专利名称：于光记录媒体制程中回收有机记录染料的方法
技术领域：
光记录媒体制程主要的原物料有当作基材的聚碳酸酯树脂(Polycarbonate，简称PC)、记录染料及有机溶剂。本发明是针对光记录媒体制程的洗边程序所产生的废弃记录染料，进行回收纯化，以回到制程进行再利用，减少原物料的浪费，提升竞争力。
背景技术：
台湾CD-R的产量占全球85％以上，2002年全球CD-R光盘片的出货量更达6,328百万片规模。CD-R的制造包括了注射模塑(Injection Molding)、染料镀膜(Dye Coating)、喷镀(Sputtering)等主要的制造程序，最后黏合(Bonding)上一道保护透明板。而DVD-R只是在黏合程序上与CD-R有技术及材料的差别而已。CD-R最初是以注射成型来制作基板，且预先做好螺旋沟纹，其厚度约在1.2mm的PC塑料基板上，利用旋转涂布(Spin Coating)的方式，再涂上一层厚度约为0.2mm的染料层来作为CD-R记录之用。有机记录染料主要有两个系列，一是花青(Cyanine)，另一则为酞菁染料(Phthalocyanine)，而目前高倍数的CD-R染料主流为酞菁染料。涂布程序首先是配制染料配方，决定好添加成份的比率后，便是选择溶剂。溶剂选择的基本要点是，在一定溶剂添加量下，能够充份溶解染料配方及不会对空白基板表面有任何溶解性破坏。在染料配方完全溶解于溶剂后，将溶液过滤，过滤后的滤液即是所要的涂布液。
配好涂布液后，将涂布液装入旋转涂布机的专属溶液槽中，涂布的用量与方法完全由计算机控制。在决定空白PC基板的选用后，即进行涂布工程。涂布的过程包括；涂布液的注入、涂布、甩开、干燥以及洗边等程序，每一步骤都关系着记录层品质的良莠。在完成涂布工程后，利用简易的光密度检验器(optical density tester)来检测涂布后染料层相关的光学吸收值、OD值。在不同的表面检测点，OD值可用来判断涂布的均匀度。且利用OD值亦可初步判断不同批次所做出的光盘片的品质。
在进行有机记录染料层的涂布时，约有85％～90％的染料会浪费掉，主要分布在三个主要程序，一是在旋转涂布的制程时会溅出基材；二是洗边程序时，将涂布的染料的边缘洗掉；三是在执行涂布与洗边时进行抽风时，被抽出沾留在风管上的记录染料。在旋转涂布程序所浪费的染料，因是在无尘室进行，且溶剂纯度极高，故经简易的浓度调整即可回到原制程再进行利用。在洗边程序所浪费的染料，则受限于洗边溶剂含有杂质，且收集桶受到其它型染料与杂质的污染而无法进行再利用。而在风管浪费的染料，则因需一段长时期才会进行清理，故染料的种类与污染程度更高，而无法进行再利用。
记录染料的使用规格一般是由其光电表现而定。一种可再利用的光盘片记录染料需经过遮蔽错误率(Block error rate，(BLER))、抖动(Jitter)、推-拉(Push-pull)振幅及对称性(Symmetry)范围等各种光电测试。每一种测试皆需符合使用规格。
发明内容
本发明的主要目的就是为了解决光记录媒体产业的污染防治问题，并实现高价值有机记录染料的资源回收。为实现上述目的，本发明采用溶解及再结晶等分离技术，允许在低温状态且尽量减少额外添加化学药剂下，实现受污染的记录染料的资源回收与环境保育的目的。本发明的特点1.是应用溶解与再结晶的观念，大量应用简易的化学反应单元实现成份的分离与资源回收的目的。另外，除去溶解单元外，所有单元均不额外加热，并维持反应温度于室温。
2.本发明系统中所使用的药剂均为一般常使用的溶剂，应用溶剂溶解、再结晶技术来纯化受污染的记录染料，溶剂为一种稳定可连续重复使用的溶剂，可回收重复使用、减少溶剂的用量。
