-1 · 5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0007] (3)制成密胺模塑料粉 称取步骤(2)中爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混 分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品。
[0008] 其中，步骤（1)中所述PHA调节剂包括碳酸氢钠、氨水、乙醇胺中的一种或几种的混 合。
[0009] 其中，步骤（1)中加入的三乙醇胺的质量为甲醛溶液和三聚氰胺总质量的0.1-1%， 步骤(1)中反应温度为95 °C。
[0010]其中，步骤(2)中按以下重量份数投料:三聚氰胺甲醛树脂120-240份，α-木浆纤维 20-40份，高温潜伏固化剂2-3份，ΡΒ稀释剂2-3份，色浆0.5-1份，硬脂酸锌6-8份。
[0011] 上述高温潜伏固化剂为脂肪族胺类固化剂，具体包括氨基磺酸、硫酸铵、氯化铵、 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合。
[0012] 上述ΡΒ稀释剂为丙烯酸酰胺。
[0013]其中，步骤(3)中添加的物料的重量份数分别为:密胺模颗粒料80-100份，罩光粉 10-15份，增光剂1-3份，碳酸钙5-8份。
[0014] 上述增光剂为聚乙烯蜡。
[0015] 步骤(3)中碳酸钙白度为96,颗粒度为1250目。
[0016] 罩光粉又称密胺罩光树脂，它是甲醛和三聚氰胺反应成树脂，烘干球磨成的粉，用 在压制餐具时表面撒一些，增加表面亮洁度。
[0017] 本发明的有益效果是:本发明制备的密胺模塑料具有耐高温、抗老化、高强度、高 光泽度、色泽鲜艳、游离甲醛含量低等优点，可用于餐具、卫生洁具、娱乐器材、电器元件、汽 车内饰等方面，填补了一项密胺模塑料的空白。
[0018] (四）【具体实施方式】 实施例1: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢 反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8,然后加入三乙醇胺，反 应温度升至90°C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0019] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂120份，α-木浆纤维20份，氨基磺酸2份，PB稀释剂2份，色浆0.5 份，硬脂酸锌6份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到 0 · 5-1 · 5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0020] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料80份，罩光粉10份，增光剂1份，碳酸钙5份。
[0021] 实施例2: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈 钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为9.5，然后加入三乙醇 胺，反应温度升至98 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0022] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂240份，α-木浆纤维40份，氯化铵3份，PB稀释剂3份，色浆1份，硬 脂酸锌8份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0023] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料100份，罩光粉15份，增光剂3份，碳酸钙8份。
[0024] 实施例3: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢 反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8.5，然后加入三乙醇胺， 反应温度升至92 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0025] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂150份，α-木浆纤维30份，二乙醇胺2.5份，PB稀释剂2.6份，色浆 0.8份，硬脂酸锌6.8份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干 燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0026] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料85份，罩光粉12份，增光剂1.5份，碳酸钙6份。
[0027] 实施例4: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢 反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为9,然后加入三乙醇胺，反 应温度升至95 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0028] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂180份，α-木浆纤维34份，硫酸铵和一乙醇胺共2.8份，PB稀释剂 2.6份，色浆0.6份，硬脂酸锌6.2份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后 进入烘箱干燥得到〇. 5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0029] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料82份，罩光粉13份，增光剂2.2份，碳酸钙7份。
[0030] 实施例5: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢 反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8,然后加入三乙醇胺，反 应温度升至96 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0031] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂200份，α-木浆纤维38份，三乙醇胺2.3份，1?稀释剂2.8份，色浆 ο. 6份，硬脂酸锌8份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥 得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0032] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料95份，罩光粉14份，增光剂1.8份，碳酸钙7份。
[0033] 实施例6: 包括以下步骤： (1)制备三聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢 反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8,然后加入三乙醇胺，反 应温度升至97 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。
[0034] (2)制备密胺模颗粒料： 称取步骤（1)中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机 中，包括三聚氰胺甲醛树脂220份，α-木浆纤维35份，三乙醇胺2.8份，1?稀释剂2.8份，色浆 〇. 7份，硬脂酸锌8份;然后真空捏合机内温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥 得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。
[0035] (3)制成密胺模塑料粉： 称取步骤(2)中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、 碳酸钙共混分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别 为密胺模颗粒料98份，罩光粉15份，增光剂3份，碳酸钙8份。
[0036] 将实施例1-6进行性能测试测试结果为表一，测试方法为： 1、 根据GB/T1040.2-2006拉伸性能测试； 2、 根据GB/T1043.1-2008简支梁冲击性能的测定； 3、 根据GB/T5009.61-2003食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法测试游离 甲醛含量符合国家标准要求； 4、 根据GB/T1634.2-2004负荷热变形温度的测定，产品耐高温性能较好； 5、 根据标准要求耐老化性能试验1000h，产品无变化。
[0037] 表一实施例1-6产品性能测试结果
【主权项】
1. 一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：（1)制备三 聚氰胺甲醛树脂： 在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈 钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8-9.5，然后加入三乙醇 胺，反应温度升至90-98 °C高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂； (2) 制备密胺模颗粒料 将步骤（1)中的三聚氰胺甲醛树脂和α-木浆纤维放入真空捏合机中，然后加入高温潜 伏固化剂、ΡΒ稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40°C搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得 到0 · 5-1 · 5cm爆米花状密胺模颗粒料； (3) 制成密胺模塑料粉 称取步骤(2)中爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混 分散l〇h，用80目筛网筛粉即得成品。2. 根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:步骤（1) 中所述PHA调节剂包括碳酸氢钠、氨水、乙醇胺中的一种或几种的混合。3. 根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:步骤（1) 中反应温度为95 °C。4. 根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:步骤(2) 中按以下重量份数投料:三聚氰胺甲醛树脂120-240份，α-木浆纤维20-40份，高温潜伏固化 剂2-3份，ΡΒ稀释剂2-3份，色浆0.5-1份，硬脂酸锌6-8份。5. 根据权利要求4所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:高温潜伏 固化剂包括氨基磺酸、硫酸铵、氯化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种的组 合。6. 根据权利要求4所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:所述ΡΒ稀 释剂为丙烯酸酰胺。7. 根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (3)中添加的物料的重量份数分别为:密胺模颗粒料80-100份，罩光粉10-15份，增光剂1-3 份，碳酸钙5-8份。8. 根据权利要求7所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:增光剂为 聚乙烯蜡。9. 根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于:步骤(3) 中碳酸钙白度为96,颗粒度为1250目。
【文档编号】C08K5/098GK105936738SQ201610353158
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】渠怀明, 曹毅, 徐海娇, 李娜, 陈亮
【申请人】山东国正化工有限公司