制备丁香精油的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备丁香精油的生产工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将丁香花蕾原料测定共晶点后装盘；（2）将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度进行预冻结处理；（3）将预冻结处理后的丁香花蕾物料置入真空干燥仓内进行升华干燥；（4）将真空干燥后的丁香花蕾物料进行粉碎，粉碎后加入提取剂进行微波提取，得到萃取液；（5）将萃取液进行过滤，过滤得到的滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，得到浓缩液；（6）将浓缩液在分子蒸馏设备中进行蒸馏，得到馏出物即为丁香精油。本发明避免高温使热敏性致香物质被破坏，同时提高产品中有效成分的浓度，减少杂质对产品香气的影响。
【专利说明】
制备丁香精油的生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种制备丁香精油的生产工艺，尤其是一种以丁香花蕾为原料制备丁香精油的生产工艺，属于食用香精、日化香精、烟用香精技术领域。
【背景技术】
[0002]现有技术中，提取得到的丁香精油大多使用的提取技术都需要在高温下进行提取，从而破坏丁香花蕾中原有的热敏性物质，导致整体香气失真;并且由于热敏性物质的破坏增加了大量的、对香气无用的杂质。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种制备丁香精油的生产工艺，避免高温使热敏性致香物质被破坏，同时提高产品中有效成分的浓度，减少杂质对产品香气的影响。
[0004]按照本发明提供的技术方案，所述制备丁香精油的生产工艺，其特征是，包括以下工艺步骤:
(1)将丁香花蕾原料测定共晶点，测定后装盘；
(2)将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持2?3小时，预冻结温度为低于共晶点温度10?20°C ;
(3)将预冻结处理后的丁香花蕾物料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在0.1?0.2KPa，向真空干燥仓内供热，最高温度控制在35?45°C，当物料温度达到设定最高温度时，停止加热；
(4)破除真空干燥仓的真空，取出丁香花蕾物料；
(5)将真空干燥后的丁香花蕾物料进行粉碎，粉碎后加入物料重量5?7倍的质量百分浓度为30%的乙醇作为提取剂，浸泡60?120min后进行微波提取，微波提取温度为35?50摄氏度、提取时间为60?90min，微波功率为100?300W，得到萃取液；
(6)将萃取液进行过滤，过滤得到的滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，水浴温度为35?500C，真空度为850?900KPa之间，得到的浓缩液为滤液质量的29%?30%;
(7)将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，进料速度为1.5?2.5ml/min，蒸发压力为0.8?IKPa，蒸发温度为35?45°C，刮板转速为300?400r/min，冷却温度为I?8°C，得到馏出物即为丁香精油。
[0005]进一步的，所述步骤(I)中装盘厚度为20?50mm。
[0006]进一步的，所述步骤(3)中采用加热板向真空干燥仓内供热，当加热板温度与物料温度均达到设定最高温度时，停止加热。
[0007]进一步的，所述步骤(4)得到的丁香花蕾物料为已干燥完毕的物料，颜色为红色。
[0008]进一步的，所述步骤中丁香花蕾物料的粉碎粒度为40目。
[0009]进一步的，所述步骤(6)中萃取液过滤目数为100?200目。
[0010]本发明具有以下优点:
(I)本发明使用低温干燥法处理丁香花蕾原料，保持花类中香气，避免因高温使其热敏性致香物质被破坏。
[0011](2)本发明通过微波辅助提取技术在低温条件下提取丁香花蕾中的致香物质。
[0012](3)本发明采用分子蒸馏技术精制粗提液，操作温度较低，能很好的防止丁香酚等致香物质的受热氧化变质，同时大大提高产品中有效成分的浓度，减少杂质对产品香气的影响。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0014]本发明采用微波辅助提取技术提取，微波可以透过溶剂，使物料直接被加热，导致物料的细胞壁破裂，使得细胞内的有效成分自由流出，并在较低温度下溶解于提取溶剂中，很好的保护热敏性物质，提高了提取效果及原料的利用率。采用分子蒸馏技术精制粗提液，操作温度较低，能很好的防止丁香酚等致香物质的受热氧化变质，同时大大提高产品中有效成分的浓度，减少杂质对产品香气的影响。
[0015]实施例一:制备丁香精油的生产工艺，包括以下步骤:
1、将丁香花蕾原料测定共晶点，测定后装盘，装盘厚度为20mm;
2、将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持2小时，预冻结温度为低于共晶点温度10°C ;
3、将预冻结处理后的物料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在0.1KPa;通过加热板向真空干燥仓内供热，加热板最高温度控制在35°C，当加热板温度与物料温度均达到设定最高温度时，停止加热；
4、破除真空干燥仓的真空，取出物料，此时物料已干燥完毕，物料颜色为红色；
5、将真空干燥后的物料进行粉碎，粉碎粒度为40目；粉碎后加入物料重量5倍的质量百分浓度30%的乙醇作为提取剂，浸泡60min后进行微波提取，提取温度为35摄氏度、提取时间为60min，微波功率为300W ；
6、微波提取完成后，将萃取液进行过滤，过滤目数为100目；过滤完成后将滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，水浴温度为35 °C，真空度为850KPa之间，得到的浓缩液为滤液质量的29%；
