一种硅油改性pe管道及其制备方法
【专利摘要】该发明涉及一种硅油改性PE管道，包括以下原料组分：改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、草酸铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶和硫代二丙酸双十八酯，改性PE由PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3?氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得，改性聚丙烯酸丁酯由聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯二甲酸酐、聚丙烯酰胺、3?氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得，草酸铝由草酸二甲酯、碳酸铝、水、丁醇和十二烷基苯磺酸钠反应制得，改性羟基硅油由羟基硅油、2,3,3',4'?二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3?氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得。该发明具有优异的力学性能、冲击强度、填料分散性、耐磨性、阻燃性、低透水率等优势。
【专利说明】
_种硅油改性PE管道及其制备方法
技术领域
[0001 ]该发明涉及一种硅油改性PE管道及其制备方法。
【背景技术】
[0002] PE管材是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂。PE管具有连接可靠、低温抗冲击性 好、抗应力开裂性好、耐化学腐蚀性好、耐老化、耐磨性好、可挠性好、搬运方便、多种全新的 施工方式、卫生性好、摩擦系数极低等优势，因此，PE管被广泛的应用于建筑给水、建筑排 水、城市供水、埋地排水管、建筑采暖、燃气输配、输气管、电工与电讯保护套管、工业用管、 农业用管等。
[0003] 目前，聚乙烯改性材料在力学性能、冲击强度、填料分散性、耐磨性、阻燃性、低透 水率等性能需要进一步提升。该发明采用改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、草酸铝、双酚A型环氧 树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶等原料，采用挤出工艺制备了硅油改性PE管道，该方 法制备的硅油改性PE管道具有优异的力学性能、冲击强度、填料分散性、耐磨性、阻燃性、低 透水率等性能。
【发明内容】
[0004] 该发明的目的在于提供一种硅油改性PE管道的制备方法，该方法通过改变反应物 原料和工艺方式，制备的管道具有优异的力学性能、冲击强度、相容性、填料分散性、耐磨 性、阻燃性、低透水率等性能。
[0005] 为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
[0006] 一种硅油改性PE管道及其制备方法，具体包括以下步骤：（1)、将羟基硅油、2,3， 3 '，4 二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照份数比为100:31~40:27 ~35:1~4加入到反应器中，搅拌速度为60~80r/min，维持体系温度65~80 °C条件下反应 0.5~2h，得到改性羟基硅油；（2)、将草酸二甲酯、碳酸铝、水、丁醇和十二烷基苯磺酸钠按 照份数比100:190~206:267~315:42~55:7~16加入到反应釜中，反应温度为75~93°C， 搅拌速度为120~150r/min条件下反应1~4h，经过滤、500mL水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2 次，80°C干燥2h，得到草酸铝；（3)、将聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯二甲酸酐、聚丙烯酰胺、3-氨 基丙基三乙氧基硅烷按照份数比100:15~27:10~23:2~5加入到反应釜中，反应温度为83 ~105°C，搅拌速度为90~110r/min条件下反应1~5h，即得到改性聚丙烯酸丁酯；（4)、将 PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照份数比100: 17~29:1~3:2~5加入到开炼机中，用开炼机在温度146~200°C混合反应0.2~0.8h，用挤 出机在温度146~200 °C挤出造粒，即得到改性PE;(5 )、将改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、草酸 铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶和硫代二丙酸双十八酯按照份数比 100:21~29:6~15:13~25:8~19:7~15:1~4加入到开炼机中，用开炼机在温度146~200 °C混合反应0.1~0.7h，用挤出机在温度146~200 °C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0007] 该发明所述的硅油改性PE管道的制备方法，包括下列步骤： (1)、将羟基硅油、2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按 照份数比为100:31~40:27~35:1~4加入到反应器中，搅拌速度为60~80r/min，维持体系 温度65~80 °C条件下反应0.5~2h，得到改性羟基硅油;所述的羟基硅油的目的为了提高 PE的阻燃性，所述的2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二酐的目的为了提高PE的化学交联度及力学 强度，所述的PMMA的目的为了分散羟基硅油。
[0008] (2)、将草酸二甲酯、碳酸铝、水、丁醇和十二烷基苯磺酸钠按照份数比100:190~ 206: 267~315:42~55: 7~16加入到反应釜中，反应温度为75~93°C，搅拌速度为120~ 150r/min条件下反应1~4h，经过滤、500mL水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80 °C干燥2h，得 到草酸铝;所述的碳酸铝的目的为了提高碱性反应体系，促进草酸二甲酯的水解，最终促进 草酸铝的生成，所述的丁醇、十二烷基苯磺酸钠和水的目的为了提高反应所需的微乳体系。
