专利名称：从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学工艺，具体涉及一种提取辣椒碱晶体工艺。
背景技术：
溶剂法提取辣椒碱要求工艺简单，设备投资不大，易于大量生产。中国专利文献 ZL94104403. 3公开的方法，是用溶剂法经过四次相分离，才获得辣椒碱晶体，这种方法在在 操作繁杂，溶剂耗量大，收率不高的缺点。中国专利文献CN1439630公开的方法，使用加有 活性剂的碱溶液进行低温皂化，加有速离剂的有机溶剂快速分离，经净化剂处理，获得辣椒 碱晶体，整个工艺操作简便，效率高，可大规模生产，但辣椒碱的收率极低。超临界C02萃取法提取法提取辣椒碱，具有低萃取率高，无异味，可实现辣椒碱与 辣椒红色素综合开发的优点，中国专利文献ZL200410054008公开的方法，是采用溶剂法提 取出辣椒精粗品，再将辣椒精粗品放入超临界装置中的萃取釜中，打开萃取循环回路“萃 取一分离器一萃取”进行萃取，控制CO2压力，可符得到纯度较高的辣椒碱，但该方法一 次性设备投资大，对设备的安全性和操作要求较高，生产成本也高，不利于大量生产，难以 推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，本发明提供一种设 备简单，成本低，溶液消耗低，回收率高，层析效率高，可回收辣椒色素的辣椒碱晶体提取方 法。本发明的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，按照如下步骤操作(一 )将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡2 4小时，然后用清水淋洗2 次备用；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品，过滤并注入上述层析柱中，于室温下静置吸附 2 4小时；(三)打开层析柱活塞，让柱中溶液以20 50亳升/分钟的流速流出层析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗层析柱中的树脂，直至流出液近于无色为止，流速改为 20 50亳升/分钟；(五)用清水淋洗层析柱中的树脂2次，流速为50 80亳升/分钟；(六)用50% 65 %乙醇溶液洗脱层析柱，直至流出液无辣味为止，流速为20 30亳升/分钟；(七)将洗脱液收集，并以真空压力为0.ImPa，温度为40 55°C减压浓缩，回收乙 醇，将水相于2 8°C低温结晶；(八)将水相中析出晶体，用石油醚溶解，于-10 _5°C低温结晶可得到针状辣椒 碱晶体。进一步地，本发明的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，还具有如下特点在第(二 )步骤中，每100亳升的正己烷中加入1 5克的辣椒精。所使用树脂为D901型大孔分子吸附树脂。所用的层析柱规格为直径30cm χ高度300cm。在第(八)步骤中，还要将容器底部晶体用10倍质量的石油醚溶液于4°C在冰箱 中过滤可得到针状晶体。本发明首先用高浓度乙醇溶解辣椒精粗品，在层析柱(用大孔分子吸附树脂为填 充料而制成的层析柱)中，利用D900型大孔分子吸附树脂对辣椒碱和辣椒红色素及各类杂 质的吸附能力不同进行分离，得到纯度较高的辣椒碱，经过低温结晶可得到针状辣椒碱晶 体。本发明从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，可以从辣椒精粗品中同时提取出高品 质量的辣椒色素，及纯度较高的辣椒碱，经过结晶可得到针状辣椒碱晶体，可以用于满足生 活中食品、药品、保健品等生产需要，本发明设备简单，生产成本低，可以实现大规模生产需 要，易于推广应用。
具体实施例方式下面用最佳的实施例对本发明作详细的说明。实施例一树脂使用方法1、树脂的予处理方法在树脂内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放 出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为 此。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。树脂处理合格评价标准(1)、用三倍乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应浑浊；(2)、洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰；2、树脂装柱后可采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气 阻影响吸附。同时在使用中保持液位，以免空气进入。3、树脂的强化再生方法树脂使用几个周期后，吸附能力下降，可用适量5%的NaOH溶液处理一次。当树脂 受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。其方法是在容器内加入高于树脂层10厘米 的2% -3%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用净水洗至 接近中性；继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时，并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的 氢氧化钠溶液通柱，最后再用净水洗至PH值为中性，再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱，然后 用纯水洗去乙醇，即可投入使用。