低聚果糖的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将8?12重量份的菊芋粉碎，加入到18?22重量份酶液中，调节pH至5?10，在48?62℃水浴下酶解50?160分钟，灭酶活，得到酶解液；(2)将酶解液加入到8?12重量份酸液中，在70?120℃下酸解50?100分钟，得到酸解液；(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥，即得。本发明提供的低聚果糖制备方法，制备的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，工艺简单，具有广阔的工业应用前景。
【专利说明】
低聚果糖的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及营养食品领域，具体涉及一种低聚果糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]低聚果糖(：^11〇1:〇〇1丨〖83(^111^(16，？03)，又称寡聚果糖或鹿果三糖族低聚糖，是指 在蔗糖分子的果糖残基上通过β(2_1)糖苷键连接1-3个分子果糖基而成的蔗果三糖，蔗果 四糖，和蔗果五糖及其混合物。天然的或用酶法生产的低聚果糖，其结构式表示为GFn(G为 葡萄糖基，F为果糖基，n = 2-6)，属于果糖与葡萄糖构成的直链低聚糖，低聚果糖具有着优 越的生理功效和加工性能而受到极大的重视，在日本、欧洲等许多发达国家已经批准作为 功能性食品添加剂使用。低聚果糖可以排毒养颜、防止便秘，促进机体对矿物元素的吸收， 改善肠道菌群结构，增强人体免疫力，具有比葡萄糖、蔗糖明显优越的营养保健功效，因此 越来越广泛的应用于罐头、饮料及烘烤食品加工中。
[0003] 本发明提供了一种低聚果糖的制备方法，降解时间短、降解完全、收率高。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种低聚果 糖的制备方法。
[0005] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：
[0006] -种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将8-12重量份的菊芋粉碎至10-50目，再加入到18-22重量份酶液中，调节pH至 5-10,先在48-62°C浴下酶解50-160分钟，然后在92-98°C水浴下灭酶活8-12分钟，得到酶解 液；
[0008] (2)将酶解液加入到8-12重量份酸液中，在70-120°C酸解50-100分钟，得到酸解 液；
[0009] (3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥， 即得。
[0010] 优选地，所述的步骤(1)中调节pH值可以采用NaOH溶液、HC1溶液等。
[0011] 优选地，所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成:菊粉酶1-5%、α-淀 粉酶1-5%、纤维素酶1-5%、水87-97%。
[0012] 优选地，所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成:磷酸0.2-2%、琥珀 酸0·2-2%、酒石酸0·2-2%、水94-99%。
[0013] 优选地，所述步骤(3)中的活性炭与酸解液的固液比0.01 -0.1 g/ml。
[0014] 优选地，所述步骤(3)中的过滤为板框过滤机过滤，采用160-190目的滤布。
[0015]优选地，所述步骤(3)中的超滤为将浓缩液用截留分子量为1500的超滤膜室温过 滤，得到透过液;除盐为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱 流速均为0.5-2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液;干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进 风温度为100-150 °C。
[0016] 本发明提供的低聚果糖制备方法，制备的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，工艺 简单，具有广阔的工业应用前景。
【具体实施方式】
[0017] 实施例中各原料介绍：
[0018] 菊芋，采用徐州绿姿农产品专业合作社提供的菊芋。
[0019] 菊粉酶，郑州宇征食品添加剂有限公司提供，酶活力为10000U/g。
[0020] α-淀粉酶，CAS: 9000-90-2,采用山东信得利生物工程有限公司提供的酶活力为 10000U/g的α-淀粉酶。
[0021] 纤维素酶，CAS号：9012-54-8，采用深圳一诺食品配料有限公司提供的酶活为 10000U/g的纤维素酶。
[0022] 磷酸，CAS 号：7664-38-2。
[0023] 琥珀酸，CAS 号：110-15_6。
[0024] 酒石酸，CAS 号：526-83-0。
[0025]活性炭，CAS号:64365-11-3,采用青岛嘉德滤料有限公司生产的50目活性炭。
[0026] 实施例1
[0027] 低聚果糖的具体制备方法，包括以下步骤：
[0028] (1)将10重量份的菊芋粉碎至20目，再加入到20重量份酶液中搅拌混合均匀，用 2mol/L的盐酸溶液调节pH至6.5，先在55°C浴下酶解60分钟，然后在95°C浴下灭酶活10分 钟，得到酶解液；
[0029] (2)将步骤(1)得到的酶解液加入到10重量份酸液中搅拌混合均匀，在85°C酸解60 分钟，得到酸解液；
[0030] (3)将活性炭与酸解液按固液比为0.02g/ml混合（即每100ml酸解液加入2克活性 炭），得到混合液;将混合液300转/分搅拌20分钟进行脱色，然后采用板框过滤机过滤，滤布 为180目，得到脱色液，将脱色液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，得到透过液;除盐 为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为1.5ml/min， 流动相为水，得到洗脱液;干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120 °C。得到实施 例1的低聚果糖。
[0031] 所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成:菊粉酶2%、α_淀粉酶2%、 纤维素酶2%、蒸馏水94%。将菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即 得酶液。
