专利名称：超强干涉金色珠光颜料生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及多涂层二维结构小片形基物的金色珠光颜料的生产工 艺过程。
背景技术：
珠光颜料是在片状的云母、片状的三氧化二铝及薄的玻璃外表面
通过化学反应包覆一层或多层的折射率高的氧化物如二氧化钛、三 氧化二铁、氧化钴、三氧化二铝、氧化锆、二氧化硅等，再经适当的 后处理而形成的系列产品。这一类型的产品在光线的照射下能产生多 次的反射与折射作用，再经相互之间的干涉作用而产生出五彩缤纷、 光彩夺目的珠光色彩和随角异色的效果。
珠光颜料是人类新近开发的一类颜料，其化学稳定性高，耐候性 好，色彩丰富，遮盖率强，对人体安全无害，生产过程中产生的三废 少，有利于环保等特点。在油墨、油漆、各种涂料、塑料、化妆品、 印刷材料中得到广泛的应用。已有的公开专利文献有US 4,434,010; JPH7-759; US 3,438,796; US 5,135,812; DE 4405494， DE 4437753和 DE195 15 988;尤其是德国默克公司为国外生产珠光颜料主要厂家之 一，且在中国申请了专利，专利申请公开号为CN1384858A，该篇专 利申请涉及一种金黄色的珠光颜料及其制备和应用。
金色象征着一种高贵，人们普遍崇尚金色，尤其是地处东南亚国 家的人们，更是对金色情有独忠。在各种服饰、装饰品、建筑业、佛 像上都有对黄金的使用，但黄金的价格昂贵，使用局限性大。因此，在上述应用中采用具有24K金效果的金色珠光颜料代替黄金，将大幅 度降低成本。普通金色珠光颜料国内、国际上很多厂家都能生产，但未发现具 有24K金效果的金色珠光颜料。德国默克公司虽有类似产品，但其生 产工艺复杂、烦瑣，过程难于控制，成本较高。因此，需要一种生产 工艺筒单、可操作性强，大规模生产稳定、成本也较低的24K金色珠 光颜料的生产工艺。发明内容本发明的申请人欧克精细化工股份有限公司是国内生产珠光颜料 的大型厂家之一，其产品不仅在国内有着广泛的市场，也远销国外， 在国外市场上也占有很大份额。针对以上现有技术的不足，本公司大 力发扬自主创新精神，加强科研力量，研制出具有24K金效果的珠光 颜料产品。本发明的一个目的是提供一种超强干涉金色珠光颜料。 本发明的另一个目的是提供上述金色珠光颜料的生产工艺。本发明的金色珠光颜料生产工艺过程如下所用的云母为水磨天然云母或合成云母，厚度在0.1-6.0微米之间， 优选在0.15-4.0微米之间，在其他二维结构上，通常在5-250微米之间， 优选5-200微米，尤其优选在5-60微米之间。取一定质量的上述云母于反应釜中，加入软水，调节固液比 1:15-1:20，控制温度在75-85。C之间，均匀搅拌，然后依次进行以下四 层包覆第一层，向上述反应液中加入无机碱溶液调节pH值为2.0-2.5,将 浓度在85-120g/L的TiCU的软水溶液和无机碱溶液并流均匀地加入到 反应釜中，保持pH值不变，待包覆膜质量达到投入云母量的165-175% 孑亭止加入TiCl4的專t水:容液；
第二层，向上述反应液中加入FeCl3和TiCl4的软水混合溶液，混 合溶液的配制方法为将浓度为50-80g/L的FeCl3溶液和浓度为 85-120g/L的TiCU溶液按体积比为6:1-7:1配制，混匀；用无机碱溶液 并流调节pH值为4;其中，FeCl3的浓度是以FeCl3'6H20计，1kg云 母加该混合溶液的量为8-15L;加完混合溶液后搅拌30分钟，然后静 置1小时，调节固液比1:10-1:15，用质量比为3(P/。的盐酸调节pH值 为0.5-1.8;
第三层，向上述反应液中加入SnCl2的软水溶液，与无才几石威液并流 緩慢计量加入，并保持pH为0.5-1.8;其中，SnCl2浓度以SnCl2.2H20 计为70-100g/L,且lkg云母加该溶液的量为1-2L;
第四层，用无机石威溶液调节pH值为2.0-2.5,向反应液中并流加入 浓度为85-120g/L的TiCU的软水溶液和无机;咸液，保持pH值不变， 加入溶液到色相变为金红色；
经过滤、漂洗、120-200。C烘干、820。C煅烧后即为成品。
在上述生产工艺中，所述的无机碱溶液为NaOH溶液或NH3'H20 溶液，并优选20wt。/。的NaOH溶液或25wt。/。的NH3'H20溶液。
本发明的上述生产工艺，根据不同行业的需要再进行一些后处理， 在成品的基础上包覆SiOz或八1203可增加其耐候性。本发明的上述生产工艺，还可以经表面活性剂的处理使其在水性 或油性体系中能很好的分散。本发明的金色珠光颜料产品中虽不含有金元素，但具有24K金的 效果，价格便宜，具有极大的经济价值，而且本发明生产工艺简单、 稳定，操作方便，生产成本低，对人体无害。
具体实施方式