[0009] (3)、将聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯二甲酸酐、聚丙烯酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷 按照份数比100:15~27:10~23:2~5加入到反应釜中，反应温度为83~105°C，搅拌速度为 90~llOr/min条件下反应1~5h，即得到改性聚丙烯酸丁酯;所述的聚丙烯酸丁酯的目的为 了提高PE和其他原料的相容性，所述的四溴邻苯二甲酸酐和聚丙烯酰胺的目的为了PE的化 学交联度和力学强度。
[0010] (4)、将PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷 按照份数比100:17~29:1~3:2~5加入到开炼机中，用开炼机在温度146~200°C混合反应 0.2~0.8h，用挤出机在温度146~200°C挤出造粒，即得到改性PE;所述的四氢邻苯二甲酸 酐的目的为了提高PE的化学交联度和力学强度。
[0011] (5)、将改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、草酸铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚 丙烯酸酯橡胶和硫代二丙酸双十八酯按照份数比100:21~29:6~15:13~25:8~19:7~ 15:1~4加入到开炼机中，用开炼机在温度146~200°C混合反应0.1~0.7h，用挤出机在温 度146~200°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道;所述的草酸铝的目的为了提高PE的耐磨 性及阻燃性，所述的双酸A型环氧树脂的目的为了提高PE的刚性，所述的聚丙烯酸酯橡胶的 目的为了提高PE的耐冲击性能。
[0012] 该发明的有益效果在于： 1、 羟基硅油具有较高的燃点，当PE在燃烧状态时，羟基硅油会从PE内部向PE表面迀移， 在PE表面形成一层阻燃层，达到阻燃效果;羟基硅油结构中的羟基可以与双酸A型环氧树脂 结构中的环氧基发生加成反应，可以提高羟基硅油在PE中的化学稳定性、化学交联密度及 力学强度，当温度降低时，羟基硅油由PE表面迀移至PE内部;羟基硅油具有较低的表面能， 因此，羟基硅油还可以赋予PE优异的防水性能； 2、 2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二酐可以作为环氧固化剂使用，在成型过程中，2,3,3'， 4'-二苯醚四甲酸二酐与双酚A型环氧树脂固化，形成网络结构，可以提高PE的化学交联度 及力学强度;PMMA作为分散介质，可以更好的分散羟基硅油和2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二 酐。
[0013] 3、碳酸铝的水溶液呈弱碱性，可以促进草酸二甲酯的水解，水解产生的草酸可以 和铝离子结合，生成草酸铝;丁醇、十二烷基苯磺酸钠和水混合液可以为草酸二甲酯水解和 草酸铝生成提供反应所需的微乳体系。
[0014] 4、聚丙烯酸丁酯与聚合物具有优异的相容性，因此，聚丙烯酸丁酯可以提高PE和 其他原料的相容性，四溴邻苯二甲酸酐和聚丙烯酰胺可以作为环氧固化剂使用，在成型过 程中，四溴邻苯二甲酸酐和聚丙烯酰胺与双酚A型环氧树脂固化，形成网络结构，可以提高 PE的化学交联度及力学强度。
[0015] 5、四氢邻苯二甲酸酐可以作为环氧固化剂使用，在成型过程中，四氢邻苯二甲酸 酐与双酚A型环氧树脂固化，形成网络结构，可以提高PE的化学交联度及力学强度，聚丙烯 酸酯橡胶具有优异的冲击强度，可以赋予PE优异的耐冲击性能。
[0016] 6、在高温时，草酸铝受热分解，产生二氧化碳和氧化铝，二氧化碳为惰性气体，可 以在PE表面形成一层惰性气体保护层，从而达到阻燃效果，氧化铝具有优异的耐磨性能，可 以赋予PE优异的耐磨性，双酚A型环氧树脂具有优异的力学强度，可以提高PE的力学强度和 刚性。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合实施例对该发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解该发明。
[0018] 实施例1 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、36份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、29份PMMA和3份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度75 °C条件下反应 〇.8h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、198份碳酸铝、295份水、52份丁醇和12份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为87 °C，搅拌速度为136r/min条件下反应1.5h，经过滤、500mL 水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、23份四溴邻苯二甲酸酐、17份聚丙烯酰胺、3份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为94°C，搅拌速度为97r/min条件下反应2h，即 得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、24份四氢邻苯二甲酸酐、2份硫代二丙酸双十八酯和3份3-氨基丙基 三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度173 °C混合反应0.3h，用挤出机在温度173 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、26份改性聚丙烯酸丁酯、13份草酸铝、21份双酚A型环氧树脂、 16份改性羟基硅油、12份聚丙烯酸酯橡胶和3份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开 