包囊化颜料的制作方法

专利名称：包囊化颜料的制作方法
专利说明包囊化颜料 本发明涉及包囊化颜料，该颜料由水溶性外壳和含有有机和/或无机颜料以及任选的常规添加剂的芯组成。这类颜料的特征在于其在含水体系中具有非常好的溶解速率，并因而特别适合应用于油漆、涂料、水基印刷油墨中，以及造纸和含水化妆品制剂的着色中。
现有技术中已知的含颜料和粘接剂的颗粒通常具有在含水体系中溶解度相对较低或在分散过程中出现困难的缺点。例如为了使以薄片状基质为基础的效果颜料均匀化，则需要应用机械力，其中所述薄片状基质来自待制备的制剂的颗粒。这样反过来会破坏效果颜料的薄片，从而对颜料的光学特性产生负面影响。
本发明的目的是提供以固体颗粒形式存在的颜料组合物，这种颜料组合物不具有上述的这些缺点，与现有技术的颗粒相比，其在含水的粘接剂体系中具有明显更高的溶解速率。
已经令人惊奇地发现如果用水溶性膜对颜料进行包囊，则在含水的应用体系如印刷油墨、表面涂层或化妆品制剂中颜料的均匀性会明显提高。
因此本发明涉及包囊化颜料，该颜料由水溶性外壳和含有有机和/或无机颜料以及任选的溶剂和/或常规添加剂的芯组成。
按照本发明的包囊化颜料的特征在于以下事实壳通常在一分钟之内发生溶解，而此时颜料处于游离状态，可以很容易地分配于粘接剂体系中，因为对包囊化颜料的溶解来说需要较小的机械力，因而简化了待制备的制剂的随后均匀化。
按照本发明的包囊化颜料是一种无粉尘的、自由流动的颜料，与现有技术的颗粒相比，其可以明显更加迅速地被加入到可商购得到的含水粘接剂体系中并在其中兼容。具体地说，该产品与水基印刷油墨和表面涂层体系以及水基的化妆品制剂和造纸都是兼容的。通过颗粒制备的油漆和涂料适用于所有的水基印刷油墨，例如照相凹版印刷、苯胺印刷、丝网印刷中，以及胶版套印上漆(offset overprint varnishing)和工业涂料和汽车油漆领域的各种水基涂料体系中。它们也适用于生物可降解膜中塑料的着色。
按照本发明的包囊化颜料含有≥80wt％、优选为≥90wt％，特别为≥95wt％的颜料。特别优选的包囊化颜料具有大于95wt％的颜料含量。其中wt％数据总以包囊化颜料为基准。壳/芯比优选为50∶50至0.5∶99.5，特别为10∶90至5∶95。
作为一个重要的组分，按照本发明的包囊化颜料包括用于包囊化的水溶性成膜剂。例如，合适的成膜剂为水溶性树脂或树脂混合物、纤维素或纤维素衍生物如烷基纤维素、羟基纤维素、羟基烷基纤维素、纤维素乙酰丁酸酯(水可分散型)、硝酸纤维素(水可分散型)、糖、山梨醇、淀粉、藻酸盐和/或聚氨基葡糖。包囊化颜料的外壳的膜厚度为0.01-1mm，优选为0.01-0.5mm，并且特别为0.01-0.1mm。
以水溶性树脂或树脂混合物为基础的成膜剂的酸值优选为90-350mg KOH/g，特别为120-280mg KOH/g，并且特别优选为150-270mgKOH/g。
合适的水溶性树脂的某些特性值如下 聚乙烯醇 按DIN 53401方法确定的酯值为1-250mg KOH/g； 水解度为80-100mol％； 按DIN 53015确定的粘度为2-60mPas； 残余乙酰基的含量为0.1-20； 以Na2O计算的灰分含量为0.5-1％。
聚乙烯吡咯烷酮(PVP) K值＝15-103； 灰分含量≤0.02％； 分子量(GPC)Mw/千道尔顿＝7-2000； 用毛细管粘度计测得的相对粘度为1.08-16.2(在1％的水中，23℃)； 玻璃化转变温度℃/DSC＝110-180。
聚乙烯吡咯烷酮与醋酸乙烯酯的共聚物 乙烯基吡咯烷酮与醋酸乙烯酯组成的比例30∶70-70∶30； K值＝20-40 羧甲基纤维素钠 粘度(2％的水溶液，用Brookfield LVT粘度计测量，单位为mPas)为2-100,000； 微晶纤维素 平均粒度为50-180μm。
对本领域的熟练技术人员来说其中经常使用有机或无机颜料的已知的所有天然、半合成或完全合成的水溶性成膜树脂或树脂混合物都是合适的。特别优选的树脂有聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯吡咯烷酮与醋酸乙烯酯的共聚物、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠(Na-CMC)。
由于其具有非常好的溶解速率，聚乙烯醇被认为是特别优选的。合适的树脂如由Kuraray商购得到的Mowiol。
包囊化颜料的芯由有机和/或无机颜料以及任选的添加剂、溶剂和粘接剂组成。
具体地，合适的无机颜料有效果颜料、SiO2颜料和TiO2颜料。
术语“效果颜料”在这里具体指珠光颜料、金属效果颜料、多层颜料、全息颜料、涂覆或未涂覆的BiOCl薄片和LCP(液晶聚合物)颜料。BiOCl颜料也可以以浆液的形式应用。
特别优选地为以薄片状、透明或半透明基质为基础的包含珠光颜料的包囊化颜料。例如，合适的基质有页硅酸盐，如天然或合成的云母或其它硅酸盐材料、滑石、绢云母、高岭土、以及SiO2薄片、玻璃薄片、TiO2薄片、石墨薄片或Al2O3薄片。薄片状基质用稀土金属硫化物，如Ce2S3、低价氧化钛、氧氮化钛、铁板钛矿涂覆，或用有色或无色的金属氧化物，如TiO2(金红石或锐钛矿)、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、ZrO2、SiO2、Al2O3、Cr2O3、ZnO、CuO、NiO、Ce2O3以及其它金属氧化物涂覆，这些金属硫化物或氧化物可以单独应用，也可以以混合物的形式应用，可以涂覆一层，也可以连续地涂覆多层(多层颜料)。
珠光颜料可以从德国专利或专利申请14 67 468、19 59 998、20 09566、22 14 454、22 15 191、22 44 298、23 13 331、25 22 572、31 37 808、31 37 809、31 51 343、31 51 354、31 51 355、32 11 602、32 35 017和P38 42 330中已知，并且可以商购得到，如以商标名Iriodin、Afflair、Xirona由Merck KGaA，Darmstadt，德国得到。以云母为基础的多层颜料由Merck KGaA，EM Industries或Rona以商标名TimironSplendid Copper、Timiron Splendid Gold、Timiron SplendidGreen、TimironSplendid Violet、Timiron Splendid Blue、TimironSplendid Red、Iriodin Solargold、Dichrona Splendid BY、DichronaSplendid BR、Xirona Caribbean Blue销售。特别优选的是具有TiO2-SiO2-TiO2层序列的多层颜料。多层颜料在其表面上也可以任选地具有着色剂，如柏林蓝(Berlin Blue)、洋红(Carmine Red)、铁氧化物或Chromium Green等。
