专利名称：一种制备氟锗酸镁:锰红色荧光粉的简易工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氟锗酸镁锰红色荧光粉的简易工艺。
背景技术：
发射光谱峰值位于630 680nm长波红光波段的荧光粉有着极其重要的应用价 值，然而目前市售荧光粉中发射光谱峰值位于这一波段的较少。由于氟锗酸镁锰具有位 于657nm处独特的发射谱，且在短波紫外线激发下稳定性高，高温特性好，因此是非常合适 的高压汞灯灯用荧光粉。但是传统的制备氟锗酸镁锰的方法其控温程序为1100°C保温 2h，降至室温后再升至1100°C保温40h，存在的主要问题是生产周期过长，且耗时耗能的缺 点限制了其进一步应用。本发明的目的是提出一种新的制备氟锗酸镁锰的工艺，优点在于能够大大缩短 热处理时间，并有效改善材料的发光性能，提高效率。
发明内容
一种制备氟锗酸镁锰红色荧光粉的简易工艺，其特征在于按一定摩尔比准确称 取原料，置于玛瑙研钵中研磨；然后分别以两种不同方式装填物料，置于马弗炉中以6°C / min的升温速度升至1100-1200°C，保温l_3h，待降至室温后取出样品，置于玛瑙研钵中 进行二次研磨，再置于马弗炉中以同样的升温速度升至1100-1200°C，保温5-40h，随炉冷 却即得氟锗酸镁锰红色荧光粉，其激发谱带从280nm—直延伸到440nm，发射主峰位于 657nm的红色光。本发明的优点在于缩短了反应时间，节约能源，优化了制备手段，提高发光效率。
具体实施例方式操作时，首先按摩尔比MgO(彡 98. 5%) GeO2 (99. 999%) MgF2 (99. 5%) MnC O3 (99. 9% ) =3.5-3.51 1. 0 0. 5 0. 01准确称取原料；然后以两种不同方式装填物 料即改进方案(a)将前驱物放入刚玉小坩埚中，加盖后再置于一个加盖的大陶瓷坩埚中， 以及传统方式(b)直接放入加盖刚玉坩埚中，置于马弗炉中以6°C/min的升温速度升至 1100-1200°C，保温l_3h，待降至室温后取出样品，用玛瑙研钵进行二次研磨，再置于马弗炉 中以同样的升温速度升至1100-1200°C，保温5-40h，随炉冷却即得氟锗酸镁锰红色荧光 粉。实施例1首先根据传统工艺的摩尔比MgO GeO2 MgF2 MnCO3 = 3. 5 1. 0 0. 5 0. 01 准确称取原料，放入玛瑙研钵中仔细研磨，使其充分混合均勻，将前驱物按照a方式放入刚 玉小坩埚中，加盖后，再置于一个大陶瓷坩埚中，加盖，使用传统工艺控温程序置于空气气 氛中进行两段式焙烧，首先以6°C /min的升温速率升至1100°C保温2h，随炉冷却后取出进 行二次研磨，再次以同样的升温速率升至1100°C保温40h，随炉冷却。与传统工艺普遍使用的b放置方式制备的样品相比，采用此放置方式所制备的样品其发光位置相同，但强度明 显增加，为传统工艺的1.25倍。实施例2按照实施例1的条件，改变控温程序首先以6°C /min的升温速率升至1100°C，保 温2h，待降至室温后取出样品，用玛瑙研钵进行二次研磨，再置于马弗炉中以同样的升温速 度升至1200°C，保温5h，随炉冷却。根据此控温程序所制备样品的发光位置没有变化，发光 强度为传统工艺条件下制备样品发光强度的1. 61倍。实施例3按照实施例2改进的温度程序1100°C，2h ； 1200°C，5h，采用放置方式a，改变原料 中MgO的摩尔比为3. 51，所制备的样品发光位置相同，强度为MgO摩尔比为3. 5时所制备的 样品发光强度的1. 1倍。
权利要求
制备氟锗酸镁:锰的工艺条件是按摩尔比MgO(≥98.5％)∶GeO2(99.999％)∶MgF2(99.5％)∶MnCO3(99.9％)＝3.5 3.51∶1.0∶0.5∶0.01准确称取原料；然后分别以两种不同方式装填物料即改进方案(a)将前驱物放入刚玉小坩埚中，加盖后再置于一个加盖的大陶瓷坩埚中，以及传统方式(b)直接放入加盖刚玉坩埚中，置于马弗炉中以6℃/min的升温速度升至1100 1200℃，保温1 3h，待降至室温后取出样品，用玛瑙研钵进行二次研磨，再置于马弗炉中以同样的升温速度升至1100 1200℃，保温5 40h，随炉冷却即得氟锗酸镁:锰红色荧光粉，其激发谱带从280nm一直延伸到440nm，发射主峰位于657nm的红色光。
2.根据1所述的制备氟锗酸镁锰的工艺条件，其特征在于原料的配比为摩尔比 MgO GeO2 MgF2 MnCO3 = 3. 5-3. 51 1. 0 0. 5 0.01。
3.根据1所述的制备氟锗酸镁锰的工艺条件，其特征在于根据以下两种不同方式装 填物料即改进方案(a)将前驱物放入刚玉小坩埚中，加盖后再置于一个加盖的大陶瓷坩埚 中，以及传统方式(b)直接放入加盖刚玉坩埚中。
4.根据1所述的制备氟锗酸镁锰的工艺条件，其特征在于使用程序控温炉空气气氛 中进行两段式焙烧，所采用参数为1100-1200°C，保温l_3h ； 1100-1200°C，保温5-40h，升温 速率为6°C /min，随炉冷却。
全文摘要
一种制备氟锗酸镁锰红色荧光粉的简易工艺，其特征在于按一定摩尔比准确称取原料，置于玛瑙研钵中研磨；然后分别以两种不同方式装填物料，置于马弗炉中以6℃/min的升温速度升至1100-1200℃，保温1-3h，待降至室温后取出样品，置于玛瑙研钵中进行二次研磨，再置于马弗炉中以同样的升温速度升至1100-1200℃，保温5-40h，随炉冷却即得氟锗酸镁:锰红色荧光粉，其激发谱带从280nm一直延伸到440nm，发射主峰位于657nm的红色光。本发明的优点在于反应时间短，节约能源，所得荧光粉发光强度高。
文档编号C09K11/66GK101948132SQ20101028711
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者曹立新, 杨柳, 柳伟, 王海枫, 王萍萍, 苏革, 袁宁, 袁正杰 申请人:青岛正杰实业有限公司