镁铝二元水滑石的焙烧产物在吸附处理萘酚绿b中的应用的制作方法

专利名称：镁铝二元水滑石的焙烧产物在吸附处理萘酚绿b中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及镁铝二元水滑石的焙烧产物在吸附处理萘酚绿B中的应用。
(二)
背景技术：
染料工业是化学工业中产生污水较多的行业，生产以及使用中排放的 废水一直是难以有效解决的问题。染料废水具有高COD、高色度、有机 成分复杂、化学性质稳定、微生物降解程度低等特点，采用絮凝以及生物 氧化法往往不能达到满意的效果。萘酚绿B作为一种常用的有机染料多 用于羊毛和一些化纤织物的染色。萘酚绿B具有良好的水溶性，分子中 的萘环是较稳定的基团，不易被氧化降解。因此，萘酚绿B^皮认为是一 种可溶性的难降解的有机物。
吸附法作为高效低耗的分离过程，在溶液的溶质分离中显示出显著 的优越性，适合于废水中萘酚绿B的脱除。但是，天然的一些吸附材料 一般对萘酚绿B的吸附容量偏低，所以人工合成高效吸附材料成为当前 材料和环境修复研究的热点。
水滑石类化合物(Layered Double Hydroxides,筒称LDHs),由带正 电的金属氢氧化物层板与可交换的层间阴离子组成，其化学通式为 [M2Vx)M3+x(OH)2](A":u.mH20,其中M2+= Mg2+、 Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 012+等二价金属离子；M3+ = Al3+、 Cr3+、 Fe3+、 Sc3+等三价金属离子；x为 M"/]Vp+的摩尔比，通常在0.2-0.33之间;A"—为插层阴离子，如C032-、 N03-、 Cr、 OH-、 S042-、 P043-、 C6H4(COO-)2等无机和有机阴离子；m为
结晶水数目。水滑石类化合物经过焙烧具有比较大的比表面，同时存在特 殊的结构记忆效应，使得它对于阴离子废水的处理有着较好的应用前景。 现有的技术中有二元水滑石的焙烧产物用于吸附废水中的重金属阳
离子离子及含有重金属的阴离子的介绍(CN1962046A)，目前还未见有 镁铝二元水滑石的焙烧产物用于吸附处理水体中萘酚绿B的报道。
发明内容
为了克服现在技术中萘酚绿B处理效率低以及容易引起二次污染等 缺点，本发明提供了镁铝二元水滑石在吸附处理水体中萘酚绿B中的应 用。
本发明采用的技术方案是
镁铝二元水滑石的焙烧产物在吸附处理萘酚绿B中的应用，所述应 用是以镁铝二元水滑石于400-600。C下焙烧4~7h得到的焙烧产物用于吸 附水体中的萘酚绿B，所述镁铝二元水滑石通式为[Mg2+(1.x) Al3+X (OHhKCCVOwmHzO,式中x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比， 0.2<x<0.4, m为结晶水数目，通常在2 6之间，对于Mg/Al物质的量 比为3的4美铝二元水滑石，其m=4。
优选的，所述镁铝二元水滑石通式为[Mg2+G.75 Al3+0.25 (OH)2](CO22-)0 125-4H2O。
具体的，所述应用为将所述4美铝二元水滑石的焙烧产物才殳入含有萘 朌绿B的水体中，调节水体pH为8 12，于40 65。C下进行吸附处理l 5h 去除水体中的萘酚绿B;所述镁铝二元水滑石的焙烧产物质量用量为水体 中萘酚绿B质量的4 10倍。
处理过程中，釆用恒温水浴控温，用O.Olmol/L的NaOH和O.Olmol/L
的HCl调节溶液的pH值。
所述l^铝二元水滑石可采用常规方法获得，本发明采用双滴共沉淀
法，具体如下^換照4^铝二元水滑石组成中Mg2+、 Al3+、 OH-和CO,物
质的量配比，将Mg(N03)2'6H20和A1(N03)3.9H20配制成溶液A、 NaOH
和Na2C03配制成溶液B,然后将溶液A和溶液B于搅拌下同时滴加至去
离子水中，恒温30。C下保持混合液pH在8 10之间，滴加完毕继续搅拌
0.5 2h，于50 100。C晶化10~25h，离心，打浆洗涤至中性，50 100。C干
燥10 25h制得所述镁铝二元水滑石。
向待处理的萘酚绿B废液中加入一定量的镁铝二元水滑石焙烧产物，
搅拌一定时间后，取混合液离心分离，取上清液分析萘酚绿B的浓度。
萘酚绿B浓度的测定采用可见光分光光度法。