特别优选的包囊化颜料包含由TiO2-、Fe2O3-或TiO2/Fe2O3涂覆的云母薄片、玻璃薄片、Al2O3薄片、Fe2O3薄片或SiO2薄片。SiO2薄片可以按例如WO 93/08237(湿化学涂覆)或DE-A 196 14 637(CVD方法)中所描述的方法进行涂覆。Al2O3薄片在EP 0 763 573A1中进行了描述。用一种或多种稀土金属硫化物涂覆的薄片状基质例如在DE-A198 10 317中进行了公开。以玻璃薄片为基础的单层或多层颜料在例如专利申请WO 03/006558A2、WO 02/090448 A2和WO 2004/055119A1中进行了描述。
合适的还有金属效果颜料，特别是为水基和含溶剂体系而改性的铝薄片，如由Eckart以商标名Rotovario Aqua或Stapa Hydroxal为含水体系的应用而销售的，以及BASF的Variocrom、Paliocrom颜料和Sicopearl Fantastico颜料、特别是在EP 0 681 009A1、EP 0 632110A1、EP 0 634 458A1中公开的颜料，以及LCP(液晶聚合物)颜料。来自BASF的合适的效果颜料例如有Variocrom ED 1478、VariocromED 1479、Variocrom ED 1480。同样合适的还有所有的全息颜料以及对本领域的熟练技术人员来说已知的具有金属层的薄片状颜料。这种类型的颜料特别由Flex以商标名Chromaflair Red/Gold 000、Chromaflair Gold/Silver 080、ChromaflairGreen/Purple 190、Chromaflair Silver/Green 060销售。粒度约为11-13μm的Chromaflairu颜料由不透明铝芯和对所得的颜料来说后来产生干扰色的变化层厚的氟化镁层组成。至于最外层，也可以应用半透明的铬层。
另外更合适的由云母和二氧化钛组成的干涉颜料为由Engelhard得到的粒度6-48μm的Flamenco Summit Colors和由硼硅酸盐和二氧化钛和/或铁氧化物组成的粒度为4-190μm的ReflecksTM珠光和彩虹颜料。
以各种粒度形式存在的以云母和二氧化钛和/或铁氧化物为基础的合适的银和干涉颜料由Eckart以商标名Prestige销售。对于化妆品用途来说，另外合适的是由Eckart以商标名Visionaire销售的金属颜料。它们由铝、青铜或铜粉末组成，用二氧化硅包囊，并且可以粒度d50＝17、20或35μm获得。
按照本发明的包囊化颜料可以包含一种或多种颜料。通常应用至少两种不同的效果颜料，可以实现特别的颜色和光泽效果。优选的包囊化颜料由颜料混合物组成，并且包含一种或两种，更进一步为三种效果颜料，特别是那些以云母薄片、玻璃薄片、Al2O3薄片、Fe2O3薄片和/或SiO2薄片为基础的颜料。更进一步优选的是以不同粒度为基础的颜料混合物，例如用一种或多种金属氧化物涂覆的N部分(10-60μm)和F部分(5-25μm)的云母薄片的混合物。以包囊化颜料为基准，效果颜料以至多10wt％的量与有机和无机颜料的共混物也是可能的，其中以包囊化颜料为基准，颜料的总量不应该超过95wt％。共混能够非常具体地设定随角异色(colour flop)。特别地，以粉末状加入一种或多种染料和/或有机颜料会产生特定的颜色效果。另外还有可能的是加入能够进行产品识别的物质和颗粒(示踪剂)。
按照本发明的包囊化颜料可以任选地包括溶剂或溶剂混合物，以包囊化颜料为基准，通常其最大量为10wt％。包囊化颜料优选包含1.5-7.5wt％的溶剂，特别为3.0-7.5wt％，并且特别优选为3.0-5.0wt％。在每一种情况下，包囊化颜料中的溶剂组分必须与所应用的树脂体系正确匹配。在制备的过程中，可以应用水和所有与水混溶的有机非挥发性溶剂。合适的溶剂例如有水、乙二醇醚如丙二醇一乙醚、丙二醇一乙醚、或二元醇如乙二醇和丙二醇、或聚醚二醇、具有2-6个碳原子的脂肪族三元醇和四元醇如三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、甘油、1，2，4-丁三醇、1，2，6-己三醇、醇、酮、酯、以及选自其它类化合物的所有其它溶剂或上述两种或三种溶剂的混合物。
特别优选的溶剂沸点＞35℃，特别是＞70℃。优选的是应用中或高粘度的溶剂。在制备过程中重要的是溶剂组分包含至少一种在20℃下具有0.001-40hPa，优选0.001-30hPa蒸汽压的溶剂或溶剂混合物。
特别优选的溶剂有水、聚亚烷基二醇、乙二醇醚、二醇、具有2-6个碳原子的脂肪族三醇、甘油、1，2，4-丁三醇、1，2，6-己三醇或两种或三种所述溶剂的混合物。本领域的熟练技术人员可以很容易地确定合适溶剂的蒸汽压或者在《化学和物理手册》(Handbook of Chemistryand Physics)，71st版1990-1991，David R.Lide，CRC-出版社，6-48章中查到。
特别优选的是聚亚烷基二醇、1，2-乙二醇(0.053hPa)、1，2，3-己三醇(0.01hPa)、1，2，3-丙三醇(0.001hPa)和水(23hPa)。山梨醇和/或脲也可以在水中溶解。优选的聚亚烷基基二醇是聚乙二醇(0.1hPa)和乙二醇单丁基醚(0.8hPa)(每种情况中由Handbook of Chemistry and Physics查得的在20℃下的蒸汽压在括号中表示)。
除了颜料和成膜剂外，包囊化颜料在芯和外壳中都可以包含常规的添加剂，如中和剂、防沫剂、湿润剂、UV稳定剂、防腐剂、抗沉降剂、流动调节制剂、乳化剂、干燥剂或触变剂。在表面涂覆和印刷工业以及化妆品制剂中它们是常规的助剂，在按照本发明的包囊化颜料中它们可以以0-10wt％的量存在。具体地，这里可以提及的是琥珀酸酯衍生物，例如那些由Henkel以商标名Hydropalat 875销售的。
如果包囊化颜料包含中和剂作添加组分，特别是在表面涂覆领域中通用的碱，例如脲、脲衍生物、氨、氨基醇如2-氨基-2-甲基-1-丙醇、碱金属氢氧化物如KOH或NaOH或胺，其中在包囊化颜料的含水用途中，所述胺优选非挥发性有机低分子量胺，或者其在室温下具有低的挥发性。
以包囊化颜料为基准，按照本发明的包囊化颜料通常含有0.05-10wt％的中和剂，优选1-7wt％，特别为1.5-5wt％。
按照本发明的包囊化颜料还可以包含改性剂作为进一步的组分，其含量为0.05-10wt％，优选为0.05-6wt％，具体为0.05-3wt％。特别地，为了提高包囊化颜料的强度和其兼容性，所应用的改性剂为聚环氧烷或聚环氧烷衍生物。
如果需要，以大颗粒如纤维或球状颗粒形式加入再分散剂能够在很大程度上阻止以薄片状基质为基础的效果颜料在其它层的顶部叠置，而这种叠置是由于空间的排斥力造成的，并从而产生强的粘合力。这产生的效果是按照本发明的包囊化颜料更加稳定，并且在将其加入到表面涂料、印刷油墨或颜色体系或化妆品制剂中后，有些包囊化颜料沉降地非常地慢，但是在所有情况中沉积并不非常困难，并且在再一次搅起基础沉降物时没有问题发生。
以颗粒为基准，再分散剂的应用量优选为0-5wt％，特别为0.05-3wt％。可以应用对本领域的熟练技术人员来说已知的纤维长度为0.1-20μm的所有有机和无机纤维。具体地，合适的颗粒特别是例如由聚乙烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯、聚酰胺、纤维素纤维、无机纤维制得的所有合成纤维，以及优选的硅化合物、玻璃纤维、和特别的改性的异氰酸酯和单-和二胺的缩合产品。这些缩合产品是双脲衍生物和含氨基甲酸乙酯基团的氨基脲，被称作触变剂，为了提高流动特性和覆盖性而将它们和粘接剂加入到油漆和涂料中。
