专利名称：一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法
一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法所属领域本发明属于荧光粉制造技术领域，特别涉及一种绿色发光荧光粉 的制造方法。 现有技术目前，场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉主要为硫代镓酸 锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，硫代镓酸锶铕绿色荧光粉 为铕激活的，其制造方法为两次烧成，第一次为氧化烧成，第二次为 还原烧成，其还原气氛为硫化氢气体和氮气加氢气，此粉的制造方法 存在缺点工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量尤其亮度和色度一致 性差，另外由于使用硫化氢气体和氢气，制造过程存在不安全因素； 而通常使用的ZnS为基质绿色荧光粉虽然工艺周期比硫代镓酸锶铕 绿色荧光粉短，也无硫化氢气体和氢气气氛，但存在荧光粉亮度低和 荧光粉粒度分布宽缺点。
发明内容
针对现有技术中场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉烧制的 工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量一致性差的技术问题，本发明提 出一种FED用绿色发光荧光粉的制造方法，包括如下步骤1、 2500ppm浓度铜粉的制作用电子称秤量10kg的硫化锌，把 秤量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平， 用电子称秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干 净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度140°C、干燥时间14Hr， 最后用130目尼龙筛网进行过筛，即制作好2500ppm浓度铜粉。2、 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2~10%、激活剂Y-A1A引用量为硫化锌质量的 0.02715-0.04265%、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10~0.18% 混合研磨后，添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5 12%，其中 助溶剂碘化钡须和上述已秤量好的lOkg基质材料硫化锌中的 20 200g硫化锌混合研磨，经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机 内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂Y-A1A及其硫磺进行混合 30 120min，得到混合好的荧光粉料；3、 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.0 2.0kg， 在石英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20~30%，再装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20~30%，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石 英坩埚内的荧光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝 隙；4、 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温 度950 99(TC;烧成时间2 4Hr;5、 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的 粉体及杂质；6、 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；7、 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10 15min;8、 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的2 4倍，把荧光粉粉 浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10 15min，加入3.05模数 的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10 15min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌 10 15min;9、 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心力为原理的脱水机或 真空抽滤进行去水；10、 干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为120±10°C、干燥时间为4 8Hr;11、 筛粉把干燥好的荧光粉用300 500目尼龙筛网进行过筛。 本发明的FED用绿色发光荧光粉具有1、亮度高，粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，提升了荧光粉的收率；2、工艺简单，工艺周 期短，制造安全。
具体实施方式
本发明中步骤2中使用的的激活剂Y-Al203的含量》99M、比表 面积为85 115m2/g、 PH值为4.5 5.5 (4%的水溶液测试)、Fe含量 《5ppm、 Pb含量《5ppm、 Ni含量《3ppm、 SO,《0.005%、灼烧减 量《1%;本发明中步骤2中使用的助溶剂碘化钡的含量>99%、水不溶物 《0.01%、氯化物及溴化物(以Cr计)《0.05%、碘及碘酸盐(以I(V 计)《0.01%、 Fe《10ppm、 Pb《10ppm、碱金属及转(以硫酸盐计) 《0.25%;本发明中步骤2中和步骤3中使用的硫磺的含量>99.5%、 Fe含 量《0.3ppm、 Pb含量《0.5ppm、 Ni含量《0.5ppm;本发明中步骤2中使用的活性炭为椰壳炭；本发明中步骤8中使用的3.05模数硅酸钾溶液的浓度为 25±0.2%,其3.05模数为Si02和K20的摩尔比。实施例l1) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜 在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度14(TC，干燥时间14Hr，最 后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉。2) 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2%、激活剂Y-A1203引用量为硫化锌质量的 0.02715%、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10%，混合研磨后， 添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5%，其中助溶剂碘化钡须 和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的20g硫化锌混合研磨， 经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化 锌、激活剂Y-Al203及其硫磺进行混合30min，得到混合好的荧光粉 料；3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英柑埚内装入1.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%,再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内1.5 kg的荧 光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度95(TC;烧成时间2Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；7)水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的2倍，把荧光粉和 纯水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量 为每千克荧光粉使用lOrnl，搅拌10min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液, 其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌10min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤 进行去水；10) 干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为12(TC、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到 FED绿色荧光粉。实施例21) 2500ppm浓度铜粉的制作用电子称秤量10kg的硫化锌，把 秤量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平， 用电子称秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干 净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度140°C、干燥时间14Hr， 最后用130目尼龙筛网进行过筛，即制作好2500ppm浓度铜粉。2)配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的4%、激活剂Y -Al203引用量为硫化锌质量的0.04265%、 助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.125%，混合研磨后，添加硫 磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5%，其中助溶剂碘化钡须和上述 已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的40g硫化锌混合研磨，经过130 目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂Y-A1A及其硫磺进行混合120min，得到混合好的荧光粉料；3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.5kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉烧 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度98(TC;烧成时间4Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；7) 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量 的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间15min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的4倍，把荧光粉粉 浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10min，加入3.05模数的硅 酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10min，加入0.7 摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml,搅拌10min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心力为原理的脱水机 或真空抽滤进行去水；10) 干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为120'C、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到 FED绿色荧光粉。