一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及乙二醇生产技术领域，更具体地说，涉及一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统。
【背景技术】
[0002]合成气经草酸酯间接法合成乙二醇技术的工艺技术，属于“煤化工路线”合成乙二醇方法。该工艺路线包括三个主要反应，分别为亚硝酸甲酯(MN)氧化酯化反应；DMO制备羰化反应和DMO加氢反应。
[0003]反应式:
[0004]氧化酯化反应0.502+2N0+2CH30H = 2CH30N0+H20
[0005]羰化反应2C0+2CH30N0 = (COOCH3) 2+2N0
[0006]加氢反应(COOCH3)2+4H2= (CH 20H) 2+CH30H
[0007]总反应:
[0008]0.502+2C0+4H2= CH 3CH20H+H20
[0009]从以上反应式看出，在生产乙二醇的整个工艺过程中，CH3ONO的生成需要消耗CH3OH,而(COOCH3) 2加氢生成(CH 20H) 2的过程则产出CH 30H，因此需要实现CH3OH在全系统中的循环利用。
[0010]在氧化酯化反应步骤中，NO经部分氧化后，在氧化酯化塔内与液相CH3OH进行气液接触反应生成CH30N0。反应后的气体为含有一定CH3ONO浓度的混合气，液体为含CH3OH的水溶液。对于加氢反应步骤，产物为乙二醇和甲醇混合溶液。都可以将CH3OH回收进一步利用。
【实用新型内容】
[0011]1.实用新型要解决的技术问题
[0012]本实用新型一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统的提出是为了将生产工艺中的CH3OH回收再利用，使之反复参与反应中去，且采用本实用新型的技术方案，CH3OH回收率较高、成本低。
[0013]2.技术方案
[0014]为达到上述目的，本实用新型提供的技术方案为:
[0015]本实用新型的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，包括酯化反应回收装置、加氢反应回收装置和羰化洗涤塔，所述的酯化反应回收装置包括酯化反应塔和甲醇回收塔、所述的酯化反应塔底部与甲醇回收塔的入口相通，甲醇回收塔的顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部；所述的加氢反应回收装置包括常压精馏塔和负压精馏塔，所述常压精馏塔的入口与加氢反应装置相连，常压精馏塔的顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部，常压精馏塔的底部出口与负压精馏塔的底部相通，所述的负压精馏塔的顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部。
[0016]作为本实用新型更进一步的改进，还包括第一精馏塔，用于回收含有草酸二甲酯的甲醇溶液，所述的羰化洗涤塔底部通入第一精馏塔的入口，第一精馏塔的出口通回羰化洗涤塔的顶部。
[0017]作为本实用新型更进一步的改进，所述的加氢反应回收装置还包括第一再沸器、第二再沸器、第一气液分离器和第二气液分离器，加氢反应装置先经负压精馏塔的第二再沸器与第一气液分离器连接，所述第一气液分离器出口经常压精馏塔的第一再沸器与第二气液分离器连接，所述第二气液分离器的气相出口与加氢反应装置连接，液相出口与常压精馏塔的进料口连接，所述常压精馏塔的塔釜液出口与第一气液分离器的液相出口与负压精馏塔的进料口连接，所述常压精馏塔的出口与负压精馏塔的出口与羰化洗涤塔的顶部连接。
[0018]作为本实用新型更进一步的改进，所述常压精馏塔和负压精馏塔的塔顶均设有冷凝器，冷凝器连接分离器，所述常压精馏塔的出口与负压精馏塔的出口通过冷凝器和分离器与羰化洗涤塔的顶部连接。
[0019]3.有益效果
[0020]采用本实用新型提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0021](I)本实用新型的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，在氧化酯化塔内发生反应后，反应气为含有一定CH3ONO浓度的混合气，液体为含CH3OH的水溶液，因此在流程中设置了甲醇回收塔，对该部分甲醇进行回收再利用；对于加氢反应生成的甲醇，设置了常压精馏塔和负压精馏塔两个甲醇回收塔，实验证实，得到的甲醇浓度>99.8%，水含量(lOOppm，这部分甲醇回到系统中供羰化反应后的气体洗涤用，实现了回收再利用，且在羰化洗涤塔后跟着设置一个精馏塔，用于回收洗涤后含有草酸二甲酯的甲醇溶液，进一步实现回收再利用。
[0022](2)本实用新型的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，在加氢生成乙二醇反应环节，对于反应混合气在不同温度下进行两次气液分离，先将反应混合气先降温至120_140°C后先送入第一气液分离器气液分离，此温度在甲醇的沸点以上，因此绝大部分甲醇会以气态形式存在气相中，此时进行气液分离，将分离的液相不送入常压精馏塔，而是和常压精馏塔的塔釜液一起送入负压精馏塔，通过预分离，减少进入第二气液分离器的气量，再通过进一步降温，使第一气液分离器的气相温度降至40-60°C后送入第二气液分离器，由于温度在甲醇的沸点以下，因此绝大部分甲醇会以液态形式存在，含有甲醇的液相进入常压精馏塔，由于进行两次不同温度下的气液分离，在保证甲醇回收率的同时，使最后进入常压精馏塔的液量大幅下降，进而可减少常压精馏塔的体积和高度，降低生产制造成本和控制难度，还具有再沸器能耗低的优点。
[0023](3)本实用新型的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，常压精馏塔和负压精馏塔塔顶设有冷凝器和分离器，进一步提高甲醇回收率，将可以排放的不凝气排出，减少设备的负担。