另外，可以应用的再分散剂也可以为对本领域的熟练技术人员来说已知的所有双脲衍生物和氨基甲酸乙酯化合物，正如在EP 0 198 519和Organic CoatingScience and Technology，A.Heenriga，P.J.G·vonHemsbergen，pp.201-222，New York 1983中所描述。
特别地，合适的球状材料有中空玻璃、蜡或由乙烯基树脂、尼龙、硅氧烷、环氧树脂、烯烃树脂、聚苯乙烯制得的聚合物球和无机材料如TiO2、SiO2或ZrO2。优选的是应用中空球，也可以为实心球，其粒度为0.05-150μm。特别优选的是在本发明的包囊化颜料中应用中空玻璃、蜡或聚合物球。
以SiO2为基础的粒度范围为3-10μm的球状颗粒作为高压液相色谱的材料是已知的，并且例如作为LiChrospher而由Merck KGaA，Darmstadt，FRG销售。这种材料优选以单分散性的形式应用，即其具有非常均一的粒度。以TiO2和ZrO2为基础的这类单分散性球状颗粒是已知的。例如单分散性SiO2可以按EP 0 216 278B1进行制备。中空玻璃球由PQ Corporation USA以商标名Q-CEL或由3M，Frankfurt，Germany以商标名Scotchlite销售。
另外，按照本发明的包囊化颜料可以包含表面活性物质，如烷基硅烷、不饱和或饱和的脂肪酸或含氟表面活性剂，其中所述的烷基硅烷还可以含有更进一步的官能团。特别优选的是应用具有通式(CnH2n+1)Si(OCmH2m+1)3的硅烷化合物作表面活性物质，其中n为1-30并且m为1-10。合适的硅烷化合物例如为n-己基癸基三乙氧基硅烷和n-辛基癸基三乙氧基硅烷(Degussa AG，Frankfurt中分别为Si 116和Si 118)以及相应的氟代烷基硅烷。
另外，所应用的表面活性物质可以为饱和和不饱和的脂肪酸，如己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和脂肪酸混合物。
表面活性试剂也可以是硅烷、脂肪酸和/或表面活性剂的混合物。以包囊化颜料为基准，包囊化颜料可以含有0.1-5wt％，优选为0.2-3wt％，并且特别为0.5-2wt％的表面活性物质。
包囊的二氧化钛颜料在成膜剂中优选包含UV A/B反滤层，如苯基苯并咪唑-5-磺酸(Eusolex232)、苯甲酮-5-钠盐(Uvinul MS40(BASF))、对苯二亚甲基二樟脑磺酸(Mexoryl SX(Chimex))、苯亚甲基樟脑磺酸(Mexoryl SL(Chimex))、苯基二苯并咪唑四磺酸二钠盐(Neoheliopan AP(Symrise))和二氧化钛的含水分散剂(EusolexT-aqua)。
在制备包囊化颜料的过程中，颜料、成膜剂及可能存在的添加剂进行混合，并且如果需要，还可以加入溶剂，优选为水。在制备的初始阶段溶剂的比例为20-40wt％，优选为25-35wt％。在包囊化颜料的制备过程中，在加入到颜料中之前，成膜剂和其它任意的添加剂优选与溶剂进行预混合。为了确保更加均匀地覆盖颜料表面，必须使颜料和成膜剂紧密接触。随后在温和条件下该混合物达到均匀化。
优选最初加入颜料，并首先在搅拌的条件下与含成膜剂和改性剂(如果需要的话)的溶剂形成浆液；然后加入由溶剂和添加剂组成的另一种溶液。为了制备包囊化颜料，挤出或通过本领域熟练技术人员已知的其它方法挤压湿颜料配制物为致密的颗粒形状，例如通过压片、压块、压粒、制粒、喷雾制粒、流化床制粒或挤出的方法来形成颗粒形状；然后在严格控制条件的情况下干燥。在干燥的操作过程中，连续地测定颗粒的溶剂含量。干燥过程在温度为80-130℃下实施，优选为100-120℃，并且如果需要，可以在降压的条件下实施，优选在80-100mbar下实施。在该过程中，成膜剂如聚乙烯醇通过特定地暴露于热而形成膜。干燥的持续时间取决于待干燥的配制物的批次尺寸、干燥过程中的产量以及所应用的溶剂，但是通常为0.5-24小时，优选为1-18小时。如果需要，最后对包囊化颜料进行分类。
这里的术语“包囊化颜料”指所有可能的固体颗粒形式，例如颗粒、小球、碎片、块状物、片状物、香肠状物等。包囊化颜料的粒度为0.1-150mm，优选为0.1-20mm，特别为0.1-6mm。
如果包囊化颜料还有残余的湿含量存在，则在制备的过程中应用红外基湿度分析仪，如由Sartorius提供的MA 30型分析仪测定残余的湿含量而确定溶剂的含量。在预先进行标准后再在这里测定水含量。如果测定为溶解度进一步增加，则这是由于差示重量的原理造成的，这是因为待分析的物质可以与水一起从先前校准的温度下被驱除。只有聚合物物质/树脂组分和效果颜料保留了下来。
在应用湿度分析仪，如由Sartorius提供的MA 30型分析仪测定水分含量的过程中，为了得到结果可以选择如下参数 样品重量 4-5g未研碎的试验物质 温度 135-160℃ 时间设置 12-20分钟 结果显示 0-100％(溶剂含量) 按照本发明的包囊化颜料可以有许多种用途。它们优选在水基涂料体系中应用，例如印刷领域中应用，具体有复印清漆、胶版套印清漆、照相凹版印刷、苯胺印刷和丝网印刷。该包囊化颜料特别优选地可以用做对任何所需基质材料上进行涂覆的涂料组合物的前体，其中所述基质材料有金属，如铁、钢、铝、铜、青铜、塑料、黄铜和金属箔，和玻璃、陶瓷和混凝土，以及木头，如家具、粘土、纺织品、纸、包装材料，如塑料容器、薄膜或纸板、或装饰和/或保护用途的其它材料。本发明的包囊化颜料也适用于制备用于生产具有安全特性的物质的配制物。
由于其具有好的均匀特性，本发明的包囊化颜料特别适用于化妆品制剂，包括装饰性化妆品领域和个人护理产品领域。如果包囊化颜料带有效果颜料而应用，在各种含水的应用介质中其可以得到特别有效的效果，例如在化妆品制剂如沐浴露、化妆品、凝胶产品、露剂、香波和乳液中应用。
本发明的包囊化颜料当然也可以与任何类型的化妆品原料和助剂一起结合入制剂中。所述原料特别地包括油、脂、蜡、成膜剂、防腐剂如羟苯甲酸甲酯，以及通常决定应用特性的助剂如增稠剂和流变添加剂，如膨润土、锂蒙脱石、二氧化硅、硅酸钙、明胶、高分量的碳水化合物和/或表面活性助剂等。
按照本发明包含颜料的制剂可以属于亲脂类、亲水类或憎水类。在具有分离的水相和非水相的多相制剂的情况下，在每一种情况下本发明的包囊化颜料可以仅在两相中的一相中存在，也可以选择性地在两相间分配。
制剂的pH值可以为1-14，优选为2-11，并且特别优选为5-8。
在制剂中对按照本发明的包囊化颜料的浓度不做限制。取决于用途，它们可以从0.001％(冲洗产品，如沐浴露)至100％(例如特殊用途的具有光泽效果的物品)。
本发明的包囊化颜料还可以与化妆活性组分进行结合。
合适的活性组分例如有驱虫剂、无机UV滤光剂如TiO2、UV A/B/C反滤剂(例如OMC、B3和MBC)，其也可以以包囊形式存在，以及抗老化活性组分、维生素和其衍生物(例如维生素A、C、E等)、自鞣剂(特别如DHA、赤藓酮糖等)，以及其它化妆活性组分，如红没药醇、LPO、VTA、ectoin、emblica、尿囊素、生物类黄酮和其衍生物。
