专利名称：透明颜料紫23的制备方法
透明颜料紫23的制备方法
背景技术：
在使用颜料将高分子量有机材料着色时对颜料的应用技术性能提 出高的要求，例如高的着色强度、易分散性、高彩度(色品)和色调 的纯净度以及良好的耐光和耐候牢度。非常希望的是用于将各种不同 的高分子量体系例如塑料以及含水和含溶剂的印刷油墨和涂料着色的 尽可能通用的可使用性。涂料和印刷油墨中的趋势都是研磨中高的颜 料浓度，因此，要求高度着色却仍具有低粘度的涂料和印刷油墨浓缩 物或研磨料，同样地，成品涂料或印刷油墨的粘度必须适于应用。在 印刷油墨情况下要求高的透明性，而在涂料体系中希望无缺点的耐再 涂牢度和耐溶剂牢度，耐酸碱性且尤其在金属涂漆的情况下希望高的 透明性和亮的色调。在塑料着色情况下要求高的耐渗出牢度、热稳定 性和良好的分散性，这例如在高的着色强度方面反映出来。另外，在 各种不同的体系，例如含水和含溶剂体系中尽可能通用的可使用性是 希望的。
C. I.颜料紫23 (C. I.号51319，亦称咔唑紫，下文中简称PV23)
是重要的商业颜料，其尤其用于印刷油墨并最近用于滤色器。
EP-B1-1 194 485以及EP-A1-1411 091 >&开了通过在有机液体存
在下的盐捏合制备透明和强着色的颜料紫2、 二甲基甲酰胺被提及作
为尤其优选的有机液体。
然而，二甲基甲酰胺归类为有毒的并且属于被视为对人类胚胎有
害的物质种类。
发明内容
因此需要在盐捏合操作中使用并产生具有相似良好色彩性能的颜 料紫23的无害有机液体。已经发现，碳酸亚丙酯令人惊奇地满足这些
3要求。碳酸亚丙酯亦称4-曱基-1， 3-二氧戊环-2-酮或丙二醇碳酸酯。 本发明提供通过在结晶型(优选无机)盐和有机液体存在下，将 粗颜料紫23进行盐捏合而制备透明C. I.颜料紫23的方法，其特征在 于所述有机液体是碳酸亚丙酯。
根据本发明的盐捏合中将粗颜料紫23与碳酸亚丙酯并与结晶型 (优选无机)盐以可捏合、高粘度糊料的形式捏合。
所使用的粗PV 23可以是市售产品，其大多数通过BIOS final report 960,第75页中的方法制备。所使用的起始材料也可以是根据 JP-39/16786或JP52/935的PV 23。还可以在盐捏合操作中使用呈无 定形形式的粗PV23。所谓"无定形"理解为是指X射线指数小于2,优 选是0-1.5。为了达到该指数，可以在捏合操作之前让粗PV 23与盐 在适合的磨机中经历干预研磨操作。在此所述盐可以与随后盐捏合操 作中的相同。
可用的结晶型盐包括具有一价、二价或三价金属阳离子，例如碱 金属、碱土金属和土金属离子，与无机酸，例如盐酸、硫酸或磷酸， 或与含1-6个碳原子的有机酸，例如甲酸和乙酸的盐。优选的盐是甲 酸钠；乙酸钠或乙酸钙；柠檬酸钠；酒石酸钠钾；氯化钠、氯化钾、 氯化钙、氯化锌或氟化铝；硫酸钠或硫酸铝；碳酸钙；或这些盐的混 合物，尤其是氯化钠。通常以较大的量，例如按至少i-io倍，优选 2-8倍，尤其是3-6倍的基于颜料紫23的重量计的量使用所述盐。也 可以使用更大的量，但是不经济。市售的盐可以是粗粒的，并且在用 于盐捏合操作之前可以通过研磨操作粉碎，例如粉碎到0.1-lmm的平 均颗粒尺寸。尤其优选使用平均颗粒尺寸为5-100 尤其是10-50 jum的微粉化盐。
碳酸亚丙酯以使得研磨料形成粘性、软似面团的物料的量使用。 所使用的量根据经验是基于颜料-盐混合物重量计的0.05-0.8倍的 量，优选O. 1-0. 4倍，尤其是O. 12倍-0. 35倍的量。盐捏合操作中还 可以使用酸，尤其是具有小于4. 8的pK值的酸。优选可以使用磷酸， 羧酸例如乙酸，十二烷基苯磺酸，尤其是硫酸。捏合持续时间可以为30分钟至48小时或更久，通常其是1-24 小时，尤其是2-8小时。可用的捏合机包括常用的连续和间歇式、单 臂或多臂捏合机，优选双臂间歇式捏合机，它们对捏合物料施加尽可 能高的剪切力。常用的叶片形状是双槽形叶片(也称作西格马(Sigma) 叶片或Z叶片)或塑炼机叶片。
