专利名称：内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴的制作方法
技术领域：
本发明属于纳微材料制备设备，特别是涉及一种内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴。
背景技术：
超临界流体纳微材料制备有快速膨胀法、抗溶剂法、气溶胶萃取法、溶液增强超临界流体分散法等，在这些方法中均需要一个孔径非常小的喷嘴。这类喷嘴除了孔径非常小外，在构造上也有相当的区别，其中内外混式喷嘴就是一种典型的结构。它的特点在于要混合喷出一种以上的溶液时，先将溶液中的一种从喷嘴内层喷孔喷入另一种溶液中，快速混合后的溶液再从下一层喷孔中喷出，然后再与从另一喷嘴喷出的另一新的溶液在喷嘴外部空间相互混合，制得纳微材料。这一过程也可以是多种溶液在数层喷嘴中依次混合，然后再与独立从另外多个喷嘴中喷出的多种溶液在外部混合，制得纳微材料。目前喷嘴的喷孔大多由激光打孔等方法制作，由此来保证非常小的孔径。由这种方法制作的喷嘴，很容易阻塞，堵塞后不易疏通，且喷嘴所用材料和制作成本都非常高，因此一旦堵住就造成极大浪费。另外，由于喷嘴孔径的大小对纳微材料制备有很大影响，是影响制备过程的一个重要因素，而此类喷嘴孔径不可调节，特别是材料制备研究中要经常更换喷嘴。这样，就需要做多个喷嘴，以供不同材料制备和研究需要，大大提高了材料制备和研究的成本。另外，现有喷嘴孔径非常小、喷嘴数量有限，所制备的纳微材料的量小，效率低，计量和检测误差大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种在同一个喷嘴体上，由锥端套与喷嘴芯及由锥端套和锥端套组合可调构成的，环隙精度高，物料混合质量好和处理量大的，内混式喷嘴和外混式喷嘴组合的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴。
本发明的基本构思是由喷嘴主体及在喷嘴主体上安装的锥端套和收集器构成，喷嘴主体的尾端为喷嘴芯；喷嘴主体上的喷嘴芯同锥端套之间构成环状的缝隙为喷料口，各喷料口从内到外逐一嵌套，构成内混式喷料嘴；内混式喷嘴的最外一个锥端套的外层逐一嵌套锥端套，锥端套与锥端套之间构成的环状缝隙为外混式喷料嘴；各喷料口通过喷嘴主体上的进料通道与物料输送管相连，收集器包容在喷嘴主体及锥端套组装体的外部，并固定在喷嘴主体上，收集器上有阀，构成内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴。
喷嘴主体为阶梯状结构，每一阶梯段上有安装锥端套和锁紧部件用的螺纹、定位面和密封面，喷嘴主体与锥端套之间通过定位面定位、螺纹连接和调节、锁紧部件锁紧和密封圈密封；喷嘴主体上的进料通道与每一阶梯相通，在喷嘴主体安装最外一层锥端套的外侧的喷嘴主体阶梯上有排料通道，阶梯数量根据喷料口的设计需要确定。
喷嘴主体尾端的喷嘴芯为台阶结构，每一台阶上设有与锥端套配合调整环隙喷料口大小的圆锥面，喷嘴芯的台阶数量与构成内混功能的锥端套数量相同。
锥端套上有与喷嘴主体相匹配的螺纹和严密配合的定位面及密封面。
喷嘴主体上安装密封件时，喷嘴主体上的密封面为安装密封圈的沟槽，锥端套上的密封面为圆柱面；锁紧部件为锁紧螺母；锥端套上安装密封件时，锥端套上的密封面为安装密封圈的沟槽，喷嘴主体上的密封面为圆柱面。
收集器为圆筒状，与喷嘴主体通过快开密封结构连接；快开密封结构可以是法兰平盖或者螺旋平盖或者卡箍式或者齿啮式或者剖分环式等，密封件可以是平垫或者“O”型垫或者八角垫或者椭圆垫等。
本发明结构合理，具有将多种溶液逐一喷入下一溶液或混合溶液后再同时喷出并与外层的流体在喷嘴外混合以增强喷雾效果的功能，实现超临界流体内外混制备纳微材料的功能，并且喷嘴所形成的环状缝隙的大小可通过转动锥端套很方便的予以调整，不易堵塞，即使一旦堵塞也可通过调大环隙来疏通，环状缝隙调整好后用锁紧部件紧锁其环隙精确不易变化。可实现大流量材料制备，从而节约了成本，提高了效率。从理论上讲锥端套与锥端套或喷嘴芯之间的环隙可调整为零，实验已经证明，能制备较以往喷嘴更小的颗粒。
四
图1为本发明的喷嘴整体结构示意图；图2为本发明的喷嘴主体结构示意图；图3为具有4层锥端套三种流体内混的喷嘴结构示意图。
附图标记1喷嘴主体，1-1密封结构，1-2阶梯结构，1-3螺纹，1-4定位面，1-5密封件，1-6密封面，1-7喷嘴芯，2锁紧部件，3锥端套，4收集器，4-1密封结构，4-1-1紧固件，4-2密封件，4-3收集器筒体，4-4阀，4-5出料口，5喷料口，6进料通道，7排料通道。