7、将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度为1.5ml/min，蒸发压力为0.8即&，蒸发温度为35°(:，刮板转速为30(^/1^11，冷却温度为1°(:，所得馏出物即为丁香精油。
[0016]实施例二:制备丁香精油的生产工艺，包括以下步骤:
1、将丁香花蕾原料测定共晶点，测定后装盘，装盘厚度为35mm;
2、将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持2.5小时，预冻结温度为低于共晶点温度15°C;
3、将预冻结处理后的物料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在
0.15KPa，通过加热板向真空干燥仓内供热，加热板最高温度控制在40 °C，当加热板温度与物料温度均达到设定最高温度时，停止加热； 4、破除真空干燥仓的真空，取出物料，此时物料已干燥完毕，物料颜色为红色；
5、将真空干燥后的物料进行粉碎，粉碎粒度为40目；粉碎后加入物料重量6倍的质量百分浓度30%的乙醇作为提取剂，浸泡90min后进行微波提取，提取温度为42.5°C、提取时间为75MIN，微波功率为200W;
6、微波提取完成后，将萃取液进行过滤，过滤目数为150目；过滤完成后将滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，水浴温度为42.5°C，真空度为875KPa，得到的浓缩物为滤液质量的29.5%；
7、将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，进料速度为2ml/min，蒸发压力为0.9KPa，蒸发温度为40°C，刮板转速为350r/min，冷却温度为4°C，所得馏出物即为丁香精油。
[0017]实施例三:制备丁香精油的生产工艺，包括以下步骤:
1、将丁香花蕾原料测定共晶点，测定后装盘，装盘厚度为50mm;
2、将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持3小时，预冻结温度为低于共晶点温度20°C;
3、将预冻结处理后的物料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在
0.2KPa，通过加热板向真空干燥仓内供热，加热板最高温度控制在45°C，当加热板温度与物料温度均达到设定最高温度时，停止加热；
4、破除真空干燥仓的真空，取出物料，此时物料已干燥完毕，物料颜色为红色；
5、将真空干燥后的物料进行粉碎，粉碎粒度为40目；粉碎后加入物料重量7倍的质量百分浓度30%的乙醇作为提取剂，浸泡120min后进行微波提取，提取温度为50摄氏度、提取时间为901爪，微波功率为100￥;
6、微波提取完成后，将萃取液进行过滤，过滤目数为200目；过滤完成后将滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，水浴温度为500C，真空度为900KPa，得到的浓缩物为滤液质量的30%;
7、将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，进料速度为2.5ml/min，蒸发压力为lKPa，蒸发温度为45°C，刮板转速为400r/min，冷却温度为8°C，所得馏出物即为丁香精油。
【主权项】
1.一种制备丁香精油的生产工艺，其特征是，包括以下工艺步骤: (1)将丁香花蕾原料测定共晶点，测定后装盘； (2)将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持2?3小时，预冻结温度为低于共晶点温度10?20°C ; (3)将预冻结处理后的丁香花蕾物料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在0.1?0.2KPa，向真空干燥仓内供热，最高温度控制在35?45°C，当物料温度达到设定最高温度时，停止加热； (4)破除真空干燥仓的真空，取出丁香花蕾物料； (5)将真空干燥后的丁香花蕾物料进行粉碎，粉碎后加入物料重量5?7倍的质量百分浓度为30%的乙醇作为提取剂，浸泡60?120min后进行微波提取，微波提取温度为35?50摄氏度、提取时间为60?90min，微波功率为100?300W，得到萃取液； (6)将萃取液进行过滤，过滤得到的滤液在旋转蒸发器中减压浓缩，水浴温度为35?500C，真空度为850?900KPa之间，得到的浓缩液为滤液质量的29%?30%; (7)将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，进料速度为1.5?2.5ml/min，蒸发压力为0.8?IKPa，蒸发温度为35?45°C，刮板转速为300?400r/min，冷却温度为I?8°C，得到馏出物即为丁香精油。2.如权利要求1所述的制备丁香精油的生产工艺，其特征是:所述步骤(I)中装盘厚度为20?50mm。3.如权利要求1所述的制备丁香精油的生产工艺，其特征是:所述步骤(3)中采用加热板向真空干燥仓内供热，当加热板温度与物料温度均达到设定最高温度时，停止加热。4.如权利要求1所述的制备丁香精油的生产工艺，其特征是:所述步骤(4)得到的丁香花蕾物料为已干燥完毕的物料，颜色为红色。5.如权利要求1所述的制备丁香精油的生产工艺，其特征是:所述步骤中丁香花蕾物料的粉碎粒度为40目。6.如权利要求1所述的制备丁香精油的生产工艺，其特征是:所述步骤(6)中萃取液过滤目数为100?200目。
【文档编号】C11B9/02GK106085604SQ201610696754
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月22日 公开号201610696754.4, CN 106085604 A, CN 106085604A, CN 201610696754, CN-A-106085604, CN106085604 A, CN106085604A, CN201610696754, CN201610696754.4
【发明人】陈勇
【申请人】鹰潭中投科技有限公司