[0024](4)本实用新型的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，结构设计合理，原理简单，效果良好。
【附图说明】
[0025]图1为本实用新型一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统的流程示意图；
[0026]图2为本实用新型中加氢反应生产的混合气中甲醇回收系统。
[0027]示意图中的标号说明:
[0028]1、酯化反应塔；2、甲醇回收塔；3、羰化洗涤塔；4、第一精馏塔；5、常压精馏塔；
5.1、第一再沸器；6、负压精馈塔；6.1、第二再沸器；7、第一气液分离器；8、第二气液分离器；9、冷凝器；10、分离器。
【具体实施方式】
[0029]为进一步了解本实用新型的内容，结合附图对本实用新型作详细描述。
[0030]实施例1
[0031]如图1、图2所示，本实施例的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，包括酯化反应回收装置、加氢反应回收装置、羰化洗涤塔3和第一精馏塔4，所述的酯化反应回收装置包括酯化反应塔I和甲醇回收塔2、所述的酯化反应塔I底部与甲醇回收塔2的入口相通，甲醇回收塔2的顶部出口通入羰化洗涤塔3的顶部；所述的加氢反应回收装置包括常压精馏塔5和负压精馏塔6，所述常压精馏塔5的入口与加氢反应装置相连，常压精馏塔5的顶部出口通入羰化洗涤塔3的顶部，常压精馏塔5的底部出口与负压精馏塔6的底部相通，所述的负压精馏塔6的顶部出口通入羰化洗涤塔3的顶部。所述的第一精馏塔4用于回收含有草酸二甲酯的甲醇溶液，所述的羰化洗涤塔3底部通入第一精馏塔4的入口，第一精馏塔4的出口通回羰化洗涤塔3的顶部。
[0032]值得说明的是，本实施例的加氢反应回收装置还包括第一再沸器5.1、第二再沸器
6.1、第一气液分离器7和第二气液分离器8，加氢反应装置先经负压精馈塔6的第二再沸器6.1与第一气液分离器7连接，所述第一气液分离器7出口经常压精馈塔5的第一再沸器5.1与第二气液分离器8连接，所述第二气液分离器8的气相出口与加氢反应装置连接，液相出口与常压精馏塔5的进料口连接，所述常压精馏塔5的塔釜液出口与第一气液分离器7的液相出口与负压精馏塔6的进料口连接，所述常压精馏塔5的出口与负压精馏塔6的塔顶均设有冷凝器9，冷凝器9连接分离器10，负压精馏塔6的所述常压精馏塔5的出口与负压精馏塔6的出口通过冷凝器9和分离器10与羰化洗涤塔3的顶部连接。
[0033]以上示意性的对本实用新型及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，其特征在于:其包括酯化反应回收装置、加氢反应回收装置和羰化洗涤塔(3)，所述的酯化反应回收装置包括酯化反应塔(I)和甲醇回收塔(2)、所述的酯化反应塔(I)底部与甲醇回收塔(2)的入口相通，甲醇回收塔(2)的顶部出口通入羰化洗涤塔(3)的顶部；所述的加氢反应回收装置包括常压精馏塔(5)和负压精馏塔￠)，所述常压精馏塔(5)的入口与加氢反应装置相连，常压精馏塔(5)的顶部出口通入羰化洗涤塔(3)的顶部，常压精馏塔(5)的底部出口与负压精馏塔￠)的底部相通，所述的负压精馏塔出)的顶部出口通入羰化洗涤塔(3)的顶部。2.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，其特征在于:还包括第一精馏塔(4)，用于回收含有草酸二甲酯的甲醇溶液，所述的羰化洗涤塔(3)底部通入第一精馏塔(4)的入口，第一精馏塔(4)的出口通回羰化洗涤塔(3)的顶部。3.根据权利要求2所述的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，其特征在于:所述的加氢反应回收装置还包括第一再沸器(5.1)、第二再沸器(6.1)、第一气液分离器(7)和第二气液分离器(8)，加氢反应装置先经负压精馏塔(6)的第二再沸器(6.1)与第一气液分离器(7)连接，所述第一气液分离器(7)出口经常压精馏塔(5)的第一再沸器(5.1)与第二气液分离器(8)连接，所述第二气液分离器(8)的气相出口与加氢反应装置连接，液相出口与常压精馏塔(5)的进料口连接，所述常压精馏塔(5)的塔釜液出口与第一气液分离器(7)的液相出口与负压精馏塔￠)的进料口连接，所述常压精馏塔(5)的出口与负压精馏塔￠)的出口与羰化洗涤塔(3)的顶部连接。4.根据权利要求3所述的一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，其特征在于:所述常压精馏塔(5)和负压精馏塔￠)的塔顶均设有冷凝器(9)，冷凝器(9)连接分离器(10)，所述常压精馏塔(5)的出口与负压精馏塔(6)的出口通过冷凝器(9)和分离器(10)与羰化洗涤塔(3)的顶部连接。
【专利摘要】本实用新型公开了一种合成气制乙二醇工艺的甲醇回收系统，属于乙二醇生产领域。本实用新型中的酯化反应塔底部与甲醇回收塔入口相通，甲醇回收塔的顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部；常压精馏塔的入口与加氢反应装置相连，其顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部，底部出口与负压精馏塔的底部相通，负压精馏塔的顶部出口通入羰化洗涤塔的顶部，羰化洗涤塔底部通入第一精馏塔的入口，其出口通回羰化洗涤塔3的顶部。加氢反应回收装置还设有再沸器及气液分离器，通过两次气液分离提高CH3OH回收率。本实用新型将生产工艺中的CH3OH回收再利用，使之反复参与反应中去，且CH3OH回收率较高、成本低。
【IPC分类】C07C29/80, C07C31/20, C07C29/149, C07C31/04, C07C29/76
【公开号】CN204918418
【申请号】CN201520668865
【发明人】方凤银, 周军, 方艳
【申请人】安徽淮化股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年8月31日