[0032] 所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成:磷酸0.8%、琥珀酸0.8%、 酒石酸0.8%、蒸馏水97.6%。将磷酸、琥珀酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸 液。
[0033] 实施例2
[0034] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的 原料组成:α-淀粉酶3%、纤维素酶3%、蒸馏水94%。将α-淀粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中 搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例2的低聚果糖。
[0035] 实施例3
[0036] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的 原料组成:菊粉酶3%、纤维素酶3%、蒸馏水94%。将菊粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中搅拌 混合均匀即得酶液。得到实施例3的低聚果糖。
[0037] 实施例4
[0038] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的 原料组成:菊粉酶3 %、α-淀粉酶3 %、蒸馏水94 %。将菊粉酶、α-淀粉酶加入到蒸馏水中搅拌 混合均匀即得酶液。得到实施例4的低聚果糖。
[0039] 实施例5
[0040]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的 原料组成:琥珀酸1.2%、酒石酸1.2%、蒸馏水97.6 %。将琥珀酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅 拌混合均匀即得酸液。得到实施例5的低聚果糖。
[0041 ] 实施例6
[0042]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的 原料组成:磷酸1.2 %、酒石酸1.2 %、蒸馏水97.6 %。将磷酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅拌混 合均匀即得酸液。得到实施例6的低聚果糖。
[0043] 实施例7
[0044] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的 原料组成:磷酸1.2%、琥珀酸1.2%、蒸馏水97.6%。将磷酸、琥珀酸加入到蒸馏水中搅拌混 合均匀即得酸液。得到实施例7的低聚果糖。
[0045] 测试例1
[0046] 对实施例1-7制备的低聚果糖的产率进行统计，低聚果糖产率（％ )=低聚果糖质 量/菊芋粉质量X100%。具体结果见表1。
[0047] 表1:低聚果糖产率结果表单位：％
[0050]比较实施例1与实施例2-4,实施例1(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶复配)低聚果糖 产率明显高于实施例2_4(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配）；比较实施例1与实 施例5-7,实施例1(磷酸、琥珀酸、酒石酸复配)低聚果糖产率明显高于实施例5-7(磷酸、琥 珀酸、酒石酸中任意二者复配）。
[0051] 测试例2
[0052]将实施例1-7制备的低聚果糖，置于25°C，相对湿度85%环境下保藏半年，采用 《GB/T 4789.2-2010食品卫生微生物学检验菌落总数测定》进行菌落总数测试。具体测试结 果见表2。
[0053]表2:菌落总数测试表cfu/g
[0055]发明人意外的发现，比较实施例1与实施例2-4，实施例1 (菊粉酶、α-淀粉酶、纤维 素酶复配)防腐性能明显优于实施例2_4(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配）；比 较实施例1与实施例5-7,实施例1(磷酸、琥珀酸、酒石酸复配)防腐性能明显优于实施例5-7 (磷酸、琥珀酸、酒石酸中任意二者复配）。
[0056] 测试例3
[0057]将实施例1-7制备的低聚果糖中聚合度3-7的低聚果糖含量进行测试。测试结果见 表3〇
[0058] 表3:聚合度2-10的低聚果糖含量测试结果表单位：％
[0060]由表3可知，本发明低聚果糖聚合度集中分布在3-7之间。在比较实施例1与实施例 2-4,实施例1(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例2-4 (菊粉酶、淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配）；比较实施例1与实施例5-7,实施例1(磷酸、 琥珀酸、酒石酸复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例5-7(磷酸、琥珀酸、酒石酸中任 意二者复配）。
【主权项】
1. 一种低聚果糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将8-12重量份的菊芋粉碎，加入到18-22重量份酶液中，调节pH至5-10,在48-62°C 水浴下酶解50-160分钟，灭酶活，得到酶解液； (2) 将酶解液加入到8-12重量份酸液中，在70-120°C下酸解50-100分钟，得到酸解液； (3) 将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥，即 得； 所述步骤（1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶1-5%、α_淀粉酶1-5%、 纤维素酶1-5%、水87-97%。 所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成:磷酸0.2-2%、琥珀酸0.2-2%、 酒石酸0 · 2-2 %、水94-99 %。2. 如权利要求1所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中的活性炭与 酸解液的固液比〇. 〇I-〇. Ig/ml。3. 如权利要求1所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中的过滤为板 框过滤机过滤，采用160-190目的滤布。
【文档编号】C12P19/14GK105950683SQ201610420778
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】王斐芬
【申请人】王斐芬