专利名称：一种聚合物型有机颜料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及颜料，具体属于一种聚合物型有机颜料及其制备方法。
技术背景颜料广泛应用于涂料、油漆、油墨等各个领域，对人们的生活有很大的影响。传统的颜 料分为无机颜料和有机颜料。无机颜料中很多含有重金属，对人体的危害较大；有机颜料一 般在生产过程中由于使用有机溶剂而对生产环境产生污染，对工人的健康造成一定危害；现 有的无机、有机颜料一般在自然环境中很难自行降解，容易造成二次污染。中国专利申请号为ZL200310112156.0公开了一种聚合物型白色有机颜料的制备方法，该 方法是将苯乙烯、丙烯酸系单体或不饱和单体，以高酸值、低分子量的丙烯酸树脂为分散树 脂，以阴离子与非离子二合一的表面活性剂为乳化剂，以过硫酸盐为引发剂，在60-8(TC条 件下进行2步种子乳液聚合，合成乳胶粒为"核/壳"双层结构的乳液，再在较高温度下先用 少量较高沸点的有机溶剂使乳液的乳胶粒溶胀，再用碱性物质使乳胶粒进一步溶胀并成孔， 通过一定的光学作用，使聚合物粒子获得较好的白度。该制备方法制得的聚合物型白色有机 颜料用来配制水性涂料或水性油墨时，很容易分散，耐侯性好，不易变色，与产品中其它组 分相容性好，能显著提高水性涂料或油墨的储存稳定性和粘度稳定性，且基本没有毒性。但 是该颜料所用的原料高分子单体为丙烯酸、苯乙烯及其它不饱和单体，这些单体对皮肤及粘 膜有刺激性；该颜料以过硫酸盐做引发剂引发反应制备，反应过程复杂；且产品只有单一的 白色。中国专利申请号为03128922.3公开了一种以超支化聚合物为核的有机颜料及其制备方 法。由超支化聚合物与染料在有机溶剂中反应得到，超支化聚合物、染料及有机溶剂的重量 比为1:0.1-10: 10 100 ，反应温度为10-180°C ，反应时间为10分钟-24小时，再经沉淀剂沉 淀，过滤，干燥，所得有机颜料颗粒为微米或纳米尺度粒径，稳定性好，可适用于涂料、高 分子复合材料、光电功能材料等领域。但该颜料是在有机溶剂中进行反应制得，有机溶剂会 产生挥发性有机物(VOC)，导致污染；所采用的高分子为聚醚、聚酯聚氨酯等，均有一定刺 激性；所采用的染料为一般有机染料，会造成二次环境污染；所用沉淀剂包含有机溶剂，提高了生产成本。 发明内容本发明的目的是提供一种聚合物型有机颜料及其制备方法，该颜料在自然环境中容易降解，在生产过程中不使用有机溶剂。本发明提供的一种聚合物型有机颜料的制备方法，包括如下步骤(1) 按重量计，取水溶性高分子材料l-30份，加入到30-180份的水中，在70-100。C下溶 解，再加入活性染料0.5-20份，搅拌溶解，然后加入催化剂l-15份，继续搅拌并控制温度在 70-98。C反应1-20小时，得到反应产物；(2) 将反应产物离心、过滤、水洗至滤液为无色，得水不溶性产物；(3) 将水不溶性产物干燥，分散研磨，得到聚合物型有机颜料。 所述的水溶性高分子材料选自聚乙二醇、聚乙烯醇、可溶性淀粉或羧甲基纤维素； 所述的活性染料选自活性嫩黄X-6G，活性黄X-R，活性嫩黄X-7G，活性艳黄X-5G，活性大红BES，活性大红B-EF，活性红紫X-2R，活性蓝X-R，活性黄K-RN，活性金黄K-2RA， 活性艳橙K-R，活性紫K-3R，活性紫KN-4R，活性嫩黄KM-7G，活性深蓝KM-GR，活性深 蓝K-R，活性海军蓝BET，活性红棕K-B3R，活性绿KE-4B，活性墨绿B-4BL，活性紫B-5RV， 活性黑VB，活性黑GRX，活性黑BES或活性黑BED。所述的催化剂为硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；加入催化剂的 方式为一次性加入或分批加入。与己有技术相比，本发明的优点和效果本发明以水溶性高分子材料及环保染料为主要 原料制备而成，对人体无害，在自然环境中容易降解，对环境无污染；颜料生产工艺过程不 用有机溶剂及有害物质，无挥发性有机物产生，属绿色生产工艺；本发明合成工艺简便，不 需要特殊的工艺设备，成本较低；本发明颜料具有良好的着色力、色泽和亮度，可用于油墨、 涂料、油漆等领域。
具体实施方式