炼机在温度173°C混合反应0.3h，用挤出机在温度173°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0019] 实施例2 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、31份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、27份PMMA和1份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为60r/min，维持体系温度65 °C条件下反应 〇.5h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、190份碳酸铝、267份水、42份丁醇和7份十二烷基苯磺酸钠 加入到反应釜中，反应温度为75°C，搅拌速度为120r/min条件下反应lh，经过滤、500mL水洗 涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、15份四溴邻苯二甲酸酐、10份聚丙烯酰胺、2份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为83°C，搅拌速度为90r/min条件下反应lh，即 得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、17份四氢邻苯二甲酸酐、1份硫代二丙酸双十八酯和2份3-氨基丙基 三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度146 °C混合反应0.2h，用挤出机在温度146 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、21份改性聚丙烯酸丁酯、6份草酸铝、13份双酚A型环氧树脂、8 份改性羟基硅油、7份聚丙烯酸酯橡胶和1份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开炼 机在温度146°C混合反应O.lh，用挤出机在温度146°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0020] 实施例3 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、40份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、35份PMMA和4份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度80 °C条件下反应 2h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、206份碳酸铝、315份水、55份丁醇和16份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为93°C，搅拌速度为150r/min条件下反应4h，经过滤、500mL水 洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、27份四溴邻苯二甲酸酐、23份聚丙烯酰胺、5份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为105°C，搅拌速度为110r/min条件下反应5h， 即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、29份四氢邻苯二甲酸酐、3份硫代二丙酸双十八酯和5份3-氨基丙基 三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度200°C混合反应0.8h，用挤出机在温度200 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、29份改性聚丙烯酸丁酯、15份草酸铝、25份双酚A型环氧树脂、 19份改性羟基硅油、15份聚丙烯酸酯橡胶和4份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开 炼机在温度200°C混合反应0.7h，用挤出机在温度200°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0021] 实施例4 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、32份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、34份PMMA和2份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为65r/min，维持体系温度70 °C条件下反应 〇.8h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、196份碳酸铝、275份水、45份丁醇和8份十二烷基苯磺酸钠 加入到反应釜中，反应温度为80°C，搅拌速度为125r/min条件下反应2h，经过滤、500mL水洗 涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、16份四溴邻苯二甲酸酐、11份聚丙烯酰胺、4份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为95°C，搅拌速度为96r/min条件下反应4h，即 得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、28份四氢邻苯二甲酸酐、2份硫代二丙酸双十八酯和4份3-氨基丙基 三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度150 °C混合反应0.7h，用挤出机在温度150 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5)、称取100份改性PE、22份改性聚丙烯酸丁酯、7份草酸铝、14份双酚A型环氧树脂、9 份改性羟基硅油、14份聚丙烯酸酯橡胶和3份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开炼 机在温度150 °C混合反应0.6h，用挤出机在温度150 °C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。 [0022] 实施例5 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、39份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、28份PMMA和3份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为67r/min，维持体系温度68 °C条件下反应 〇.6h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、198份碳酸铝、276份水、43份丁醇和9份十二烷基苯磺酸钠 加入到反应釜中，反应温度为78°C，搅拌速度为137r/min条件下反应2.5h，经过滤、500mL水 洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、17份四溴邻苯二甲酸酐、14份聚丙烯酰胺、3.4份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为86°C，搅拌速度为97r/min条件下反应 2.3h，即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、19份四氢邻苯二甲酸酐、1.3份硫代二丙酸双十八酯和3.5份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度160°C混合反应0.6h，用挤出机在温度 160 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、22份改性聚丙烯酸丁酯、7份草酸铝、14份双酚A型环氧树脂、10 份改性羟基硅油、9份聚丙烯酸酯橡胶和2.7份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开 炼机在温度160°C混合反应0.5h，用挤出机在温度160°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0023] 实施例6 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、38份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、29份PMMA和1.5份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为63r/min，维持体系温度69 °C条件下反 应0.9h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、198份碳酸铝、275份水、44份丁醇和9份十二烷基苯磺酸钠 加入到反应釜中，反应温度为79°C，搅拌速度为130r/min条件下反应2.7h，经过滤、500mL水 洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、19份四溴邻苯二甲酸酐、17份聚丙烯酰胺、3.6份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为95°C，搅拌速度为100r/min条件下反应3h， 即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、20份四氢邻苯二甲酸酐、2.3份硫代二丙酸双十八酯和3.8份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度170°C混合反应0.5h，用挤出机在温度 170 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、27份改性聚丙烯酸丁酯、11份草酸铝、23份双酚A型环氧树脂、 17份改性羟基硅油、13份聚丙烯酸酯橡胶和2.6份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用 开炼机在温度170 °C混合反应0.4h，用挤出机在温度170 °C挤出造粒，即得到硅油改性PE管 道。
[0024] 实施例7 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、37份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、31份PMMA和3.4份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为76r/min，维持体系温度77 °C条件下反 应1.7h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、193份碳酸铝、310份水、47份丁醇和11份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为87°C，搅拌速度为143r/min条件下反应2.7h，经过滤、500mL 水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、18份四溴邻苯二甲酸酐、21份聚丙烯酰胺、4.3份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为103°C，搅拌速度为107r/min条件下反应 4.3h，即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、24份四氢邻苯二甲酸酐、2.6份硫代二丙酸双十八酯和4.5份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度180°C混合反应0.6h，用挤出机在温度 180 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、26份改性聚丙烯酸丁酯、13份草酸铝、16份双酚A型环氧树脂、 10份改性羟基硅油、9份聚丙烯酸酯橡胶和2.7份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用 开炼机在温度180°C混合反应0.5h，用挤出机在温度180°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管 道。