有机UV滤光剂通常以0.5-10wt％的量包含在化妆品制剂中，优选为1-8wt％，并且无机滤光剂的量为0.1-30％。
另外，按照本发明的组合物还可以包含其它常规的物质，这些物质是水合的，并对皮肤护理有效果，这些物质的例子有真芦荟制品、鳄梨油、辅酶Q10、绿茶提取物或活性组分复合物。特别优选的活性组分为嘧啶羧酸和/或芳基肟。在化妆品的用途中，应该特别提到的是应用ectoin和ectoin衍生物对老化的、干燥的或过敏的皮肤进行护理。
可以被提及的化妆品制剂的合适应用形式具体有溶液、悬浮液、乳液、PIT乳液、浆状、膏状、凝胶、霜、露、含表面活性剂的清洁制剂、气雾剂和喷雾剂。其它应用形式的例子包括香波和沐浴制品。如果需要，可以向组合物中加入任何所需的常规载体、助剂以及其它活性组分。
膏状、浆状、霜和凝胶可以包括一些常规的赋形剂，例如动物和植物脂肪、蜡、石蜡、淀粉、黄蓍胶、纤维素衍生物、聚乙二醇、硅氧烷、膨润土、硅石、滑石和氧化锌，或这些物质的混合物。
喷雾剂可以包含常规的赋形剂，例如乳糖、滑石、硅石、氢氧化铝、硅酸钙和聚酰胺粉末，或这些物质的混合物。喷雾剂另外还可以包含常规的推进剂，例如含氯氟烃、丙烷/丁烷或二甲醚。
溶液和乳液可以包含常规的赋形剂，例如溶剂、增溶剂和乳化剂，如水、乙醇、异丙醇、碳酸乙酯、醋酸乙酯、苯甲醇、苯甲酸苄酯、丙二醇、1，3-丁二醇、油，特别是甘油三酸酯、脂肪醇、棉花子油、花生油、麦芽油、橄榄油、蓖麻油和芝麻油、甘油脂肪酸酯、聚乙二醇和山梨聚糖的脂肪酸酯，或这些物质的混合物。
悬浮液以及乳液和溶液可以包含常规的赋形剂，如液体稀释剂，例如水、乙醇或丙二醇，悬浮剂，例如乙氧基化的异硬脂醇、聚氧乙烯山梨糖醇酯和聚氧乙烯山梨糖醇酐酯，微晶纤维素、羟乙基纤维素、偏(meta)氢氧化铝、膨润土、锂蒙脱石、琼脂和黄蓍胶或这些物质的混合物。
含表面活性剂的清洁产品可以包含常规的活性物质，例如脂肪醇硫酸酯的盐、脂肪醇醚硫酸酯、磺基琥珀酸单酯、脂肪酸水解蛋白、羟乙基磺酸盐、咪唑啉鎓盐衍生物、牛磺酸甲酯、肌氨酸酯、蔗糖酯、烷基聚苷、脂肪酸氨基乙磺酸盐、脂肪酸谷氨酸酯、磷酸酯、脂肪酸酰胺醚硫酸盐、烷基氨基甜菜碱、脂肪醇、脂肪酸甘油酯、脂肪酸二乙醇酰胺以及植物油和合成油、羊毛脂衍生物、乙氧基化的甘油脂肪酸酯，或这些物质的混合物。
面霜和体油可以包含常规的载体，例如合成油，如脂肪酸酯、脂肪醇、硅油；天然油，如植物油和含油植物提取物、石蜡油、羊毛脂油，或这些物质的混合物，还可以包含另外的稳定剂，如乙氧基化的异硬脂醇、聚氧乙烯山梨糖醇酯和聚氧乙烯山梨糖醇酐酯，微晶纤维素、羟乙基纤维素、偏氢氧化铝、膨润土、锂蒙脱石、琼脂和黄蓍胶，或这些物质的混合物。
化妆品组合物可以以各种形式存在。因此它们可以例如为溶液、乳液或油包水(W/O)或水包油(O/W)类的微乳液、多重乳液，例如水包油包水(W/O/W)类，凝胶、膏或气溶胶。以包囊形式控制ectoin也是有利的如用胶原质基体和其它常规的包囊材料，如纤维素包囊物质包囊、用明胶、蜡基质或脂质体包囊。正如DE-A 43 08 282中所描述，蜡基质被证明是特别有利的。优选地是乳液。O/W乳液是特别优选的。可以以常规方式得到乳液、W/O乳液和O/W乳液。
如果组合物被配制为气溶胶，则通常应用常规的推进剂，如烷烃、氟代烷烃和氯氟代烷烃。
化妆品组合物也可以用于保护头发不受光化学的损伤，从而防止颜色变化、漂白或力学性能的损坏。在这种情况下，合适的制剂为以冲洗香波、露剂、凝胶或乳液形式存在的物质，在洗发前或后、染发或漂白前或后、或者烫发前或后应用所考虑的组合物。也有可能选择以露剂或凝胶形式存在的组合物，以设计或处理头发，或者选择以露剂或凝胶形式存在的组合物，以梳理或吹烫头发，或者选择以粘发剂、烫发组合物形式存在的组合物，用于头发的染色或漂白。具有光保护特性的组合物可以包括助剂，如表面活性剂、增稠剂、聚合物、软化剂、防腐剂、泡沫稳定剂、电解质、有机溶剂、硅氧烷衍生物、油、蜡、抗脂剂、能够使组合物本身或头发着色的染料和/或颜料、或头发护理通常应用的其它组分。
因此本发明还涉及按照本发明的包囊化颜料在以下方面的用途在含水制剂中，如油漆、印刷油墨、保密印刷油墨、涂料组合物、表面涂料，如工业涂料和汽车油漆，以及在塑料和化妆品中的用途等。
下列实施例的目的是更详细地解释本发明，而不是对其进行限制。
实施例 实施例1 1.1颗粒溶液的制备 在室温下向2000ml的夹套式容器中加入800.0g去离子水。然后在300rpm下用4桨搅拌器加入200g Mowiol 6-88颗粒状树脂(完全水解的聚乙烯醇，Kuraray生产)。随后用过热蒸汽加热夹套至90-95℃，搅拌混合物直到颗粒树脂完全溶解。最后，切断过热蒸汽，并进一步搅拌颗粒树脂直至其冷却至30-40℃。
1.2包囊化颜料的制备 为了制备包囊化颜料，必须确保良好的混合。在Eirich R02混合器的帮助下以1kg的规模制备混合物。为此向混合器贮罐中加入666.7g Iriodin100(粒度为10-60μm的TiO2/云母颜料，Merck KGaA生产)，并慢慢加入85.3g实施例1.1得到的颗粒溶液。随后加入248g去离子水，并使混合物均匀化。然后用刮泥铲使容器壁、容器底和刮刀的沉积物脱除，随后进一步混合混合物1-5分钟。最终的颗粒混合物应该不含相对较大的凝结块并具碎屑状的均匀状态。
1.3包囊化颜料的粒化 为了得到以干燥形式存在的粗糙和不规则的包囊化颜料，以形成自由流动且低磨擦的小球，湿材料在Eirich TR 04盘式造粒机中制粒。同时也在其中设定粒度分布。
为此，在盘上放置200g新鲜制备的颗粒，在200-350rpm、倾斜角为30-40°下设定目标粒度。加入50-100g组分，其可以在短时间内加入。
相对粗糙的聚集物聚集在制粒过程中形成的“肾状物流(material-flow kidney)”中心。用小铲将它们收起，手动粉碎并再一次加入。
1.4球粒的干燥 小球在Aeromatic Fielder，STREA型流化床干燥器中干燥。对1.7kg湿材料而言干燥时间为90-120分钟。当在上部容器壁不再有水冷凝时开始干燥/进料空气→110℃(废气约为35-45℃)。随后用100-110℃的进料空气(废气为90-100℃)进行完全干燥。取决于球粒大小和湿含量，必须调节进料空气的强度。湿的颗粒混合物被调节为其残余湿含量至少为3wt％。
1.5干燥小球的分级 为了从产品颗粒中分离出粗大的颗粒和细小的颗粒，使干燥且冷却的小球首先流过粗筛(颗粒上限，此处为1.6mm)，然后通过细筛(颗粒下限，此处为0.4mm)分离出粉尘和细小颗粒。产率以wt％表示(以所应用的量为基础)。
以小珠粒(颗粒)形式存在的包囊化颜料是抗磨损的、大小稳定的，并且其在由Weilburger Lackfabrik提供的水基胶版套印清漆350081中是兼容的且易于溶解的。
1.6溶解速率 在300rpm的搅拌条件下在90g去离子水中溶解10g干燥且分级的颗粒其用时小于60秒。
实施例2 2.1颗粒溶液的制备 在室温下向2000ml的夹套式容器中加入800.0g去离子水。然后在300rpm下用4桨搅拌器加入200g Mowiol 4-88颗粒状树脂(完全水解的聚乙烯醇，Kuraray生产)。随后用过热蒸汽加热夹套至90-95℃，搅拌混合物直到颗粒树脂完全溶解。最后，切断过热蒸汽，并在300-400rpm下进一步搅拌颗粒树脂直至其冷却至30-40℃。