材料对溶液中萘酚绿B的吸附量0用式(1 )计算，即
Q=(C0-Ct)V/M (1) 材料对溶液中萘酚绿B的去除率Ti用式(2)计算，即
rr Ct/Q (2)
其中，Q)和Ct分别为起始的和处理后溶液萘酚绿B的浓度，V为溶 液的体积，M为吸附剂的质量。
本发明中所釆用的镁铝二元水滑石焙烧产物对水体中的萘酚绿B有 很高的吸附容量，如在下述条件下进行吸附时，吸附容量可以达到 194mg/g，明显优于一般的吸附材料投放的吸附材料的质量为lOOmg, 处理萘酚绿B的浓度为200mg/L溶液100ml,控制溶液pH值为10,温 度为45°C,吸附时间为2h。
吸附萘酚绿B后的吸附材料可在300 500°C马弗炉中焙烧2 5h再生，
脱附效率仍然可以达到96%。
本发明的有益效果主要体现在以镁铝二元水滑石的焙烧产物用于吸 附废水溶液中的萘酚绿B，吸附容量高，吸附速率快，吸附后的材料容易
回收利用。
(四)


图1是实施例1 8中吸附容量与吸附时间的关系图。
图2是实施例9~13中吸附容量与pH的关系图。
图3是实施例14 19中吸附容量与温度的关系图。
图4是实施例20 24中去除率与水滑石焙烧物添加量的关系图。
(五)
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围 并不仅限于此
镁铝二元水滑石的焙烧产物制备
将0.15molMg(NO3)2.6H2O150mL和0.05molAl(NO3)3.9H2O 150mL配 制成溶液A，将0.4molNaOH 150rnL和0.025molNa2CO3150mL配制成溶 液B,然后将溶液A和溶液B分别滴加到lOOmL的去离子水中，保持2 滴/秒的滴加速度，恒温30。C，强烈搅拌，保持pH在8 10之间，滴加完 毕继续搅拌2h，于55。C晶化20h，离心，打浆洗涤至中性，80。C干燥l他 制得4美铝二元水滑石。
上述制得的^:铝二元水滑名在50(TC下焙烧5h得到相应的焙烧产物。
实施例1 8:
准备8份萘酚绿B浓度为200mg/L的100ml的废水，称取8份100mg
的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的含萘酚绿B浓度为200mg/L 的废水中，以0.01mol/L的NaOH和O.Olmol/L的HC1控制pH值为10, 温度为45。C,搅拌时间分别为20、 40、 60、 80、 100、 120、 140、 160min。 搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，材料对萘酚绿B 的吸附量随时间的变化情况见图1。
结论在100ml,浓度为200mg/L的萘酚绿B废水溶液中，加入lOOmg 镁铝水滑石焙烧产物，在pH值为iO,温度为45。C的条件下，在100min 后达到吸附平衡。
实施例9~13:
准备5份萘酚绿B浓度为200mg/L的100ml废水，称取5份100mg 的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的浓度为100mg/L的萘酚绿B 废水中，控制温度为45°C,以0.01mol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1 调节pH分别为4、 6、 8、 10、 12，搅拌时间为120min,搅拌后，离心分 离，取上清液测定吸附后的溶液浓度。材料对萘酚绿B的吸附量随pH的 变化情况见图2。
结论在100ml的浓度为200mg/L的萘酚绿B废水溶液中加入lOOmg 镁铝水滑石焙烧产物，温度为45。C,在不同的pH条件下吸附，当pH-lO 时，吸附量最大，可达到194mg/g。
实施例14 19:
准备六份萘酚绿B浓度为200mg/L的废水lOOml，称取六份lOOmg 的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的浓度为100mg/L的萘酚绿B 废水中，以O.Olmol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1控制pH=10,温度分