也可加入部分新树脂补充再生损耗或新旧树脂套用。实施例二用正己烷100L溶解Ikg的(辣素含量6. 6%)的辣椒精粗品，过滤注入层析柱中 (层析柱中装有实施例一的树脂)，于室温下静置吸附2小时，打开层析柱活塞，让溶液以50 亳升/分钟流出层析柱，待溶液流完后用正己烷慢慢淋洗层析柱，直至流出液近乎无色为 止，用清水淋洗层析柱两次，直至流出液近乎无色为止，用50 %乙醇溶液洗脱层析柱，直至 流出液无辣味为止。将洗脱液收集，并减压浓缩，回收乙醇，将水相中析出浓缩液于低温5°C结晶，将水
4相中析出的晶体用石油醚溶解，低温(_5°C )结晶，可得到针状辣椒碱晶体1. 13g。辣椒碱用高效液相色谱仪测定，其结果为，辣椒碱晶体总碱含量98. 2%。实施例三用正己烷180L溶解2kg辣椒精粗品(辣椒含量为8. 0% )，过滤注入层析柱中 (层析柱中装有实施例一的树脂)，于室温下静置吸附4小时，打开层析柱活塞，让溶液以45 毫升/分钟流出层析柱，待溶液流完后，用正己烷慢慢淋洗层析柱，直至流出液近乎无色为 止，用清水淋洗层析柱两次，直至流出液近乎无色为止，用65 %乙醇溶液洗脱层析柱，直至 流出液无辣味为止，收集流出液，减压浓缩回收乙醇，将水相浓缩液于低温5°C结晶，将水相 中析出晶体，用石油醚溶解，于低温_5°C结晶，可得到针状辣椒碱晶体2. 30g。辣椒碱用高效液相色谱仪测定，其结果为，辣椒碱晶体总碱含量98. 0%。以上实施例是本发明较优选具体实施方式
的一种，本领域技术人员在本技术方案 范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明的保护范围内。
权利要求
从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，按照如下步骤操作(一)将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡2～4小时，然后用清水淋洗2次备用；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品，过滤并注入上述层析柱中，于室温下静置吸附2～4小时；正己烷与辣椒精粗品之间的体积与重量比例范围是100∶1∽5；(三)打开层析柱活塞，让柱中溶液以20～50亳升/分钟的流速流出层析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗层析柱中的树脂，直至流出液近于无色为止，流速改为20～50毫升/分钟；(五)用清水淋洗层析柱中的树脂2次，流速为50～80亳升/分钟；(六)用浓度为50％～65％乙醇溶液洗脱层析柱，直至流出液无辣味为止，流速为20～30亳升/分钟；(七)将洗脱液收集，并以真空压力为0.1mPa，温度为40～55℃减压浓缩，回收乙醇，将水相于2～8℃低温结晶；(八)将水相中析出晶体，用石油醚溶解，于 10～ 5℃低温结晶可得到针状辣椒碱晶体。
2.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，在第(二)步骤 中，每100毫升的正己烷中加入1 5克的辣椒精。
3.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所使用树脂为 D901型大孔分子吸附树脂，树脂与辣椒精粗品溶液之间的质量比例范围是1 10…20;
4.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所用的层析柱 规格为直径30cm χ高度300cm。
5.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，在第(八)步骤 中，还要将容器底部晶体用10倍质量的石油醚溶液于4°C在冰箱中过滤可得到针状晶体。
全文摘要
从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，涉及一种化学工艺，具体涉及一种提取辣椒碱晶体工艺。按照如下步骤操作(一)将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡并用清水淋洗；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品、过滤并注入上述层析柱中，静置吸附；(三)让溶液流出层析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗树脂；(五)用清水淋洗层析柱中的树脂；(六)用乙醇溶液洗脱层析柱；(七)将洗脱液收集，并减压浓缩，回收乙醇，将低温结晶；(八)将水相中析出晶体，用石油醚溶解，低温结晶可得到针状辣椒碱晶体。本发明提供一种设备简单，成本低，溶液消耗低，回收率高，层析效率高，可回收辣椒色素的辣椒碱晶体提取方法。
文档编号C09B61/00GK101914033SQ20101024586
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月5日 优先权日2010年8月5日
发明者杨红梅 申请人:杨红梅