2.2包囊化颜料的制备 为了制备包囊化颜料，必须确保良好的混合。在Eirich R02混合器的帮助下以1kg的规模制备混合物。为此向混合器贮罐中加入614.3g Chromaflair Silver/Green 060(Flex生产的效果颜料)，并慢慢加入85.3g实施例2.1得到的颗粒溶液。随后加入275g去离子水，并使混合物均匀化。然后用刮泥铲使容器壁、容器底和刮刀的沉积物脱除，随后进一步混合混合物1-5分钟。最终的颗粒混合物应该不含相对较大的凝结块并具碎屑状的均匀状态。
2.3包囊化颜料的粒化 为了得到以干燥形式存在的粗糙和不规则的包囊化颜料，以形成自由流动且低磨擦的小球，湿材料在Eirich TR 04盘式造粒机中制粒。同时也在其中设定粒度分布。
为此，在盘上放置200g新鲜制备的颗粒，在200-350rpm、倾斜角为30-40°下设定目标粒度。当目标粒度已经建立时，开始分批加入包囊化颜料组分。
加入的组分在50-100g之间，其可以在短时间内(1kg约10-15分钟)加入。相对粗糙的聚集物聚集在制粒过程中形成的“肾状物流”中心。用小铲将它们收起，手动粉碎并再一次加入。
2.4球粒的干燥 小球在Aeromatic Fielder，STREA型流化床干燥器中干燥。
对1.7kg湿材料而言干燥时间为90-120分钟。当在上部容器壁不再有水冷凝时开始干燥/进料空气→110℃(废气约为35-45℃)。随后用100-110℃的进料空气(废气为90-100℃)进行完全干燥。取决于球粒大小和湿含量，必须调节进料空气的强度。湿的颗粒混合物被调节为其残余湿含量至少为3wt％。
2.5干燥小球的分级 为了从产品颗粒中分离出粗大的颗粒和细小的颗粒，使干燥且冷却的小球首先流过粗筛(颗粒上限，此处为1.6mm)，然后通过细筛(颗粒下限，此处为0.4mm)分离出粉尘和细小颗粒。产率以wt％表示(以所应用的量为基础)。
所得的颗粒是抗磨损的、大小稳定的，并且其在由WeilburgerLackfabrik提供的水基胶版套印清漆350081中是兼容的且易于溶解的。
2.6溶解速率 在300rpm的搅拌条件下在90g去离子水中溶解10g干燥且分级的颗粒其用时小于60秒。
实施例3 3.1包囊化颜料的制备 为了制备包囊化颜料，必须确保良好的混合。在Eirich R02混合器的帮助下以1kg的规模制备混合物。向混合器贮罐中加入500gEusolex T-2000(由Merck，Darmstadt生产的UV滤光剂)，并慢慢加入21g实施例2.1得到的颗粒溶液。另外在搅拌的条件下在240g去离子水中单独溶解90g聚乙二醇2000(Merck生产)，并将之加入到Eusolex溶液中，并使混合物均匀化。然后用刮泥铲使容器壁、容器底和刮刀的沉积物脱除，随后进一步混合混合物1-5分钟。最终的颗粒混合物应该不合相对较大的凝结块并具碎屑状的均匀状态。
3.2包囊化颜料的粒化 为了得到以干燥形式存在的粗糙和不规则的包囊化颜料，以形成自由流动且低磨擦的小球，湿材料在Eirich TR 04盘式造粒机中制粒。同时也在其中设定粒度分布。
为此，在盘上放置200g新鲜制备的颗粒，在200-350rpm、倾斜角为30-40°下设定目标粒度。当目标粒度已经建立时，开始分批加入包囊化颜料组分。
加入的组分在50-100g之间，其可以在短时间内(1kg约10-15分钟)加入。相对粗糙的聚集物聚集在制粒过程中形成的“肾状物流”中心。用小铲将它们收起，手动粉碎并再一次加入。
3.3球粒的干燥 小球在Aeromatic Fielder，STREA型流化床干燥器中干燥。
对1.7kg湿材料而言干燥时间为90-120分钟。当在上部容器壁不再有水冷凝时开始干燥/进料空气→110℃(废气约为35-45℃)。随后用100-110℃的进料空气(废气为90-100℃)进行完全干燥。取决于球粒大小和湿含量，必须调节进料空气的强度。湿的颗粒混合物被调节为其残余湿含量至少为3wt％。
3.4干燥小球的分级 为了从产品颗粒中分离出粗大的颗粒和细小的颗粒，使干燥且冷却的小球首先流过粗筛(颗粒上限，此处为1.6mm)，然后通过细筛(颗粒下限，此处为0.4mm)分离出粉尘和细小颗粒。产率以wt％表示(以所应用的量为基础)。
所得的颗粒是抗磨损的、大小稳定的，并且其在由WeilburgerLackfabrik提供的水基胶版套印清漆350081中是兼容的且易于溶解的。
3.5分散速率 在300rpm的搅拌条件下在90g去离子水中溶解10g干燥且分级的颗粒其用时小于60秒。
实施例4 类似于实施例1，使614.3g Timiron Starluster MP-115(粒度为10-60μm的TiO2/云母颜料，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例5 类似于实施例1，使614.3g Xirona Caribbean Blue(粒度为10-60μm的云母上的TiO2/SiO2/TiO2多层颜料，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例6 类似于实施例1，使614.3g Timiron SuperRed(粒度为10-60μm的TiO2/云母颜料，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例7 类似于实施例1，使614.3g Xirona Indian Summer(粒度为5-40μm的Fe2O3/二氧化硅薄片，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例8 类似于实施例1，使614.3g XironaMagic Mauve(粒度为5-40μm的TiO2/二氧化硅薄片，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例9 类似于实施例1，使614.3g TimironSplendid Gold(粒度为10-60μm的云母上的TiO2/SiO2/TiO2多层颜料，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例10 类似于实施例1，使614.3g RonastarTM Noble Sparks(粒度为20-200μm的涂覆SiO2和TiO2的玻璃薄片，Merck KGaA生产)成为包囊。
实施例11 类似于实施例1，使614.3g XironaKiwi Rose(粒度为5-50μm的涂覆TiO2的SiO2薄片，Merck KGaA生产)成为包囊。