捏合优选在-20至200°C，尤其是2Q至17Q。C,更优选50至150 。C的温度下进行。如果有必要的话，在捏合期间还可以进行冷却。如 果有必要的话，可以在捏合期间通过进一步添加碳酸亚丙酯和/或盐而 调节捏合物料的粘性稠度或保持其恒定。可以在捏合期间改变捏合物 料的稠度，例如通过蒸发有机液体或将颜料紫23研磨成较小的颗粒尺 寸。在捏合结束后，有利地通过在酸性pH值下水性提取(悬浮和抽吸 过滤)除去所使用的盐和碳酸亚丙酯。在此酸通常用来加速所使用的 盐的溶解，例如是盐酸、硫酸或乙酸。pH值通常调节为小于3，优选 是1-2，或在1重量％_10重量％酸中搅拌。还可以添加有机溶剂用于提 取。可以在任何所需的温度下进行提取，只要介质保持液态，可能甚 至高于混合物的沸点，通常在0至100。C,更尤其是"。C至沸点温度 的温度下。
通过根据本发明的方法制备的透明颜料紫23可以采用常规方法 进行分离，例如通过过滤、滗析或离心分离。优选进行过滤。可以通 过洗涤除去溶剂。
在本发明的方法之前、期间和/或结束之后可以添加另外的助剂， 例如表面活性剂、非颜料性和颜料性分散剂、填料、标准化剂、树脂、 蜡、消泡剂、抗静电剂、防尘剂、增量剂、配色着色剂、防腐剂、干 燥延迟剂、流变性控制添加剂、湿润剂、抗氧化剂、UV吸收剂、光稳 定剂、杀生物剂或它们的组合。
可用的表面活性剂包括阴离子或阴离子活性的，阳离子或阳离子 活性的和非离子或两性的物质，或它们的混合物。
"非颜料性分散剂"是指结构上不衍生自有机颜料的物质。它们经 常作为分散剂在颜料的制备中就已经添加。颜料性分散剂是指本身已构而制备的颜料分散剂，实例是含糖精的颜料分散剂，含哌淀基的颜 料分散剂，由萘或茈衍生的颜料分散剂，具有经由亚甲基与颜料母体 结构连接的官能团的颜料分散剂，被聚合物化学改性的颜料母体结构， 含有磺酸、磺酰胺或磺酸酯基的颜料分散剂，含有醚或硫醚基团的颜 料分散剂或含有羧酸、羧酸酯或羧酰胺基团的颜料分散剂。本发明的
方法中可以按0. 1重量％-25重量％,优选0. 5重量％-20重量％，尤其是
i. o重量％-17.5重量y。的总量使用一种或多种颜料分散剂，基于颜料紫
23的重量。
用作助剂的非颜料性和颜料性分散剂、表面活性剂或树脂的阴离 子基团也可以与1-、2-或3-价离子作为盐形式存在，尤其是经色淀的， 例如通过Ca、 Mg、 Ba、 Sr、 Mn或Al离子或季铵离子。填料或增量剂 是指许多才艮据DIN 55943和DIN EN 971-1的物质，例如各种类型的滑 石、高岭土、云母、白云石、石灰、碌L酸钡或二氧化钬。
本发明的方法提供呈高度透明形式和具有优异着色强度的PV 2、 该颜料具有按照BET测量的60-150 m7g，优选80-140 m7g的比表面
积。在本发明的盐捏合工艺中，多数颗粒不是尺寸减小，而是通过在 所述有机液体存在下盐晶体间剪切力的作用转化成有利的晶形。与许 多常用的有机溶剂例如二乙二醇相反，采用碳酸亚丙酯实现尤其良好 的结果。
根据本发明制备的颜料紫23可以按干燥的固体形式，按能自由流 动的粉末状性质或作为颗粒形式，而且例如作为含水滤饼形式引入预 定的应用介质中，例如引入到塑料、印刷油墨和油漆中，尤其是引入 到高科技应用领域，例如喷墨油墨、滤色器和电子照相调色剂和显影 剂中。
具体实施方式
实施例1
