专利名称：纳米级氧化铁红粉体及制备方法
技术领域：
本发明专利属于无机非金属材料领域，具体涉及一种采用氢氧化铁凝胶液相催化相转化一步制备纳米级氧化铁红的方法。
纳米尺寸的氧化铁红由于其大的比表面，低遮盖力被广泛应用于催化、功能陶瓷、透明颜料和磁材等领域，特别是铁氧体用氧化铁红粉体。传统的制备工艺(包括湿法和干法)不仅制备出的粉体颗粒较大，而且颗粒均一性很差，仅能制备中、低档磁件。高磁导率及微型化磁件要求占铁氧体重量约70％的氧化铁红，不仅要求颗粒的分散性和均一性好，而且颗粒的微细化显得尤为重要。日本公开JP96319119中报道了一种湿法制备细微高纯氧化铁红粉体的方法，其技术要点是Fe(Ⅲ)盐溶液加碱后，在pH＜6.0及温度约为95℃时转化时间超过12小时，才能转化为氧化铁红，而且无法获得纳米级颗粒。我们经过近十年的研究，近期成功地开发出一条液相快速合成氧化铁红纳米粉体的新工艺。
本发明的目的是提供一种生产工艺简单、工艺条件要求低、产品收率高、产品成本低的从氢氧化铁凝胶液相一步催化相转化直接制备氧化铁红纳米粉体的完整的生产工艺技术。
本发明最显著的特征是低温快速形成氧化铁红纳米粒子，通过控制相转化速率、反应物浓度以及催化剂的加入量，可人为改变产物粒子的形貌和尺寸。
实现本发明目的制备氧化铁红纳米粉的方法是
(1)将提纯后的Fe2+盐加纯化水在搅拌下溶解形成含Fe2+100～130g/L的溶液，(2)加入氧化剂使Fe2+全部氧化为Fe3+，(3)在搅拌下加碱生成氢氧化铁，pH=5～9，并加水分散使Fe(Ⅲ)浓度为5.6～60g/l，(4)在搅拌下加入催化剂其浓度为催化剂Fe=1∶30～100(摩尔比)，(5)在搅拌下加热到90～100℃，保温20～30分钟，然后，(6)冷却到60℃以下，过滤水洗，最后，(7)在300℃以下干燥。
为了更好地实现本发明的目的，还可进一步采取以下技术措施工业亚铁盐最好采用重结晶提纯后使用，使用的去离子水电阻率应不小于0.3兆欧姆·厘米。
本发明是以含SO42-或Cl-的氢氧化铁为反应物，当相转化完全后，母液中含150～200g/L的硫酸铵，可采用蒸发浓缩进行回收。
采用本发明的方法，以新制备的氢氧化铁为先驱物，在催化剂作用下生产纳米级氧化铁，氧化铁的转化率大于99％，α-Fe2O3的含量为99.2～99.7％，其它各项指标(如SiO2、CaO、Al2O3、MnO、TiO2、MgO、SO42-等)小于SJ/T10383-93标准。每吨氧化铁红纳米粉体的成本初步估算约4000～4500元，经济效益十分显著。
下面是本发明的一个实施例，并结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例1先将Fe2+盐加纯水搅拌溶解使Fe2+浓度为60～70g/l，加入过量的氧化剂氧化1小时，使Fe2+全部转化为Fe3+。
取1000ml Fe3+溶液其浓度相当于80g/lα-Fe2O3，加入1500ml的烧杯内，在搅拌下通氨至pH=7.5，此时加入0.9g甲酸继续搅拌约5分钟，然后倾入带搅拌的反应釜内，加热至沸腾后继续反应20分钟，过滤洗涤，在110℃干燥。该粉体经XRD测定为纯相α-Fe2O3，使用透射电子显微镜观测，发现粒子形貌为球形，平均尺寸约70nm，所得α-Fe2O3的重量为79g，转化率近99％。
权利要求
1.一种制备氧化铁红粉体的方法，其特征在于包含a、将硫酸亚铁在搅拌情况下溶解形成含Fe2+100～130g/l，b、加入氧化剂氧化0.5～1小时，c、在搅拌下加碱生成氧化铁沉淀，pH=5～9，加水分散使Fe浓度为5.6～60g/l，d、在搅拌下加入催化剂其浓度为催化剂Fe=1∶30～100(摩尔比)，然后，e、在搅拌下加热到90～100℃，保温20～30分钟，f、冷却到60℃以下，过滤水洗，最后，g、在300℃以下干燥。
2.根据权利要求1所述的制备纳米级氧化铁红粉体的方法，其特征在于原料可直接采用低碳铁皮或经提纯后的硫酸亚铁、氯化亚铁。
3.根据权利要求1所述的制备纳米级氧化铁红粉体的方法，其特征在于氧化剂选用H2O2、HNO3、Cl2、HClO中选一种。
4.根据权利要求1所述的制备纳米级氧化铁红粉体的方法，其特征在于催化剂选用甲酸、乙酸、草酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备纳米级氧化铁红粉体的方法，其特征在于加入碱选用NH3、NaOH、Na2CO3中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备纳米级氧化铁红粉体的方法，其特征在于过滤后用去离子水洗涤到用BaCl2沉淀洗过水中的SO42-时产生沉淀与纯水一样为止。
全文摘要
本发明是一种纳米α－Fe
文档编号C09C1/22GK1310206SQ0010308
公开日2001年8月29日 申请日期2000年2月22日 优先权日2000年2月22日
发明者魏雨 申请人:魏雨