实施例31) 2500ppm浓度铜粉的制作用电子称秤量10kg的硫化锌，把 秤量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平，的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干 净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度140°C、干燥时间14Hr， 最后用130目尼龙筛网进行过筛，即制作好2500ppm浓度铜粉。2) 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的10%、激活剂Y-Al203引用量为硫化锌质量的0.0349%、 助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.18%，混合研磨后，添加硫磺， 硫磺引用量为硫化锌质量的8%，其中助溶剂碘化钡须和上述已秤量 好的10kg基质材料硫化锌中的200g硫化锌混合研磨，经过130目尼 龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂 Y _八1203及其硫磺进行混合60min，得到混合好的荧光粉料；3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入2.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的25%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的25%,并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度990'C;烧成时间2.5Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的3倍，把荧光粉粉 浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌15min，加入3.05模数的硅 酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌15min，加入0.7 摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌15min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心力为原理的脱水机 或真空抽滤进行去水；10) 干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为120"C、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用500目尼龙筛网进行过筛，得到 FED绿色荧光粉。实施例41) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干 净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜 在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度14(TC，干燥时间14Hr，最 后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉。2)配料10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为硫 化锌质量的10%、激活剂Y-Al203引用量为硫化锌质量的0.04265%、 助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.18%及硫磺引用量为硫化锌 质量的12%，把上述材料按工艺要求用电子称秤量好，其中助溶剂碘 化钡须和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的200g硫化锌混合 研磨，经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料 硫化锌、激活剂Y-A1A及其硫磺进行混合在混料机内进行混合 120min;3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入2.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度99(TC;烧成时间4Hr;5)选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；7) 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量 的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间15min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的4倍，把荧光粉和 纯水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量 为每千克荧光粉使用10ml，搅拌15min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液， 其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌15min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤 进行去水；10) 干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为12(TC、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到 FED绿色荧光粉。
权利要求
1.一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法，其特征在于，包括如下步骤1)2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度140℃，干燥时间14Hr，最后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉；2)配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为硫化锌质量的3.2～10％、激活剂γ-Al2O3引用量为硫化锌质量的0.02715～0.04265％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10～0.18％混合研磨后，添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5～12％，其中助溶剂碘化钡须和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的20～200g硫化锌混合研磨，经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂γ-Al2O3及其硫磺进行混合30～120min，得到混合好的荧光粉料；3)装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.0～2.0kg，在石英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20～30％，再装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20～30％，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4)烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度950～990℃；烧成时间2～4Hr；5)选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；6)水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；7)水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；8)表面涂层处理将荧光粉与2-4倍荧光粉质量的纯水混合搅拌均匀，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10～15min，再加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌10～15min；9)去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤进行去水；10)干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为4Hr；11)筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到场致发射显示器用绿色荧光粉。
