专利名称：一种铝酸钇铕发光材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种铝酸钇铕发光材料。本发明还涉及铝酸钇铕发光材料的制备方法。
背景技术：
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器，其工作原理和传统的阴极射线管类似，是通过电子束轰击显示屏上的发光材料成像。其不同之处在于CRT是加热阴极产生热电子，并利用电磁场控制电子偏向，在荧光屏上扫描寻址，而FED的电子发出方式宏观上是平面状，电子直接向前射出到对应的像素发光，不需要偏转线圈、工作电压低可制成很薄的FED平板显示(FPD)。与其它的FPD相比，FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备性能优良的FED的关键因素之一是发光材料的制备。从组成上这些发光材料可以分为两大类，硫化物系列和氧化物系列。铝酸钇铕是一种近年来开发的红色发光材料，主要应用于场发射器件中，银/金/钼/钯等四种金属纳米颗粒的加入可以提高铝酸钇铕的发光性能，本发明是用溶胶凝胶法制备发光材料，采用这四种金属的盐做原料，经高温处理后分解为纳米颗粒，增强铝酸钇铕的发光。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种阴极射线激发的铝酸钇铕发光材料，其化学通式为YhAlO3 = XEuiM ；其中，0. 01彡χ彡0. 15，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明还提供上述铝酸钇铕发光材料的制备方法，制备流程如下按照化学通式YhAlO3 = XEu中各元素的化学计量比，提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物，配置成含钇离子、铕离子及铝离子的钇铕铝混合溶液；其中， 0. 01 彡 X 彡 0. 15 ；往上述钇铕铝混合溶液中依次加入乙醇、柠檬酸、聚乙二醇，加热搅拌，随后加入M 盐溶液并密封混合溶液，继续加热搅拌成胶体状粘稠液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；将上述胶体状粘稠液依次进行烘干处理、预烧处理以及高温热处理，随后冷却、研磨，制得化学通式为YhAW3 = XEu, M的铝酸钇铕发光材料。所述的制备方法，其中，钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇；铕的源化合物为氧化铕、 硝酸铕；铝的源化合物为硝酸铝。所述的制备方法，其中，在配置配置钇铕铝混合溶液时，如果钇的源化合物为氧化钇，铕的源化合物为氧化铕，则还包含如下步骤先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕，然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液，随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液。所述的制备方法，其中，在配置钇铕铝混合溶液时，如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时，则还包含如下步骤直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液。所述的制备方法，其中，所述钇铕铝混合溶液中，钇离子、铕离子以及铝离子的总摩尔浓度为0. 1 2mol/L。所述的制备方法，其中，所述柠檬酸添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2 1。所述的制备方法，其中，所述聚乙二醇的分子量为2000 ；所述聚乙二醇添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5X10_4 2.5X10_3) 1。所述的制备方法，其中，所述胶体状粘稠液中，M与YhAW3 = XEu的摩尔比为 (5X10—6 IX 10_4) 1。所述的制备方法，其中，所述烘干处理的温度为60 80°C ；所述预烧处理的温度为600 800°C，所述预烧处理的时间为池；所述高温热处理的温度为1000 1500°C，所述高温热处理的时间为1 I0h。与现有技术相比，本发明具有以下优点1)该材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短；2)少量金属纳米颗粒加入发光材料中，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度即可增强。
图1为本发明铝酸钇铕发光材料的制备工艺流程图；图2是本发明实施例1铝酸钇铕发光材料的发射光谱，其中，a曲线为实施例1制备的样品，b曲线为未添加银的样品。
具体实施例方式本发明提供一种铝酸钇铕发光材料，其化学通式为YhAlO3 = XEu, M ；其中， 0.01彡X彡0. 15，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明提供一种铝酸钇铕发光材料的制备方法，如图1所示，制备流程如下步骤Si、按照化学通式YhAlO3:xEu(0. 01 ^ χ ^ 0. 15)中各元素化学计量比，提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物，配成钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔浓度为0. l-2mol/L的钇铕铝混合溶液；步骤S2、提供钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 60-80°C水浴中搅拌，加入5-20mL无水乙醇后，再加入柠檬酸(其加入的摩尔量与钇离子、 铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2 1，即0.02mol)和聚乙二醇(其加入的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5X10_4 2.5X10_3) 1，即1 5g)，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入M盐溶液(M的摩尔量与YhAlO3 = XEu的摩尔量之比为(5X 10_6 IXlO-4) 1)，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌4- ，去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，制得胶体状粘稠液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；步骤S3、将胶体状粘稠液置于60-80°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在600-800°C预烧处理2h，在1000-1500°C高温热处理 I-IOh,降温后研磨，得到化学通式为YhAlO3 = XEu, M的铝酸钇铕发光材料。