应用实施例 实施例A1闪光粉底 原料 相AINCI[％]增量剂W(1)云母，CI 77891(二氧化钛)9.00MICRONAMatte黄(1)云母，CI 77492(铁氧化物)4.00MICRONAMatte红(1)CI 77491(铁氧化物)，云母0.40MICRONAMatte黑(1)CI 77499(铁氧化物)，云母0.30类似于实施例4的含有TimironStarluster MP-115的PEARLETS(1)云母，CI 77891(二氧化钛)，PVA4.50RONASPHERE(1)二氧化硅5.00 相BINCI[％] Blanose 7 HF(2)纤维素胶0.20 Veegum(3)硅酸铝镁1.00 Texapon K 1296(4)月桂基硫酸钠0.60 超纯三乙醇胺(1)三乙醇胺0.50 Titriplex III(1)EDTA二钠盐0.25 4-羟基-苯甲酸甲酯(1)羟苯甲酸甲酯0.15 1，2-丙二醇(1)丙二醇10.90 软化水(1)水剂(水)42.95 相CINCI[％]肉豆蔻酸异丙酯(4)肉豆蔻酸异丙酯8.00液体石蜡(1)液体石蜡(矿物油)3.60Crodamol SS(5)十六烷基酯2.60Monomuls 60-35℃(4)氢化棕榈甘油酯1.70硬脂酸(1)硬脂酸1.50EUSOLEX6300(1)4-甲基亚苄基樟脑1.30EUSOLEX4360(1)二苯甲酮-30.50RonaCareTM生育酚乙酸酯(1)醋酸生育酚0.50硬脂酸镁(1)硬脂酸镁0.104-羟基-苯甲酸丙酯(1)羟苯甲酸丙酯0.05 相DINCI[％]芳香油200 529(6)PARFUM0.20Euxyl K 400(7)苯氧基乙醇，甲基二溴戊二腈0.20 制备 在大约75℃熔化相C的所有组分，同时搅拌，直到全部熔化。首先用Turrax将相B的冷水引入到Blanose中，并使其均化，然后分散到Veegum中并再次使其均化。加热到75℃，同时搅拌溶解其它组分。搅拌相A的组分。在75℃搅拌情况下，加入相C，使其均化2分钟。在搅拌下将物质冷却到40℃，加入相D。搅拌同时，进一步冷却到室温，并调节pH值为6.9-6.5(比如用柠檬酸溶液)。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)Aqualon GmbH (3)Vanderbilt (4)Cognis GmbH (5)Croda GmbH (6)Fragrance Resources (7)Schülke&Mayr GmbH 实施例A2日霜(O/W) 原料 相AINCI[％]类似于实施例6的含有TimironSuperRed的Pearlets(1)云母，CI 77891(二氧化钛)，PVA3.00Veegum HV(2)硅酸铝镁1.00Karion F液体(1)山梨醇3.00软化水水剂(水)58.444-羟基苯甲酸甲酯(1)羟苯甲酸甲酯0.18 相BINCI[％] Arlacel 165 VP(3)硬脂酸甘油酯，PEG-100硬脂酸酯5.00 Lanette O(4)鲸蜡硬脂基醇1.50 Miglyol 812(1)辛酸/癸酸甘油三酯7.00 固体牛油树脂(5)牛油树(牛油树脂)2.00 Cetiol SN(4)异壬酸鲸蜡硬脂基酯7.00 Eutanol G(4)辛基十二烷醇7.50 Emulgade PL 68/50(4)鲸蜡硬脂基醇，鲸蜡硬脂基葡糖苷2.00 4-羟基苯甲酸丙酯(1)羟苯甲酸丙酯0.08 相CINCI[％] 香料200 530(6)PARFUM0.20 Euxyl K 400(7)苯氧基乙醇，甲基二溴戊二腈0.10 Dow Corning 345(8)环二甲基硅酮2.00 柠檬酸一水合物(1)柠檬酸0.00 制备 在相A的水中分散Veegum，加入剩余的原料，加热至80℃。加热相B至80℃，在搅拌的条件下加入至相A中，并使之均化。在搅拌的条件下冷却至40℃并加入相C。冷却至室温并调节pH值为6.0。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)Vanderbilt (3)Uniqema (4)Cognis GmbH (5)H.Erhard Wagner GmbH (6)Fragrance Resources GmbH (7)Schülke&Mayr GmbH (8)Dow Corning 实施例A3沐浴露 原料 相A INCI[％]类似于实施例8的含有XironaMagic Mauve的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，PVA，锡氧化物0.10Keltrol SFT(2)黄原胶1.10软化水水剂(水)64.70 相BINCI[％] Plantacare 2000 UP(3)癸基葡糖苷20.00 Texapon ASV 50(3)月桂基聚氧乙烯基醚硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚硫酸镁，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸镁，油基聚氧乙烯基醚硫酸钠，油基聚氧乙烯基醚硫酸镁3.60 Bronidox L(3)丙二醇，5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷0.30 芳香油Everest 200 524染料溶液(4)PARFUM0.05 相CINCI[％]柠檬酸一水合物(1)柠檬酸0.15软化水水剂(水)10.00 制备 对于相A，搅拌颜料入水中。搅拌下在Keltrol SFT中缓慢分散，并持续搅拌直到溶解。将相B和相C相继加入并缓慢搅拌直到所有组分均匀分散。调节pH值为6.0-6.5。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)C.P.Kelco (3)Cognis GmbH (4)Fragrance Resources 实施例A4眼线膏 原料 相AINCI[％]类似于实施例5的含有XironaCaribbean Blue的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，云母，PVA，锡氧化物15.00云母黑(1)CI 77499(铁氧化物)，云母，CI77891(二氧化钛)5.00RONASPHERE(1)二氧化硅2.00Carbopol ETD 2001(2)Carbomer0.40柠檬酸一水合物(1)柠檬酸0.00软化水水剂(水)60.00 相BINCI[％]无水甘油(1)甘油4.00超纯三乙醇胺(1)三乙醇胺0.90Luviskol VA 64粉末(3)PVP/VA共聚物2.00Germaben II(4)丙二醇，二偶氮烷基脲，羟苯甲酸甲酯，羟苯甲酸丙酯1.00软化水水剂(水)9.70 制备 将珠光颜料与Ronasphere分散在相A的水中。用数滴柠檬酸酸化以降低粘度。并在搅拌下分散到Carbopol中。完全溶解后，缓慢搅拌加入到预先溶解的相B中，再调节pH为7.0-7.5。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)BF Goodrich (3)BASF AG (4)ISP Global Technologies 实施例A5眼影 原料 相AINCI[％]类似于实施例8的含有XironaMagic Mauve的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，PVA，锡氧化物10.00XironaIndian Summer(1)二氧化硅，CI 77491(铁氧化物)5.00云母黑(1)CI 77499(铁氧化物)，云母，CI77891(二氧化钛)5.00RONASPHERE(1)二氧化硅3.00Carbopol ETD 2001(2)Carbomer0.30柠檬酸一水合物(1)柠檬酸0.00软化水水剂(水)60.00 相BINCI[％]无水甘油(1)甘油2.00Germaben II(3)丙二醇，二偶氮烷基脲，羟苯甲酸甲酯，羟苯甲酸丙酯0.20超纯三乙醇胺(1)三乙醇胺0.70软化水水剂(水)13.80 制备 将珠光颜料与Ronasphere分散在相A的水中，用数滴柠檬酸酸化以降低粘度，并在搅拌下分散到Carbopol中。完全溶解后，缓慢搅拌加入到预先溶解的相B中。