[0025] 实施例8 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、36份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、33份PMMA和2.8份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为72r/min，维持体系温度74 °C条件下反 应1.8h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、204份碳酸铝、310份水、54份丁醇和13份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为83 °C，搅拌速度为138r/min条件下反应3.6h，经过滤、500mL 水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、22份四溴邻苯二甲酸酐、21份聚丙烯酰胺、4.7份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为102°C，搅拌速度为107r/min条件下反应 3.6h，即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、26份四氢邻苯二甲酸酐、1.8份硫代二丙酸双十八酯和3.6份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度190°C混合反应0.5h，用挤出机在温度 190 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、27份改性聚丙烯酸丁酯、8份草酸铝、16份双酚A型环氧树脂、13 份改性羟基硅油、11份聚丙烯酸酯橡胶和1.5份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开 炼机在温度190°C混合反应0.3h，用挤出机在温度190°C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。
[0026] 实施例9 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1 )、称取100份羟基硅油、33份2，3，3 '，4 二苯醚四甲酸二酐、31份PMMA和3.2份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为76r/min，维持体系温度79 °C条件下反 应1.7h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、201份碳酸铝、312份水、51份丁醇和10份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为86°C，搅拌速度为147r/min条件下反应3. lh，经过滤、500mL 水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、21份四溴邻苯二甲酸酐、15份聚丙烯酰胺、3.2份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为89°C，搅拌速度为102r/min条件下反应 3. lh，即得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、23份四氢邻苯二甲酸酐、2.5份硫代二丙酸双十八酯和3.7份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度176°C混合反应0.5h，用挤出机在温度 176 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、23份改性聚丙烯酸丁酯、10份草酸铝、19份双酚A型环氧树脂、 11份改性羟基硅油、9份聚丙烯酸酯橡胶和2.3份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用 开炼机在温度176 °C混合反应0.4h，用挤出机在温度176 °C挤出造粒，即得到硅油改性PE管 道。
[0027] 实施例10 一种硅油改性PE管道，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取100份羟基硅油、32份2，3，3 '，4 ' -二苯醚四甲酸二酐、30份PMMA和2.7份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，搅拌速度为75r/min，维持体系温度79 °C条件下反 应1.6h，得到改性羟基硅油； (2) 、称取100份草酸二甲酯、197份碳酸铝、308份水、47份丁醇和13份十二烷基苯磺酸 钠加入到反应釜中，反应温度为85°C，搅拌速度为142r/min条件下反应2.6h，经过滤、500mL 水洗涤2次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝； (3) 、称取100份聚丙烯酸丁酯、17份四溴邻苯二甲酸酐、13份聚丙烯酰胺、4份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，反应温度为l〇l°C，搅拌速度为95r/min条件下反应3h，即 得到改性聚丙烯酸丁酯； (4) 、称取100份PE、23份四氢邻苯二甲酸酐、2份硫代二丙酸双十八酯和4份3-氨基丙基 三乙氧基硅烷加入到开炼机中，用开炼机在温度183°C混合反应0.5h，用挤出机在温度183 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5) 、称取100份改性PE、28份改性聚丙烯酸丁酯、9份草酸铝、17份双酚A型环氧树脂、13 份改性羟基硅油、13份聚丙烯酸酯橡胶和2份硫代二丙酸双十八酯加入到开炼机中，用开炼 机在温度183 °C混合反应0.4h，用挤出机在温度183 °C挤出造粒，即得到硅油改性PE管道。 表1实施例1制得的硅油改性PE管道的性能参数
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发 明的保护范围。
【主权项】
