专利名称：合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法
技术领域：
本发明涉及荧光量子点的合成方法，具体是水溶性蓝色荧光量子点的合成方法。
背景技术：
蓝光在光电子学和光存储等方面有着非常广泛的应用，一直以来都是国际上关注 的前沿领域。特别是近年来，随着半导体纳米晶体研究的不断深入，蓝光光源的进一步发展 获得了新的契机。半导体纳米晶体量子点是纳米材料的一个重要组成部分，具有光稳定性 好、荧光强度高等诸多优良的光学性能，在光电子器件以及生物医学等研究领域显示出了 明显的优势，已经引起了人们越来越广泛的关注。在一些合成水溶性的CdS纳米晶的文献报道中，其前体为Cd(C104)2，而硫前体为 硫脲或者硫化氢，配体为一些水溶性的硫醇，如硫甘油等，在加热的条件下硫脲会释放出有 毒物质H2S。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，其在合成过程中 不会产生有毒物质，且在常压水浴条件下即可合成水溶性蓝色荧光量子点CdS，操作简单， 成本低。本发明的技术方案是这样的合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，通过如下 方案实现将4-12mmol的CdCl2 2. 5H20装于容器中，加入140ml 二次水进行搅拌；将 10-30mmol的L-半胱氨酸放入60ml 二次水中，在高纯N2脱氧保护下进行溶解，待完全溶 解后倒入上述容器中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，将此乳白色浑浊溶液用l-3mol/L的 NaOH或K0H调pH至7左右，使得乳白色浑浊溶液变澄清，继续用l-3mol/L的NaOH或K0H 调pH至9-10，再将此溶液进行加热回流l_6h，用6-8mol/L的HC1调此溶液的pH至1_3，此 溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在430nm。申请人:发现，硫的前体硫脲对于合成CdS纳米晶不是必需的，水溶性的L-半胱氨 酸在碱性加热的条件下也能释放出硫负离子，这样水溶性的L-半胱氨酸既能作为硫源释 放出硫负离子，同时也能作为配体来包覆合成的水溶性的CdS纳米晶。由于在加热时，水溶 性L-半胱氨酸释放出硫负离子的速率非常缓慢。因此，CdS纳米晶的成核与生长速率也非 常缓慢，从而我们能够通过反应时间来控制纳米晶的尺寸大小。采用上述方案后，本发明的合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，以环保型的 L-半胱氨酸为单源前体，其既为稳定剂，也为硫源，通过PH值调控，可得到了荧光性质良好 的水溶性蓝色荧光(合成发射峰位置在430nm)量子点。本发明方法在合成过程中不会产 生有毒物质，且在常压水浴条件下即可合成，操作简单，成本低。
具体实施例方式实施例一
本发明的合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，通过如下方案实现称取4mmol的CdCl2 ·2. 5Η20放入250ml的烧杯中，在此烧杯中加入140ml 二次水， 于磁力搅拌器下搅拌；再称IOmmol的L-半胱氨酸放入60ml 二次水中，在高纯N2脱氧保护 下溶解，待完全溶解后倒入上述烧杯中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，用lmol/L的NaOH 将此乳白色浑浊溶液PH值调至7左右，使此乳白色浑浊溶液变澄清，继续用lmol/L的NaOH 将溶液的PH值调至9，得到量子点前驱体，将此溶液转移至250ml三颈瓶中加热回流2h，用 6mol/L的HCl调溶液pH = 1. 5，此溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在 430nmo实施例二本发明的合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，通过如下方案实现称取Smmol 的CdCl2 · 2. 5H20放入250ml的烧杯中，在此烧杯中加入140ml 二次水，于磁力搅拌器下搅 拌；再称20mmol的L-半胱氨酸放入60ml 二次水中，在高纯N2脱氧保护下溶解，待完全溶 解后倒入上述烧杯中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，用lmol/L的KOH将此乳白色浑浊溶 液PH值调至7左右，使此乳白色浑浊溶液变澄清，继续用lmol/L的KOH将溶液的pH值调 至10，得到量子点前驱体，将此溶液转移至250ml三颈瓶中加热回流2h，用6mol/L的HCl 调溶液PH = 1. 5，此溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在430nm。实施例三本发明的合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，通过如下方案实现称取12mmol 的CdCl2 · 2. 5H20放入250ml的烧杯中，在此烧杯中加入140ml 二次水，于磁力搅拌器下搅 拌；再称20mmol的L-半胱氨酸放入60ml 二次水中，在高纯N2脱氧保护下溶解，待完全溶 解后倒入上述烧杯中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，用lmol/L的NaOH将此乳白色浑浊溶 液PH值调至7左右，使此乳白色浑浊溶液变澄清，继续用lmol/L的NaOH将溶液的pH值调 至10，得到量子点前驱体，将此溶液转移至250ml三颈瓶中加热回流2h，用8mol/L的HCl 调溶液PH = 1. 5，此溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在430nm。
权利要求
合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，其特征在于通过如下方案实现将4 12mmol的CdCl2·2.5H2O装于容器中，加入140ml二次水进行搅拌；将10 30mmol的L 半胱氨酸放入60ml二次水中，在高纯N2脱氧保护下进行溶解，待完全溶解后倒入上述容器中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，将此乳白色浑浊溶液用1 3mol/L的NaOH或KOH调pH至7左右，使得乳白色浑浊溶液变澄清，继续用1 3mol/L的NaOH或KOH调pH至9 10，再将此溶液进行加热回流1 6h，用6 8mol/L的HCl调此溶液的pH至1 3，此溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在430nm。
全文摘要
本发明公开了一种合成水溶性蓝色荧光量子点的新方法，将CdCl2·2.5H2O加入二次水在容器中进行搅拌；将L-半胱氨酸放入二次水中，在高纯N2脱氧保护下进行溶解，待完全溶解后倒入上述容器中进行反应，得到乳白色浑浊溶液，将此乳白色浑浊溶液用NaOH或KOH调pH至7左右，使得乳白色浑浊溶液变澄清，继续用NaOH或KOH调pH至9-10，再将此溶液进行加热回流1-6h，用HCl调此溶液的pH至1-3，此溶液的上清液即为水溶性蓝色荧光量子点，发射波长在430nm。本发明方法以环保型的L-半胱氨酸为单源前体，其既为稳定剂，也为硫源，通过pH值调控，可得到荧光性质良好的水溶性蓝色荧光量子点。本发明方法在合成过程中不会产生有毒物质，且在常压水浴条件下即可合成，操作简单，成本低。
文档编号C09K11/56GK101891241SQ20101022408
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月7日 优先权日2010年7月7日
发明者刘武, 孙向英, 柯培林 申请人:华侨大学