原料来源 (1)Merck KGaA (2)BF Goodrich GmbH (3)ISP Global Technologies 实施例A6香波 原料 相AINCI[％]类似于实施例5的含有XironaCaribbean Blue的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，云母，PVA，锡氧化物0.05Carbopol ETD 2020(2)丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联共聚物0.90软化水水剂(水)59.90 相BINCI[％]超纯三乙醇胺三乙醇胺0.90软化水水剂(水)10.00 相CINCI[％]Plantacare 2000 UP(3)癸基葡糖苷20.00Texapon ASV(3)油基聚氧乙烯基醚硫酸镁，油基聚氧乙烯基醚硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸镁，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚硫酸镁，月桂基聚氧乙烯基醚硫酸钠8.00Bronidox L(3)丙二醇，5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷0.20芳香油Everest 79658SB(4)Parfum0.05 制备 对于相A，将颜料搅拌入水中。用数滴柠檬酸(10％)酸化以降低粘度，然后缓慢分散入Carbopol中，同时搅拌。当完全溶解后，缓慢加入相B。然后再连续加入相C的组分。
原料来源 (1)Merck KGaA (2)BF Goodrich GmbH (3)Cognis GmbH (4)Haarmann&Reimer GmbH 实施例A7 闪光体霜(Sparkling body cream)(O/W) 原料 相AINCI[％]类似于实施例9的含有TimironSplendid Gold的Pearlets(1)CI 77891(二氧化钛)，云母，二氧化硅，PVA3.00Carbopol ETD 2001(2)Carbomer0.60柠檬酸一水合物(1)柠檬酸0.00软化水水剂(水)40.00 相BINCI[％] RonaCareTM尿囊素(1)尿囊素0.20 1，2-丙二醇(1)丙二醇3.00 Euxyl K400(3)苯氧基乙醇，甲基二溴戊二腈0.10 Chemag 2000(4)咪唑啉基脲0.30 4-羟基-苯甲酸甲酯(1)羟苯甲酸甲酯0.15 软化水水剂(水)27.65 相C INCI[％]Hostaphat KL 340 N(5)二月桂基聚氧乙烯基醚-4-磷酸酯3.00十六烷醇(1)十六烷醇2.00液体石蜡(1)液体石蜡(矿物油)10.00Cetiol V(6)油酸癸基酯6.004-羟基-苯甲酸丙酯(1)羟苯甲酸丙酯0.05 相D INCI[％]三乙醇胺(1)三乙醇胺0.35软化水水剂(水)3.50 相EINCI[％]芳香油72979(7)Parfum0.10 制备 将珠光颜料分散到相A的水中。如果需要，用数滴柠檬酸酸化以降低粘度。搅拌分散到Carbopol中，当完全溶解后，缓慢搅拌到预先溶解的相B中。将相A/B和相C加热到80℃，将相C搅拌入相A/B中，再与相D均匀混合，中和、再均化、并在搅拌下冷却。在40℃加入芳香油，冷却至室温并搅拌。
原料来源 (1)Merck KGaA (2)BF Goodrich GmbH (3)Schülke&Mayr GmbH (4)Chemag AG (5)Clariant GmbH (6)Cognis GmbH (7)Haarmann&Reimer GmbH 实施例A8沐浴露 原料 相AINCI[％] 类似于实施例10的含有RonastarTM Noble Sparks的Pearlets(1)硼硅酸铝钙，二氧化硅，二氧化钛，锡氧化物0.05 Keltrol CG-SFT(2)黄原胶1.10 软化水水剂(水)64.07 相BINCI[％] Plantacare 2000 UP(3)癸基葡糖苷20.00 Texapon ASV 50(3)月桂基聚氧乙烯基醚硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚硫酸镁，月桂基聚氧乙烯基醚8-硫酸镁，油基聚氧乙烯基醚硫酸钠，油基聚氧乙烯基醚硫酸镁3.60 Bronidox L(3)丙二醇，5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷0.30 香料280851什锦水 果(4)Parfum0.05 Sicovit橙黄85 E110 的1％水溶液(5)水剂(水)，CI 15985(FD&C 6号黄)0.33 Sicovit喹啉黄70 E104的1％水溶液(5)水剂(水)，CI 47005(3号酸性黄)0.35 相CINCI[％]柠檬酸一水合物(5)二月桂基聚氧乙烯基醚-4磷酸酯0.15软化水(1)水剂(水)10.00 制备 分散颗粒入相A的水中。在缓慢搅拌的条件下加入KeltrolCG-SFT，并持续搅拌直到完全溶解(但不均匀)。向相A中加入相B的组分。在相C的水中溶解柠檬酸，并加入到相A/B中。在搅拌的条件下使之均化(避免引入空气)。如果需要用柠檬酸调节pH值为6.0-6.5。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)C.P.Kelco (3)Cognis GmbH (4)Drom (5)BASF AG 实施例A9肥皂 原料 相AINCI[％]类似于实施例11的含有XironaKiwi Rose的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，PVA1.00ColoronaGlitter Bordeaux(1)云母，CI 77941(铁氧化物)0.33 相BINCI[％]透明皂基料(2)棕榈酸钠，月桂基聚氧乙烯基醚硫酸钠，硬脂酸钠，肉豆蔻酸钠，椰油基羟基乙磺酸钠，三乙醇胺，水剂(水)，丙三醇，山梨醇，丙二醇，香料98.67 制备 相B用肥皂挤出机通过合适的筛网进行精炼，并使之挤出。然后使物质转变成小颗粒。随后，加入相A，并与相B均匀混合。肥皂物质再次进行挤出，并成形为肥皂。