上述制备方法的步骤Sl中，钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇；铕的源化合物为氧化铕、硝酸铕；铝的源化合物为硝酸铝。在配置配置钇铕铝混合溶液时，如果钇的源化合物为氧化钇，铕的源化合物为氧化铕，则先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕，然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液，随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液；或者如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时，则直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液。下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。本发明实施例中采用的原材料如下 钇的源化合物为氧化钇W2O3)，硝酸钇(Y (NO3) 3 · 6Η20)；铝的源化合物为硝酸铝(Al (NO3)3 · 9Η20)；铕的源化合物为氧化铕(Eu2O3)，硝酸铕(Eu (NO3) 3 · 6Η20)；M盐分别选用氯金酸(HAuCl4)，氯钼酸(H2PtCl6 · 6Η20)，硝酸银(AgNO3)以及氯化钯(PdCl2)；其他原料硝酸(HNO3)，柠檬酸(C6H8O7 · H2O)，聚乙二醇2000。实施例1Υ0.99Α103:0. OlEu, Ag的铝酸钇铕发光材料称取氧化钇27. 9440g和氧化铕0. 4399g，用去离子水润湿后，用硝酸55mL溶解后加入硝酸铝93. 7825g，配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为2mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0. 0052g AgNO3,溶于去离子水，配成IOOmLl X 10_4mol/L混合溶液。量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 60°C水浴中搅拌，加入5mL无水乙醇后，再加入0. 02mol柠檬酸和2g聚乙二醇，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入0. 5mL硝酸银溶液，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌4h，去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，置于80°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在800°C预烧处理浊，在1000°C高温热处理10h，降温后研磨，得到加入Ag纳米颗粒的Ya99AlO3:0. OlEu, Ag发光材料。图2是本施例1铝酸钇铕发光材料的发射光谱，其中，a曲线为实施例1制备的样品，b曲线为未添加银的样品；针对光谱图，描述一下相关内容。实施例2Ytl 96Α103:0· 04Eu, AU的铝酸钇铕发光材料称取氧化钇13. 5486g和氧化铕1. 75965，用去离子水润湿后，用硝酸23mL溶解后加入硝酸铝46. 8913g，配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为lmol/L的钇铕铝混合溶液。称取0. 0041g HAuCl4 · 4H20,溶于去离子水，配成IOOmL 1 X 10_4mol/L混合溶液。量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 70°C水浴中搅拌，加入20mL无水乙醇后，再加入0. 02mol柠檬酸和Ig聚乙二醇，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入2mL氯金酸溶液，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌他，去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，置于70°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在600°C预烧处理浊，在1200°C高温热处理5h，降温后研磨，得到加入Au纳米颗粒的Υα96Μ 03:0 . 04Eu, Au发光材料。
实施例3Ytl 94Α103:0· 06Eu, Pt的铝酸钇铕发光材料称取硝酸钇45. 0037g和硝酸铕3. 3455g，硝酸铝46. 8913，用去离子水润湿后，配成钇铕铝总离子摩尔浓度为250mL lmol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0052g H2PtCl6 · 6H20,溶于去离子水，配成IOOmL 1 X ΙθΛιοΙ/L溶液。量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 80°C水浴中搅拌，加入15mL无水乙醇后，再加入0. 02mol柠檬酸和3g聚乙二醇，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯钼酸溶液，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌紐，去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，置于60°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在700°C预烧处理浊，在1500°C高温热处理lh，降温后研磨，得到加入Pt纳米颗粒的Ya94AW3 = O. 06Eu, Pt发光材料。实施例4Y0.90A103:0. IOEu, Pd的铝酸钇铕发光材料称取硝酸钇21. 5443g和氧化铕1. 0998g,用去离子水润湿后，1. 5mL硝酸溶解，再加入硝酸铝23. 4456g，配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为0. 5mol/L的钇铕铝混合溶液。 称取0. 0044g PdCl2，溶于去离子水，配成250mLl X 10_4mol/L混合溶液。量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 80°C水浴中搅拌，加入IOmL无水乙醇后，再加入0. 