实施例l红色颜料的制备称取聚乙烯醇2g，加热煮沸溶于100ml水，加入2g活性大红B-EF， 再加入lg无水碳酸钠，90'C反应2小时，有红色聚合物生成。将聚合物离心G000r/min)、 水洗，过滤，干燥，得到红色大块状产物。将此产物分散研磨，得到产品。实施例2黑色颜料的制备称取可溶性淀粉6g，加热溶于50ml水，加入3g活性黑BED染料，3g 硫酸钠，85'C反应1小时，再加入2g硫酸钠，反应1.5小时，有黑色颗粒状聚合物生成。将 聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得小块状产物。将此产物分散研磨，得 到产品。实施例蓝色颜料的制备称取羧甲基纤维素6g，加热溶于50ml水，加入3g活性深蓝KM-GR， 5g碳酸钠，2g硫酸钠，9(TC反应2小时15分钟，有蓝色颗粒状物质生成。将聚合物水洗， 离心(3000r/min)，滤去溶液，旋转蒸发溶剂，干燥，得小块状产品。将此产品分散研磨， 可得产品。 实施例4黄色颜料的制备称取淀粉6g，加热溶于100ml水，加入5g活性艳黄X-5G，加入3g 硫酸钠，85。C反应l小时，加入2g碳酸钠，9(TC反应7小时，有黄色颗粒状聚合物生成。 将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得小块状产物。将此产物分散研磨， 得到产品。 实施例5绿色颜料的制备称取聚乙二醇25g，加热溶于150ml水，加入17g活性绿KE-4B，加 入7g硫酸钠，70'C反应2小时，加入2g碳酸氢钠，6g碳酸钠，85'C反应4小时，有绿色 颗粒状聚合物生成。将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得块状产物。将 此产物分散研磨，得到产品。实施例l、 2、 3、 4和5所制备的颜料，无毒、无刺激气味，在实验室自然放置六个月色 泽无变化。
权利要求
1、一种聚合物型有机颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)按重量计，取水溶性高分子材料1-30份，加入到30-180份的水中，在70-100℃下溶解，再加入活性染料0.5-20份，搅拌溶解，然后加入催化剂1-15份，继续搅拌并控制温度在70-98℃反应1-20小时，得到反应产物；(2)将反应产物离心、过滤、水洗至滤液为无色，得水不溶性产物；(3)将水不溶性产物干燥，分散研磨，得到聚合物型有机颜料。
2、 如权利要求1所述聚合物型有机颜料的制备方法，其特征在于，所述的水溶性高分子 材料选自聚乙二醇、聚乙烯醇、可溶性淀粉或羧甲基纤维素。
3、 如权利要求1所述聚合物型有机颜料的制备方法，其特征在于，所述的活性染料选自 活性嫩黄X-6G，活性黄X-R，活性嫩黄X-7G，活性艳黄X-5G，活性大红BES，活性大红 B誦EF，活性红紫X-2R，活性蓝X-R，活性黄K-RN，活性金黄K-2RA，活性艳橙K-R，活性 紫K-3R，活性紫KN-4R，活性嫩黄KM-7G，活性深蓝KM-GR，活性深蓝K-R，活性海军蓝 BET，活性红棕K-B3R，活性绿KE-4B，活性墨绿B-4BL，活性紫B-5RV，活性黑VB，活 性黑GRX，活性黑BES或活性黑BED。
4、 如权利要求1所述聚合物型有机颜料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为硫酸 钠、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；加入催化剂的方式为一次性加入或分批 加入。
5、 如权利要求1所述聚合物型有机颜料制备方法制得的产品。
全文摘要
本发明提供了一种聚合物型有机颜料的制备方法，将水溶性高分子材料在水中溶解，再加入活性染料和催化剂在一定温度下反应，反应产物经离心、过滤、水洗，干燥，得到聚合物型有机颜料。该颜料对人体无害，在自然环境中容易降解，对环境无污染；颜料生产工艺过程不用有机溶剂及有害物质，无挥发性有机物产生；本发明合成工艺简便，不需要特殊的工艺设备，成本较低；本发明颜料具有良好的着色力、色泽和亮度，可用于油墨、涂料、油漆等领域。
文档编号C09B69/10GK101220214SQ20081005448
公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者卫艳丽, 宋胜梅, 川 董, 赵晓红, 东 鞠 申请人:山西大学