原料来源 (1)Merc k KGaA/Rona (2)Jean Charles 实施例A10晒霜W/O 原料 相AINCI[％] EusolexTS(1)二氧化钛，氧化铝、硬脂酸10.00 Arlacel P135(2)PEG-30，二聚羟基硬脂酸酯2.00 ISO WO5(3)PARAFIN2.50 Myritol 318(4)辛酸/癸酸甘油三酯6.00 Arlamol DOA(2)己二酸二乙基己酯6.00 Arlamol E(2)PPG-15硬脂基醚0.70 DC 345(5)环二甲基硅酮1.40 牛油树脂(6)牛油树脂1.00 异壬酸异壬酯(6)异壬酸异壬酯9.00 硬脂酸锌(6)硬脂酸锌0.70 RonaCareTM醋酸生育酚(1)醋酸生育酚0.50 膨润土(Bentone)凝胶TN(7)C12-15醇苯甲酸酯、Stearalkonium锂蒙脱石、碳酸异丙烯酯7.00 相BINCI[％]软化水qsp 100硫酸镁(1)硫酸镁0.70Titriplex III(1)EDTA二钠盐0.05甘油甘油3.00 相CINCI[％]EusolexUV-PearlsTM OMC(5)水剂，甲氧基肉桂酸乙基己酯，二氧化硅，Chlorphenesin，BHT20.00 相DINCI[％]类似于实施例5的含有XironaCaribbean Blue的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，云母，PVA，锡氧化物0.20 制备 加热相A和相B至75℃。慢慢搅拌相B入相A，然后剧烈搅拌，使之均化。在搅拌的过程中使其冷却。在搅拌的条件下在40℃加入相C，然后分散相D。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)Quimasso (3)Aiglon (4)Cognis (5)Dow Corning (6)Laserson (7)Rheox 实施例A11晒后润体露 原料 相AINCI[％] Arlamol HD(2)异十六烷6.30 Brij 72(2)硬脂基聚氧乙烯基-20.70 Brij 721(2)硬脂基聚氧乙烯基-213.90 DC 200(5)聚二甲基硅氧烷4.00 Emulgade PL 68-50(4)鲸蜡硬脂基葡糖苷，鲸蜡硬脂基醇0.25 Cetiol SN(4)异壬酸鲸蜡硬脂基酯3.00 Cetiol MM(4)肉豆蔻酸肉豆蔻酯1.50 RonaCareTM醋酸生育酚(1)醋酸生育酚0.50 Finsolv TN(3)C12-15醇苯甲酸酯3.00 RonaCareTM Ectoin(1)Ectoin1.00 RonaCareTM红没药醇(1)红没药醇0.50 相BINCI[％]软化水qsp 100Carbopol Ultrez 10(1)Carbomer0.25丙三醇甘油2.00 相C类似于实施例5的含有XironaCaribbean Blue的Pearlets(1)二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，云母，PVA，锡氧化物1.00 制备 加热相A和相B至75℃。慢慢搅拌相B入相A，然后剧烈搅拌，使之均化。在搅拌的过程中使其冷却。在缓慢搅拌的条件下在40℃加入相C，然后中和至pH＝5。
原料来源 (1)Merck KGaA/Rona (2)Quimasso (3)Finetex (4)Cognis (5)Dow Corning 实施例A12压力 制备精整压力机中的纸涂层配方羧甲基纤维素(在冷水中可溶解；2％的水溶液得到30mPas的Brookfield粘度)40g/l基于丙烯酸正丁脂、丙烯腈和苯乙烯的阴离子共聚物分散体；固含量50％；pH8-9；MFT(按照DIN 53787的最小成膜温度)＜1℃200g/l基于磷酸/醇混合物的防沫剂2g/l实施例2制备的颜料颗粒50g/l改性的三聚氰胺-甲醛树脂(固含量40％；pH约为9；离子形态(ionogeneity)阴离子)25g/l用于设定加工粘度的去离子水按需 应用速率450l/t最终的纸 加工粘度150-350mPas(Brookfield 100rpm) 实施例A13塑料 在一个鼓式混合器中向1kg基于乳酸(制造厂Stepah BV，TheNetherlands；密度1.25g/cm3；拉伸强度(kpsi6-15)；熔点＞145℃)可生物降解的颗粒中加入40g实施例2制备的颗粒，并混合2分钟。然后在通常条件下在注模机中使这些颗粒转化为4×3×0.5cm分段的小片状体。得到的步片状体因其显著的光泽而著称。
实施例A14油漆 配方组成 3.00％实施例1制备的颜料颗粒 0.70％Cromophtal Blue A 3R(Ciba) 0.07％颜料级碳黑FW 200(Degussa) 0.08％Hostaperm Violet RL Special(Clariant) 剩余物固含量为17％的水基底漆(丙烯酸酯/三聚氰胺)和去离子水。
权利要求
1.包囊化颜料，其由水溶性外壳和芯组成，所述芯含有有机和/或无机颜料以及任选的溶剂和/或常规添加剂。
2.根据权利要求1的包囊化颜料，其特征在于外壳由成膜剂组成。
3.根据权利要求1或2的包囊化颜料，其特征在于成膜剂由水溶性树脂或树脂混合物、纤维素和纤维素衍生物、糖、山梨醇、淀粉、藻酸盐和/或脱乙酰壳多糖组成，并任选包含常规的添加剂。
4.根据权利要求1-3中任意一项的包囊化颜料，其特征在于成膜剂为聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
5.根据权利要求1-4中任意一项的包囊化颜料，其特征在于壳/芯的比为50∶50至0.5∶99.5。
6.根据权利要求1-5中任意一项的包囊化颜料，其特征在于根据壳的组成和颗粒的粒度，在室温下壳的溶解速率＜60秒。
7.根据权利要求1-6中任意一项的包囊化颜料，其特征在于无机颜料为效果颜料、TiO2颜料和/或SiO2颜料。
8.根据权利要求1-7中任意一项的包囊化颜料，其特征在于效果颜料为珠光颜料、光泽颜料、金属效果颜料、多层颜料、全息颜料、涂覆或未涂覆的BiOCl薄片和LCP(液晶聚合物)颜料或它们的混合物。
9.根据权利要求8的包囊化颜料，其特征在于所述珠光颜料、光泽颜料和多层颜料以天然和/或合成的云母片、SiO2片，Fe2O3片、玻璃片、TiO2片或Al2O3片为基础。
10.根据权利要求8或9的包囊化颜料，其特征在于所述珠光颜料为TiO2和/或Fe2O3涂覆的云母片、玻璃片、Al2O3片或SiO2片。
11.根据权利要求8或9的包囊化颜料，其特征在于所述多层颜料具有TiO2-SiO2-TiO2的层序列。
12.根据权利要求1的包囊化颜料，其特征在于所述添加剂为防沫剂、表面活性物质、湿润剂、抗沉降剂、防腐剂、UV稳定剂、流动性控制剂、中和剂、改性剂、干燥剂和/或触变剂。
13.权利要求1的包囊化颜料的应用，其应用于含水制剂如油漆、涂料、粉末涂料、印刷油墨中，及应用于造纸、纸涂层、保密印刷油墨、塑料和化妆品制剂中。
全文摘要
本发明涉及由水溶性外壳和包含有有机和/或无机颜料以及任选的溶剂和/或常规添加剂的芯组成的包囊化颜料。这类颜料因其在含水体系中具有非常好的溶解速率而著称，并因此特别适用于油漆、涂料、印刷油墨、造纸和化妆品制剂中。
文档编号C09B67/08GK1616554SQ20041001172
公开日2005年5月18日 申请日期2004年9月24日 优先权日2003年9月25日
发明者T·拉特舍拉格, V·霍赫施泰因, C·格里斯曼, S·舍恩 申请人:默克专利股份有限公司