3.本发明所建立的技术，可应用在CD-R领域使用的花青(Cyanine)与酞菁染料，亦可应用在DVD-R所使用的花青与偶氮绿(Azo Green)等系列的染料。
实施方式本发明揭示一种于光记录媒体制程中回收有机记录染料的方法，该光记录媒体制程包含将一有机记录染料涂布一基材上的涂布步骤，及将涂布的有机记录染料层的边缘以有机溶剂洗掉的洗边步骤，该方法包含a)收集该洗边步骤所产生的洗边溶液，该洗边溶液含有一有机溶剂及溶于该有机溶剂的有机记录染料；b)蒸发移除该洗边溶液的有机溶剂，而形成一浓缩物；c)将该浓缩物与一清洗溶剂混合，并对所形成的混合物施予搅拌或振荡，而使得杂质溶解于该清洗溶剂；d)固液分离该搅拌或振荡后所获得的混合物；及e)蒸发移除从步骤d)所获得的固体部份中的清洗溶剂，而获得一干燥的纯化的有机记录染料。
较佳的，该清洗溶剂为丙酮。
依照本发明的另一方案，一种于光记录媒体制程中回收有机记录染料的方法包含a)收集该洗边步骤所产生的洗边溶液，该洗边溶液含有一有机溶剂及溶于该有机溶剂的有机记录染料；b)蒸发移除该洗边溶液的有机溶剂，而形成一浓缩物；c)将该浓缩物溶解于一第一再结晶溶剂；d)滤除从步骤c)所获得的溶液中的未溶解部份，而获得一滤液；e)使溶解于该滤液中的有机记录染料再结晶；f)固液分离从步骤e)所获得的再结晶的混合物；及g)蒸发移除从步骤f)所获得的固体部份中的第一再结晶溶剂，而获得一干燥的纯化的有机记录染料。
较佳的，步骤c)的溶解是在一升高温度下进行，步骤d)的滤除是在该升高温度下进行，及步骤e)的再结晶是通过将升高温度的滤液降温而实现。更佳的，该升高温度低于该第一再结晶溶剂的沸点但高于25℃。
较佳的，步骤e)的再结晶包含将一第二再结晶溶剂倒入该滤液。
较佳的，本发明方法进一步包含将从步骤f)获得的固体部份再溶解于该第一再结晶溶剂；将一第二再结晶溶剂倒入所获得溶液，使其中溶解的有机记录染料再结晶；及固液分离所获得的再结晶混合物。
较佳的，该第一再结晶溶剂为醋酸乙酯，该升高温度为90℃，及步骤e)的再结晶是通过将滤液降温至室温而实现。
较佳的，该第二再结晶溶剂为异丙基醚。
较佳的，该有机记录染料为花青染料或酞菁染料。
本发明将借助下面实施例被进一步了解，这些实施例仅作为说明之用，而非用于限制本发明范围。
具体实施例方式
实施例1取花青类CD-R制程所产生废光学记录染料洗边溶液500毫升置入一烧杯中，再以减压抽真空方式于35℃将洗边溶剂蒸发移除。蒸发的洗边溶剂可另行冷凝回收，蒸馏纯化后再进入制程使用。减压浓缩后可得固体4克。将该4克固体置于一容器内，再加入HPLC级丙酮溶剂20毫升，以水平振荡机于振动频率180rpm下持续振荡该容器15小时，此时固体被完全分散，其中的杂质被溶解于丙酮溶剂中。接着以滤纸过滤振荡完毕后的混合物。滤纸上的固体再以HPLC级丙酮溶剂5毫升冲洗，收集冲洗后的固体，于干燥后获得1.6克的固体。经薄层色层分析(TLC)得知该固体为100％纯度的光学记录染料，且其资料读写的光电特性符合光学记录染料的规格。
实施例2取酞菁染料类CD-R制程所产生的废光学记录染料洗边溶液500毫升置于一烧杯中，再以减压抽真空方式于35℃下将洗边溶剂蒸发移除。减压浓缩后得到深绿色固体4.66克。将该4.66克固体置于一烧杯中，再加入醋酸乙酯溶剂100毫升，并于90℃加热24小时加予溶解。趁热以滤纸过滤，滤液于室温静置24小时，有固体析出。以滤纸过滤方式将固液分离，所得到的固体于60℃烘干18小时得2.46克绿色固体。再次以6毫升醋酸乙酯于90℃溶解该绿色固体，接着加入异丙基醚(isopropyl ether)12毫升，于室温下静置18小时而再结晶出固体。经过再次的过滤及以5毫升异丙基醚冲洗滤纸上的再结晶固体，及于50℃烘干18小时得到2.14克固体。经TLC分析，得知该固体为100％纯度的光学记录染料，且其资料读写的光电特性符合光学记录染料的规格。