2 .根据权利要求1所述的场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法,其特征在于，包括如下步骤1) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗 干净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸 铜在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网 过滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌 中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘 子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全 混合均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度140°C，干燥时间14Hr，最后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉；2) 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2%、激活剂Y-A1203引用量为硫化锌质量的 0.02715%、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10%，混合研磨后， 添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5%，其中助溶剂碘化钡须 和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的20g硫化锌混合研磨， 经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化 锌、激活剂Y-Al203及其硫磺进行混合30min，得到混合好的荧光粉 料；3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4)烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温 度95(TC;烧成时间2Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；7) 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量 的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的2倍，把荧光粉和 纯水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量 为每千克荧光粉使用10ml，搅拌lOmin，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液， 其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌10min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤进 行去水；10) 干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为12(TC、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到 场致发射显示器用绿色荧光粉。
3.根据权利要求1所述的场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法,其特征在于，包括如下步骤1) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干 净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜 在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度14(TC，干燥时间14Hr，最 后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉；2)配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的4%、激活剂^41203引用量为硫化锌质量的0.04265%、 助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.125%,混合研磨后，添加硫 磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5%，其中助溶剂碘化钡须和上述 已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的40g硫化锌混合研磨，经过130 目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂 Y-A1A及其硫磺进行混合120min，得到混合好的荧光粉料；3)装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.5kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的30%，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温 度98(TC;烧成时间4Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的 粉体及杂质；6)水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；7) 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间15min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的4倍，把荧光粉和纯 水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量为 每千克荧光粉使用10ml，搅拌10min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液， 其用量为每千克荧光粉使用60ml,搅拌10min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤进 行去水；10) 干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为12(TC、干燥时间为4Hr;11)筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到场致 发射显示器用绿色荧光粉。
4.根据权利要求1所述的场致发射显示器用绿色荧光粉的制造 方法，其特征在于，包括如下步骤-1) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干 净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜 在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度14(TC，千燥时间14Hr，最 后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉；2)配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的10%、激活剂Y-A1A引用量为硫化锌质量的0.0349%、 助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.18%，混合研磨后，添加硫磺， 硫磺引用量为硫化锌质量的8%，其中助溶剂碘化钡须和上述已秤量 好的10kg基质材料硫化锌中的200g硫化锌混合研磨，经过130目尼 龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂 Y 41203及其硫磺进行混合60min，得到混合好的荧光粉料;3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入2.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的25%，再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的25%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料 的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度9卯'C;烧成时间2.5Hr;5)选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的 粉体及杂质；6)水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网 过筛；7) 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间12min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的3倍，把荧光粉和纯 水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用lOrnl，搅拌15min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液， 其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌15min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤进 行去水；10) 干燥把去水后的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为12(TC、干燥时间为4Hr;11) 筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，得到 场致发射显示器用绿色荧光粉。
5. 根据权利要求1所述的FED绿色荧光粉的制造方法,其特征在 于所述的步骤2)中的激活剂Y-A1A的含量^99。/。，比表面积为 85 115m2/g，在4°/。的水溶液测试时PH值为4.5 5.5， Fe含量《 5ppm， Pb含量《5ppm， Ni含量《3ppm， SO42_《0.005%，灼烧减量 《10/0。
6. 根据权利要求1所述的FED绿色荧光粉的制造方法,其特征在 于所述的步骤2)中的助溶剂碘化钡的含量》99%,水不溶物含量 《0.01%，以Cl'计时，氯化物及溴化物含量《0.05%，以103'计时， 碘及碘酸盐含量《O.OP/。、 Fe含量《10ppm、 Pb含量《10ppm、以硫 酸盐计时碱金属及钙含量《0.25%。
7. 根据权利要求1所述的FED绿色荧光粉的制造方法，其特征在 于所述的步骤2)与步骤3)中的硫磺的含量〉99.5%， Fe含量《 0.3ppm， Pb含量《0.5ppm， Ni含量《0.5ppm。
8. 根据权利要求1所述的FED绿色荧光粉的制造方法,其特征在 于所述的歩骤3)中的活性炭为椰壳炭。
9 .根据权利要求1所述的FED绿色荧光粉的制造方法,其特征在 于所述的步骤8)中的3.05模数硅酸钾溶液的浓度为25±0.2%，其 3.05模数为Si02和K20的摩尔比。
全文摘要
本发明属于荧光粉制造技术领域，特别涉及一种绿色发光荧光粉的制造方法，包括如下步骤1)2500ppm浓度铜粉的制作2)配料将硫化锌、铜粉、激活剂、助溶剂混合研磨，过筛，在混料机内进行混合；3)装料在石英坩埚内装入硫磺，活性炭，用石英盖把石英坩埚盖严；4)烧成；5)选粉去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；6)水筛荧光粉在纯水的冲洗过筛；7)进行水洗，8)表面涂层处理9)去水10)干燥11)筛粉，得到FED绿色荧光粉。本发明的FED用绿色发光荧光粉具有亮度高，粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，提升了荧光粉的收率；工艺简单，工艺周期短，制造安全。
文档编号C09K11/58GK101597491SQ20091002314
公开日2009年12月9日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日
发明者伟 李, 王伍宝, 苟宝峰, 薛敏华 申请人:彩虹集团电子股份有限公司