02mol柠檬酸和5g聚乙二醇，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯化钯(PdCl2)溶液，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌证， 去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，置于75°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至 150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在700°C预烧处理池，在1300°C高温热处理 4h，降温后研磨，得到加入Pd纳米颗粒的Ya9tlAW3 = O. IOEu, Pd发光材料。实施例5Y0.85A103:0. 15Eu，Pt的铝酸钇铕发光材料称取氧化钇1. 1996g和硝酸铕0. 836364g，用去离子水润湿后，用硝酸1. 5mL溶解， 加入硝酸铝4. 6891g配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为0. lmol/L的钇铕铝混合溶液。称取0. 0034g PtCl4,溶于去离子水，配成250mLl X l(T4mol/L混合溶液。量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0. Olmol的钇铕铝混合溶液，在 80°C水浴中搅拌，加入12mL无水乙醇后，再加入0. 02mol柠檬酸和2g聚乙二醇，柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯化钼溶液，用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌紐，去掉保鲜膜后继续搅拌，胶体粘度增大，产生泡沫，置于75°C烘箱中烘干处理，慢慢升温至150°C，得到棕褐色粉末，将粉末置于高温炉中，在700°C预烧处理浊，在1200°C高温热处理3h，降温后研磨，得到加入Pt纳米颗粒的Y。.85AW3:0. 15Eu, Pt发光材料。应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
权利要求
1.一种铝酸钇铕发光材料，其特征在于，该发光材料具有化学通式=YhAlO3 = XEi^M;其中，0.01彡X彡0. 15，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
2.一种铝酸钇铕发光材料的制备方法，包括如下步骤按照化学通式YhAW3 = XEu中各元素的化学计量比，提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物，配置成含钇离子、铕离子及铝离子的钇铕铝混合溶液；其中， 0. 01 彡 X 彡 0. 15 ；往上述钇铕铝混合溶液中依次加入乙醇、柠檬酸、聚乙二醇，加热搅拌，随后加入M盐溶液并密封混合溶液，继续加热搅拌成胶体状粘稠液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；将上述胶体状粘稠液依次进行烘干处理、预烧处理以及高温热处理，随后冷却、研磨， 制得化学通式为Y1_xAW3:XEU，M的铝酸钇铕发光材料。
3.根据权利要求2所述铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇；铕的源化合物为氧化铕、硝酸铕；铝的源化合物为硝酸铝。
4.根据权利要求3所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，在配置钇铕铝混合溶液时，如果钇的源化合物为氧化钇，铕的源化合物为氧化铕，则还包含如下步骤先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕，然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液， 随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液。
5.根据权利要求3所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，在配置钇铕铝混合溶液时，如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时，则还包含如下步骤直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝，制得所述钇铕铝混合溶液。
6.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，所述钇铕铝混合溶液中，钇离子、铕离子以及铝离子的总摩尔浓度为0. 1 2mol/L。
7.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2 1。
8.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为2000 ；所述聚乙二醇添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5Χ1(Γ4 2·5Χ1(Γ3) 1。
9.根据权利要求2、7或8所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，所述胶体状粘稠液中，M与YhAlO3 = XEu的摩尔比为(5Χ10—6 1X10—4) 1。
10.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法，其特征在于，所述烘干处理的温度为60 80°C ；所述预烧处理的温度为600 800°C，所述预烧处理的时间为池；所述高温热处理的温度为1000 1500°C，所述高温热处理的时间为1 10h。
全文摘要
本发明属于发光材料领域，其公开了一种铝酸钇铕发光材料及其制备方法，该铝酸钇铕发光材料的化学通式为Y1-xAlO3:xEu，M；其中，0.01≤x≤0.15，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明一种铝酸钇铕发光材料，其制备工艺简单、设备要求低、制备周期短；少量金属纳米颗粒加入发光材料中，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度即可增强。
文档编号C09K11/80GK102477297SQ20101055482
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者周明杰, 王烨文, 马文波 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司