在IKA磨机中将15 g市售粗颜料紫23 ( Wuxi Xinguang ChemicalIndustry Co. Ltd)与90 g氯化钠(<30孩￡米)混合两次30 s。然 后，在实验室捏合机(Werner & Pfleiderer)中将该混合物与30 g 碳酸亚丙酯在8(TC下在100rpm下捏合8h。随后，将捏合物料与800 ml5重量。/。盐酸掺混，抽吸过滤，并用E-水洗涤。然后，在千燥箱中 在8(TC下干燥滤饼。得到14. 6 g颜料。
由所得的颜料制备的印刷油墨根据PV 3/1测试规程(Clariant International AG, Global Quality Assurance, 2004年1月)作为 胶版印刷物测试显示与对照样品(Cromophtal Violett GT，Ciba)相 比100°/。的着色强度。
对比实施例1
在IKA磨机中将15 g市售粗颜料紫23 ( Wuxi Xinguang Chemical Industry Co. Ltd)与90 g氯化钠(<30微米)混合两次30 s。然 后，在实验室捏合机(Werner & Pfleiderer)中将该混合物与30 g 二乙二醇在80'C下在100rpm下捏合8h。随后，将捏合物料与800 ml 5重量％盐酸掺混，抽吸过滤，并用E-水洗涤。然后，在干燥箱中在 80。C下干燥滤饼。得到14.5 g颜料。
由所得的颜料制备的印刷油墨根据PV 3/1测试规程(Clariant International AG， Global Quality Assurance, 2004年1月)作为 胶版印刷物测试显示与对照样品(Cromophtal Violett GT，Ciba)相 比仅75%的着色强度。
权利要求
1.制备透明C.I.颜料紫23的方法，其通过在结晶型盐和有机液体存在下，将粗颜料紫23进行盐捏合而进行，其特征在于所述有机液体是碳酸亚丙酯。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于所使用的结晶型盐由一价、 二价或三价金属阳离子与无机酸根组成或是此类盐的混合物。
3. 根据权利要求1或2的方法，其特征在于所使用的结晶型盐是 氯化钠。
4. 根据权利要求l-3中一项或多项的方法，其特征在于所述结晶 型盐是经微粉化的。
5. 根据权利要求1-4中一项或多项的方法，其特征在于在50-150 'C的温度下进行所述盐捏合。
6.根据权利要求1-5中一项或多项的方法，其特征在于所使用 的碳酸亚丙酯的量是基于颜料-盐混合物的重量计0. 05-0. 8倍的量。
7. 根据权利要求6的方法，其特征在于所使用的碳酸亚丙酯的量 是基于颜料-盐混合物的重量计0. 12-0. 35倍的量。
8. 根据权利要求1-7中一项或多项的方法，其特征在于按基于颜 料的重量计1-IO倍的量使用所述结晶型盐。
9. 根据权利要求1-8中一项或多项的方法，其特征在于在捏合结 束后通过在酸性pH值下水性提取而除去盐和碳酸亚丙酯。
10. 根据权利要求1-9中一项或多项的方法，其特征在于添加另外 的选自以下的助剂表面活性剂、非颜料性和颜料性分散剂、填料、 标准化剂、树脂、蜡、消泡剂、抗静电剂、防尘剂、增量剂、配色着 色剂、防腐剂、干燥延迟剂、流变性控制添加剂、湿润剂、抗氧化剂、 UV吸收剂、光稳定剂和杀生物剂。
全文摘要
本发明涉及通过在结晶型盐和有机液体存在下，将粗颜料紫23进行盐捏合而制备透明C.I.颜料紫23的方法。所述方法的特征在于所述有机液体是碳酸亚丙酯。
文档编号C09B67/04GK101641414SQ200880009275
公开日2010年2月3日 申请日期2008年2月28日 优先权日2007年3月23日
发明者L·恩弗多尔本, W·霍伊尔 申请人:科莱恩金融(Bvi)有限公司