实施例1投合成的10-40(im云母15g,加入软水，使得固液比为1:16，反应 温度为85。C，均匀搅拌，然后进行包覆；第一层，用浓度为20wt。/。的NaOH溶液调节pH值为2.3，将25.88g 的TiCU在250ml软水中溶解后，与浓度为20%的NaOH溶液并流缓慢 计量加入，并保持pH值为2.3;第二层，将8.75g FeCl3.6H20和l,7g TiCU分别在120ml和18ml 软水中溶解，然后混合均匀，与浓度为20wt。/。的NaOH溶液并流緩慢 计量加入，调节pH值为4，搅拌30分钟，静置1小时，调节固液比 为1:13，用质量比为30 wt。/。的盐酸调节pH值为1.2;第三层，将1，80g SnCl2在20ml软水中溶解后，与20城％的NaOH 溶液并流緩慢计量加入，并保持pH值为1.5;第四层，用浓度为20wt。/。的NaOH溶液调pH值为2.3 ，将23.25g TiCU在200ml软水中溶解后，与浓度为20 wt %的NaOH溶液緩慢并 流计量加入，并保持pH值为2.3不变，色相变为金红色，全部包覆过 程结束后，经过滤、漂洗、烘干、煅烧820。C保温20分钟，即得成品。产品特性性状干粉状；外观色为暗黄色，干涉色为24K金 色。堆积色为黄色。实施例2投合成的10-40|im云母19g，加入软7K，使得固液比为1:16，反应 温度为85。C，均匀搅拌，然后进行包覆；第一层，用浓度为20%的NaOH溶液调节pH值为2.3，将36.8g 的TiCl4在350ml软水中溶解后，与浓度为25 wt %的NII3.II20溶液并 流緩慢计量加入，以保持pH值为2.3;待包覆膜质量达到投入云母量 的172.5。/。停止加入TiCU的l欠水〉容液；第二层，将11.4gFeCl3'6H2O和2.50g的TiCU分别在150ml和22ml 软水中溶解，然后混合均匀，与浓度为25 wt %的NH3.H20溶液并流缓 慢计量加入，调节pH值为4，搅拌30分钟，静置1小时，调节固液 比为1:13,用质量比为30。/。的盐酸调节pH值为1.2;第三层，将1.80g SnCl2在20ml软水中溶解后，与浓度为25 wt % 的NH3.H20溶液并流缓慢计量加入，并保持pH值为1.2;第四层，用浓度为20wt。/o的NaOH溶液调pH值为2.3,将32.75g TiCl4在350ml软水中溶解后，与浓度为25 wt %的NH3-H20溶液緩慢 并流计量加入，并保持pH值为2.3不变，色相变为金红色，全部包覆 过程结束后，经过滤、漂洗、烘干、煅烧820。C保温20分钟，即得成口口 O产品特性性状干粉状；外观色为暗黄色，干涉色为24K金 色。堆积色为黄色。
权利要求
1、一种超强干涉金色珠光颜料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤取一定质量的云母于反应釜中，加入软水，调节固液比1∶15-1∶20，控制温度在75-85℃之间，均匀搅拌，然后依次进行以下四层包覆第一层，向上述反应液中加入无机碱溶液调节pH值为2.0-2.5，将浓度在85-120g/L的TiCl4的软水溶液和无机碱溶液并流均匀地加入到反应釜中，保持pH值不变，待包覆膜质量达到投入云母量的165-175％停止加入TiCl4的软水溶液；第二层，向上述反应液中加入FeCl3和TiCl4的软水混合溶液，混合溶液的配制方法为将浓度为50-80g/L的FeCl3溶液和浓度为85-120g/L的TiCl4溶液按体积比为6∶1-7∶1配制，混匀；同时用无机碱溶液并流调节pH值为4；其中，FeCl3的浓度是以FeCl3·6H2O计，1kg云母加该混合溶液的量为8-15L；加完混合溶液后搅拌，然后静置，调节固液比1∶10-1∶15，用质量比为30％的盐酸调节pH值为0.5-1.8；第三层，向上述反应液中加入SnCl2的软水溶液，与无机碱液并流缓慢计量加入，并保持pH为0.5-1.8；其中，SnCl2浓度以SnCl2·2H2O计为70-100g/L，且1kg云母加该溶液的量为1-2L；第四层，用无机碱溶液调节pH值为2.0-2.5，向反应液中并流加入浓度为85-120g/L的TiCl4的软水溶液和无机碱液，保持pH值不变，加入溶液到色相变为金红色；经过滤、漂洗、120-200℃烘干、820℃煅烧后即为成品。
2、 根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的无机碱溶液为NaOH溶液或NH3*H20溶液。
3、 根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述的无机碱 溶液为20 wt %浓度的NaOH溶液或25 wt %浓度的NH3'H20溶液。
4、 根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的云母厚 度在0.1-6.0微米，其他二维结构在5-250孩i米。
5、 根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述的云母厚 度在0.15-4.0微米，其他二维结构在5-200微米。
6、 根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，所述的云母的 其他二维结构在5-60微米。
7、 一种超强干涉金色珠光颜料，其特征在于，其是通过权利要求 1所述的工艺制备而成的。
全文摘要
本发明涉及多涂层二维结构小片形基物的超强干涉金色珠光颜料的生产工艺，是将云母经过四层包覆后得到的。用本发明的生产工艺制备的金色珠光颜料产品具有24K金的效果，价格便宜，具有极大的经济价值。
文档编号C09C3/06GK101289580SQ20071009027
公开日2008年10月22日 申请日期2007年4月17日 优先权日2007年4月17日
发明者丁春苓, 宋晓丽, 郭俊怀 申请人:河北欧克精细化工股份有限公司