专利名称：纳米级氮化硅复合材料发热体及制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及以电为能源的发热体结构材料配方及其制作工艺，特别是以氮化硅作为发热体基础材料的情况。
本发明的关键在于在发热体的组份中加入纳米级氮化硅改性和去掉昂贵的氮化铝。纳米级的氮化硅是指其粒度小于100nm的微粉料。由于纳米级氮化硅加入后使其平均表面能加大，粒间接触面积加大、晶界面积大、扩散距离短、溶解析出也容易，所以大大地降低了其烧结时的工艺温度和压力，并使烧结致密度提高，成品的质量明显提高。又因为纳米级氮化硅多为α-相Si3N4。理论分析证明，α-相的晶粒增加有利于降低烧结压力，实现常压烧结氮化硅成型，这正是现有技术中短缺的。α-相纳米级氧化硅微粉加入量太大会导致收缩量不好掌握，亦不符合经济廉价的原则。所以，所加入的纳米级氮化硅以不超过40％为好，其数量太少则作用不甚明显，至少量应在14％以上。所采用的普通氮化硅微份粒度也应在0.1～5μm之间，才能保证改性的氮化硅复合材料展示出明显的性能优势。普通氮化硅用量在45～82％之间，通过实验把改性的氮化硅基料中加入0.1～5％的Al2O3和3.9～10％的Y2O3可以更加明显地改善高密的烧结效果和良好的均匀晶粒尺寸和提高韧性和强度。
采取以上的组份配比来烧结制作氮化硅发热体可以大大简化工艺操作过程，实现低能、低耗、高质的效果。
按本组份配比范围配成的基本原料，采取以下的工艺制作成品1、按以上所述的改性氮化硅组份比配成原料，将原料置入高强度塑料容器内加入少量(1％以下)的乙醇、聚乙烯醇(或二者均合物)，并放进氮化硅磨球或Al2O3磨球进行球磨4～30小时，成混料。
2、将混料放入充氮气的烘干箱内，烘干后除去杂物形成基料。
3、按产品要求设计好几何尺寸的金属模具，将基料置入模具，同时将电热丝按空间几何位置定位，合模后加压成型。
4、将成型胎胚放入烧结炉内，用Si3N4+BN+MgO粉料组成的埋粉将其埋住，后放入炉内充氮气条件下升温加压到1900℃～2100℃，压力1～5Mp，恒温等待1～3小时。
5、停止升温，御压后60～120分钟使之温度降至600℃～800℃。
6、温度降至150℃后，解除密封，自然冷却后取出产品。
下面结合实施例进一步说明本发明的目的是如何实现的。
在烘干箱中温度可控制在180℃～300℃，加压时压力机为30～50吨压机即可成型。所用埋粉的配比组份为(质量份数比)Si3N44～6份BN3～5份MgO 1份实施例2～8可按照配方B～G配方配比原料，并参照实施例1的工艺加工成产品。
按以上配比原料和加工工艺加工而成的发热体，升温速度加快，强度高韧性好，寿命提高显著，且由于采取常压烧结成本大幅下降，成为一种有普及前景的理想发热体。
权利要求
1.一种氮化硅发热体，它由引出导线、与导线相连的电热丝以及与电热丝烧结成一体的氮化硅复合材料本体组成，其特征在于本体的组份配比为(重量百分比)氮化硅粒度在0.1～5μm，占45～82％，粒度小于100nm，占14～40％，三氧化二铝占0.1～5％，三氧化二钇占3.9～10％。
2.根据权利要求书1所说的氮化硅发热体，其特征在于所说的电热丝为钨丝。
3.根据权利要求书1所说的氮化硅发热体，其特征在于三氧化二铝的平均粒度应小于5μm，三氧化二钇的平均粒度小于6μm。
4.氮化硅发热体的制作工艺，其特征在于该工艺按以下工序操作(1)按权利要求书1所说的组份比配制原料，将原料置入高强塑料容器内，加入少量的(1％以下)乙醇、聚乙烯醇，并放进氮化硅或三氧化二铝磨球，球磨3～40小时，(2)将球磨好的混料在充入氮气情况下置入烘干箱，烘干后筛除杂物制成基料，(3)按产品设计的几何尺寸做好金属模具后将筛后基料置入，同时将电热丝按空间几何位置定位，合模后加压成型，(4)将成型胎胚放入烧结炉内，用Si3N4+BN+MgO组成的埋粉埋住后放入炉内，升温并加压到1900℃～2100℃，压力1～5Mp，恒温保持1～3小时，(5)停止加温并御压，60～120分钟内使之温度降至600℃～800℃，(6)温度降至150℃时打开炉门，自然冷却成产品。
5.根据权利要求书3所说的氮化硅发热体制作工艺，其特征在于在烘干箱内的温度为180℃～300℃，金属模具加压用压力机为30～50吨。
6.根据权利要求书3所说的氮化硅发热体制作工艺，其特征在于埋粉的组份配比(重量比)Si3N4∶BN∶MgO为4～6∶3～5∶1。
7.根据权利要求书3所说的氮化硅发热体制作工艺，其特征在于升温加压烧结过程中，在30～60分钟内将温度升至1500℃～1600℃，压力加至1～2Mp，保持3～10分钟，继续升温至1800℃～1900℃，压力加至2～3Mp，保持3～10分钟，再升温至1900℃～2100℃，压力达到3～5Mp，保持1～3小时。
全文摘要
本发明是对氮化硅发热体的改进。它采用纳米级氮化硅细粉填加入普通氮化硅粉达到改性的目的，使配方组份中省略了价格昂贵的氮化铝，从而使高压高温烧结工艺转化为常压高温下烧结。不但大大降低了成本而且提高了发热体的质量，有利于推广普及。配方中采取了45～82％的0.1～5μm的氮化硅和14～40％的小于100nm级的氮化硅微粉，配上0.1～5％的三氧化二铝和3.9～10％的三氧化二钇填加剂，获得了满意的效果。
文档编号C09K5/00GK1412268SQ0113630
公开日2003年4月23日 申请日期2001年10月9日 优先权日2001年10月9日
发明者刘庆昌 申请人:刘庆昌