五、具体实施例实施例一如图1、2所示，为有三层锥端套3的喷嘴。喷嘴主体1上共有三个阶梯结构1-2，在阶梯结构上都有螺纹1-3、定位面1-4和密封面1-6，密封面1-6为密封槽结构以便安装密封件1-5，密封件1-5采用“O”形橡胶圈，保证喷嘴主体1与锥端套3的密封；喷嘴芯1-7上有二段大小逐渐加大的锥面，与喷嘴主体1为一体；每个阶梯结构上安装一个锥端套，内层的两个锥端套与喷嘴芯1-7之间构成的环状的缝隙为内混式喷料嘴；内混式喷料嘴的外层锥端套与最外一个锥端套之间构成的环状的缝隙为外混式喷料嘴；通过螺栓紧固件4-1-1将收集器4固定在喷嘴主体1上，构成内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴。密封件4-2采用“O”形橡胶圈，为保证良好的密封效果，在密封结构1-1安置密封件4-2的位置开设密封槽；收集器4出料口处的阀4-4采用球阀，既能很好的密封，又能很快的打开取出物料。实验验证，该喷嘴能够满足纳微材料制备的要求，制备出较其他类型喷嘴更小的颗粒。
喷嘴进行超临界流体纳微材料制备的运行过程二氧化碳气体通过通常的超临界二氧化碳产生方法，即先将二氧化碳制冷液化，通过加压泵加压达到临界压力以上，再进入加热器将二氧化碳温度提高的临界温度以上形成超临界二氧化碳。将超临界二氧化碳、加压泵加压的溶有欲制备纳微米材料的溶液、辅助流体等按工艺要求依次通入喷嘴最里一层进料通道、第二层通道和最外一层通道；在通过第一层喷嘴时，第一层通道进入的溶液与第二层通道进入的溶液充分混合，然后混合后的溶液通过第二层喷嘴喷出，与最外一层通道喷出的流体在喷嘴外部相互作用以增强喷雾，然后，溶剂快速膨胀和分散，从排料通道排出，欲制纳微材料的溶质急剧过饱和和迅速结晶，制得纳微材料。
若需要调节喷嘴环隙来制备不同纳微材料时，则在开始制备前，先拆下中、外层锥端套，然后从里到外逐一安装和旋转锥端套3，对右旋螺纹2-3，顺时针旋转为缩小环隙，逆时针旋转为增大环隙。为便于调整环隙，可通过显微镜观察标定锥端套旋转角度所对应的环隙大小，环隙调整好后用锁紧螺母锁紧。
实施例二如图3所示，为有四层锥端套3的喷嘴，喷嘴主体1上共有四个阶梯结构1-2，喷嘴芯1-7上有三段大小逐渐加大的锥面，与喷嘴主体1为一体，其它同实施例一。
权利要求
1.内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为由喷嘴主体及在喷嘴主体上安装的锥端套和收集器构成，喷嘴主体的尾端为喷嘴芯；喷嘴主体上的喷嘴芯同每一锥端套之间构成环状的缝隙为喷料口，各喷料口从内到外逐一嵌套，构成内混式喷料嘴；内混式喷嘴的最外一个锥端套的外层逐一嵌套锥端套，锥端套与锥端套之间构成的环状缝隙为外混式喷料嘴；各喷料口通过喷嘴主体上的进料通道与物料输送管相连，收集器包容在喷嘴主体及锥端套组装体的外部，并固定在喷嘴主体上，收集器上有阀。
2.根据权利要求1所述的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为所述的喷嘴主体为阶梯状结构，每一阶梯段上有安装锥端套和锁紧部件用的螺纹、定位面和密封面，喷嘴主体上的进料通道与每一阶梯相通，在喷嘴主体安装最外一层锥端套的外侧的喷嘴主体阶梯上有排料通道，阶梯数量根据喷料口的设计需要确定。
3.根据权利要求1所述的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为所述的喷嘴芯为台阶结构，每一台阶上设有与锥端套配合调整环隙喷料口大小的圆锥面。
4.根据权利要求1所述的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为所述的锥端套端部为圆锥面结构，与其内部紧挨着的锥端套或喷嘴芯锥面配合，形成可调整环隙大小的喷料口。
5.根据权利要求1所述的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为所述的锥端套上有与喷嘴主体相匹配的螺纹和严密配合的定位面及密封面。
6.根据权利要求1所述的内外混式超临界流体纳微材料制备喷嘴，其特征为所述的锁紧部件为锁紧螺母。
全文摘要
本发明属于纳微材料制备设备，特别涉及一种内外混式超临界流体纳微材料制备，是由喷嘴主体及在喷嘴主体上安装的锥端套和收集器构成，喷嘴主体的尾端为喷嘴芯；喷嘴主体上的喷嘴芯同锥端套之间构成环状的缝隙为喷料口，各喷料口从内到外逐一嵌套，构成内混式喷嘴；内混式喷嘴的最外一个锥端套的外层逐一嵌套锥端套，锥端套与锥端套之间构成的环状缝隙为外混式喷嘴；各喷料口通过喷嘴主体上的进料通道与物料输送管相连，收集器包容在喷嘴主体及锥端套组装体的外部，并固定在喷嘴主体上。其结构合理，能将多种物料同时混合后喷出，实现内外混制备纳微颗粒的功能，喷嘴环隙精确、可调，不易堵塞，能制备较以往喷嘴更小的颗粒，成本低，效率高。
文档编号B05B1/00GK1861267SQ20051004347
公开日2006年11月15日 申请日期2005年5月13日 优先权日2005年5月13日
发明者王威强, 刘燕, 李爱菊, 肖克峰 申请人:山东大学