别为25、 35、 45、 55、 65、 75°C。搅拌后，搅拌时间为120min,离心分 离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对萘酚绿B的吸附量随 温度的变化情况见图3。
结论在100ml的浓度为200mg/L的萘酚绿B废水溶液中加入100mg 镁铝水滑石焙烧产物，pH=10,在不同温度下吸附，当温度为45。C时， 吸附量最大，可达到194mg/g。
实施例20 24:
准备五份萘酚绿B浓度为200mg/L的100ml废水，称取50、 75、 100、 150、 200mg的4美铝水滑石焙烧产物，分別加入待处理的浓度为200mg/L 的萘酚绿B废水中，以0.01mol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1控制pH=10， 温度分别为45。C,搅拌时间为120min。搅拌后，离心分离，取上清液测 定吸附后的溶液浓度，得到材料对萘酚绿B的去除率见图4。
结论在100ml的浓度为200mg/L的萘酚绿B废水溶液中加入不同 质量镁铝水滑石焙烧产物，pH=10，温度为45。C的条件下对萘酚绿B进 行吸附，添加量达到100mg时去除率已经达到最高为97%。
实施例25:
将吸附萘酚绿B后的吸附材料进行热重分析，得到所需的焙烧温度， 将吸附后的材料在500。C下焙烧5h,称取回收后的材料100mg,加入待 处理的浓度为200ml/L的萘酚绿B废水中，以0.01mol/L的NaOH和 0.01mol/L的HC1控制pH=10,温度为45°C,搅拌时间为120min。搅拌 后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对萘酚绿B 的吸附量仍高达184mg/g。
权利要求
1. 镁铝二元水滑石的焙烧产物在吸附处理萘酚绿B中的应用，所述应用是以镁铝二元水滑石于400～600℃下焙烧4～7h得到的焙烧产物用于吸附水体中的萘酚绿B，所述镁铝二元水滑石通式为:[Mg2+(1-x)Al3+x(OH)2](CO22-)x/2·mH2O，式中:x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比，0.2<x<0.4，m为结晶水数目，2≤m≤6。
2. 如权利要求1所述的应用，其特征在于所述镁铝二元水滑石通式为 [Mg2+0.75 Al3+0.25 (OH)2](CO22-)0.125'4H2O。
3. 如权利要求1或2所述的应用，其特征在于所述应用为将所述镁铝 二元水滑石的焙烧产物投入含有萘酚绿B的水体中，调节水体pH为 8~12,于40 65。C下进行吸附处理1 5h去除水体中的萘酚绿B;所述 镁铝二元水滑石的焙烧产物质量用量为水体中萘酚绿B质量的4 10 倍。
4. 如权利要求3所述的应用，其特征在于吸附处理过程中用O.Olmon/L 的NaOH和O.Olmol/L的HC1调节水体的pH值。
5. 如权利要求1或2所述的应用，其特征在于所述镁铝二元水滑石由如 下方法制备得到按照镁铝二元水滑石组成中Mg2+、 Al3+、 OH-和CO, 物质的量配比，将Mg(N03)2'6H20和A1(N03)3'9H20配制成溶液A、 NaOH和Na2C03配制成溶液B，然后将溶液A和溶液B于搅拌下同时 滴加至去离子水中，恒温30。C下控制滴加速率保持混合液pH在8~10 之间，滴加完毕继续搅拌0.5 2h，于50 100。C晶化10 25h，离心，打 浆洗涤至中性，50 10(TC干燥10 25h制得所述镁铝二元水滑石。
全文摘要
本发明提供了镁铝二元水滑石在吸附处理水体中萘酚绿B中的应用。所述应用是以镁铝二元水滑石于400～600℃下焙烧4～7h得到的焙烧产物用于吸附水体中的萘酚绿B，所述镁铝二元水滑石通式为[Mg²⁺_(1-x)Al³⁺_x(OH)₂](CO₂^2-)_x/2·mH₂O，式中x为Al³⁺/(Mg²⁺+Al³⁺)的物质的量之比，0.2＜x＜0.4，m为结晶水数目。本发明的有益效果主要体现在以镁铝二元水滑石的焙烧产物用于吸附废水溶液中的萘酚绿B，吸附容量高，吸附速率快，吸附后的材料容易回收利用。
文档编号C09B51/00GK101381330SQ20081012092
公开日2009年3月11日 申请日期2008年9月5日 优先权日2008年9月5日
发明者倪哲明, 峰 张, 毛江洪 申请人:浙江工业大学