1. 一种硅油改性PE管道，其特征在于:包括以下原料组分:改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、 草酸铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶和硫代二丙酸双十八酯，所述的 改性PE、改性聚丙烯酸丁酯、草酸铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶和 硫代二丙酸双十八酯的份数比为100:21~29:6~15:13~25:8~19:7~15:1~4,其中，所 述的改性PE由PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷反 应制得，所述的PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的 份数比为100:17~29:1~3:2~5,所述的改性聚丙烯酸丁酯由聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯二 甲酸酐、聚丙烯酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得，所述的聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯 二甲酸酐、聚丙烯酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的份数比为100:15~27:10~23:2~5,所 述的草酸铝由草酸二甲酯、碳酸铝、水、丁醇和十二烷基苯磺酸钠反应制得，所述的草酸二 甲酯、碳酸铝、水、丁醇和十二烷基苯磺酸钠的份数比为100:190~206:267~315:42~55:7 ~16，所述的改性羟基硅油由羟基硅油、2，3，3 '，4 二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3-氨基丙基 三乙氧基硅烷反应制得，所述的羟基硅油、2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3-氨基丙 基三乙氧基硅烷的份数比为100:31~40:27~35:1~4。2. -种硅油改性PE管道，其特征在于：所述的硅油改性PE管道是由以下制备方法制得 的：（1)、将羟基硅油、2,3,3'，4'_二苯醚四甲酸二酐、PMMA和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照 份数比为100:31~40:27~35:1~4加入到反应器中，搅拌速度为60~80r/min，维持体系温 度65~80 °C条件下反应0.5~2h，得到改性羟基硅油；（2)、将草酸二甲酯、碳酸铝、水、丁醇 和十二烷基苯磺酸钠按照份数比100:190~206:267~315:42~55:7~16加入到反应釜中， 反应温度为75~93°C，搅拌速度为120~150r/min条件下反应1~4h，经过滤、500mL水洗涤2 次，500mL乙醇洗涤2次，80°C干燥2h，得到草酸铝；（3)、将聚丙烯酸丁酯、四溴邻苯二甲酸 酐、聚丙烯酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照份数比100:15~27:10~23:2~5加入到反 应釜中，反应温度为83~105°C，搅拌速度为90~110r/min条件下反应1~5h，即得到改性聚 丙烯酸丁酯；（4)、将PE、四氢邻苯二甲酸酐、硫代二丙酸双十八酯和3-氨基丙基三乙氧基硅 烷按照份数比100:17~29:1~3:2~5加入到开炼机中，用开炼机在温度146~200°C混合反 应0.2~0.8h，用挤出机在温度146~200 °C挤出造粒，即得到改性PE; (5)、将改性PE、改性聚 丙烯酸丁酯、草酸铝、双酚A型环氧树脂、改性羟基硅油、聚丙烯酸酯橡胶和硫代二丙酸双十 八酯按照份数比100:21~29:6~15:13~25:8~19:7~15:1~4加入到开炼机中，用开炼机 在温度146~200 °C混合反应0.1~0.7h，用挤出机在温度146~200 °C挤出造粒，即得到硅油 改性PE管道。3. -种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的改性羟基硅油的制备过程中，羟基硅油和 2，3，3 '，4 二苯醚四甲酸二酐分5~7次添加至开炼机中。4. 一种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的草酸铝的制备过程中，待水、丁醇和十二 烷基苯磺酸钠混合均匀后，草酸二甲酯再按〇.7mL/min的添加速度添加至反应釜中。5. -种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的草酸铝的制备过程中，碳酸铝分8~10次 添加至反应爸中。6. -种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的改性聚丙烯酸丁酯的制备过程中，四溴邻 苯二甲酸酐分6~7次添加至开炼机中。7. -种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的改性PE的制备过程中，四氢邻苯二甲酸酐 分6~8次添加至开炼机中。8. -种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的硅油改性PE的制备过程中，草酸铝和改性 硅油分7~8次添加至开炼机中。9. 一种硅油改性PE管道，其特征在于:所述的硅油改性PE管道可以应用在建筑给水、建 筑排水、城市供水、埋地排水管、建筑采暖、燃气输配、输气管、电工与电讯保护套管、工业用 管、农业用管等的力学性能、冲击强度、相容性、填料分散性、耐磨性、阻燃性、低透水率等领 域。
【文档编号】C08L33/04GK106084426SQ201610639839
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月8日 公开号201610639839.9, CN 106084426 A, CN 106084426A, CN 201610639839, CN-A-106084426, CN106084426 A, CN106084426A, CN201610639839, CN201610639839.9
【发明人】邓宇宇
【申请人】涂瑞强