权利要求
1.一种于光记录媒体制程中回收有机记录染料的方法，该光记录媒体制程包含将一有机记录染料涂布一基材上的涂布步骤，及将涂布的有机记录染料层的边缘以有机溶剂洗掉的洗边步骤，该方法包含a)收集该洗边步骤所产生的洗边溶液，该洗边溶液含有一有机溶剂及溶于该有机溶剂的有机记录染料；b)蒸发移除该洗边溶液的有机溶剂，而形成一浓缩物；c)将该浓缩物与一清洗溶剂混合，并对所形成的混合物施予搅拌或振荡，而使得杂质溶解于该清洗溶剂；d)固液分离该搅拌或振荡后所获得的混合物；及e)蒸发移除从步骤d)所获得的固体部份中的清洗溶剂，而获得一干燥的纯化的有机记录染料。
2.如权利要求1所述的方法，其中该有机记录染料为花青染料或酞菁染料。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中该清洗溶剂为丙酮。
4.一种于光记录媒体制程中回收有机记录染料的方法，该光记录媒体制程包含将一有机记录染料涂布一基材上的涂布步骤，及将涂布的有机记录染料层的边缘以有机溶剂洗掉的洗边步骤，该方法包含a)收集该洗边步骤所产生的洗边溶液，该洗边溶液含有一有机溶剂及溶于该有机溶剂的有机记录染料；b)蒸发移除该洗边溶液的有机溶剂，而形成一浓缩物；c)将该浓缩物溶解于一第一再结晶溶剂；d)滤除从步骤c)所获得的溶液中的未溶解部份，而获得一滤液；e)使溶解于该滤液中的有机记录染料再结晶；f)固液分离从步骤e)所获得的再结晶的混合物；及g)蒸发移除从步骤f)所获得的固体部份中的第一再结晶溶剂，而获得一干燥的纯化的有机记录染料。
5.如权利要求4所述的方法，其中步骤c)的溶解是在一升高温度下进行，步骤d)的滤除是在该升高温度下进行，及步骤e)的再结晶是通过将升高温度的滤液降温而实现。
6.如权利要求4所述的方法，其中步骤e)的再结晶包含将一第二再结晶溶剂倒入该滤液。
7.如权利要求5所述的方法，其进一步包含将从步骤f)获得的固体部份再溶解于该第一再结晶溶剂；将一第二再结晶溶剂倒入所获得溶液，使其中溶解的有机记录染料再结晶；及固液分离所获得的再结晶混合物。
8.如权利要求5所述的方法，其中该升高温度低于该第一再结晶溶剂的沸点但高于25℃。
9.如权利要求8所述的方法，其中该第一再结晶溶剂为醋酸乙酯，该升高温度为90℃，及步骤e)的再结晶是通过将滤液降温至室温而实现。
10.如权利要求6或7所述的方法，其中该第一再结晶溶剂为醋酸乙酯，及第二再结晶溶剂为异丙基醚。
11.如权利要求4所述的方法，其中该有机记录染料为花青染料或酞菁染料。
全文摘要
本发明是针对光记录媒体制程的洗边程序所产生的废弃记录染料，进行回收纯化的方法。本发明方法包括将挥发移除一洗边溶液中的溶剂而获得一浓缩物，将该浓缩物以一清洗溶剂清洗而移除其中的杂质，或者将该浓缩物溶解于一溶剂及使溶解的记录染料再结晶，而获得光电表现符合使用规格的纯化记录染料。
文档编号C09B47/04GK1548252SQ03130729
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月9日 优先权日2003年5月9日
发明者吕庆慧, 王心心, 赖庆智, 张蕙兰 申请人:财团法人工业技术研究院