专利名称：钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法
技术领域：
本发明涉及移植材料技术领域，是用羟基磷灰石粉末对钛种植体表面进行处理的 方式，具体说是一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法。
背景技术：
目前，作为牙科及整形外科广泛使用的移植材料，钛及钛合金材料的生物相容性 (Bio Compatibility)与化学相容性(Chemical Compatibility)并不优秀，具有植入人骨 中后，只能够维持机械结合，却不能与骨融合的缺点。因此，为了改善与人骨接触位置的钛种植体组织，将生物相容性优秀的羟基磷灰 石(HAp，Hydroxyapatite)涂布于种植体表面的技术研究正在广泛进行中。羟基磷灰石(HAp，Hydroxyapatite)作为拥有良好的生物相容性与骨粘连性的化 合物，广泛应用于整形外科、牙科、医药品等领域中。但是由于羟基磷灰石机械强度低，在使 用上受到限制。最近相关研究机构和行业开发出了具有足够的机械强度和扭矩的羟基磷灰 石生物陶瓷(HAp)，应用于整形外科与牙科领域。等离子喷涂法(Plasma Spraying)是使用最普遍的羟基磷灰石涂层方法。但是， 现有的羟基磷灰石涂层的种植体因涂层的均勻性与粘接性较弱，在手术时反映有涂层脱落 的问题。并且，由于高价的设备与复杂的涂层工序提升了成本，也存在着无法大量生产的问 题。这种方法还存在磷灰石相容易被分解，难以得到均勻、高纯度的涂层，易从钛种植 体表面脱离，还存在着由于表面的粗糙度过大，反而降低骨愈合等的问题。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，使涂 层上的羟基磷灰石的成分不发生变化，进而使得生物相容性出众，且能够维持充分的机械 强度。本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层 方法，其特征在于把羟基磷灰石粉末凝胶化后喷雾干燥成粒子小于45 μ m的粉末，喷涂于 钛种植体后，再进行干式浸渍，而后放入电炉中，在850°C 950°C的温度中加热烧结10 50分钟，所述钛种植体的表面是使用钙磷酸盐粒子为媒体，采用研磨介质喷砂法进行表面处理。优选的，所述电炉内加热烧结温度范围为890°C 910°C。优选的，所述电炉内加热烧结时间为25 35分钟。本发明的优点和积极效果是1、本发明方法可使涂层上的羟基磷灰石的成分不发生变化，进而使得生物相容性 出众，且能够维持充分的机械强度。2、本发明方法与现有技术不同，无需高价的装备和复杂的工序，仅需要简单的干式浸渍(DRY-Dipping)涂层技术，便可以对钛种植体进行羟基磷灰石涂层，进而有简化工 序、节约成本、可批量成产的优点。
图1是本发明中对钛种植体表面进行羟基磷灰石涂层工序的流程图；图2为依照本发明经过羟基磷灰石涂布的钛种植体的实物照片；图3为依照本发明对羟基磷灰石的X-射线衍射分析(XRD)图表(a)及扫描电子 显微镜(SEM)照片(b)；图4为依照本发明经过羟基磷灰石涂层的钛种植体表面的扫描电子显微镜(SEM) 分析照片；图5为依照本发明经过羟基磷灰石涂层的钛种植体的扫描电子显微镜(SEM)分析 照片及能量色散谱X-RAY (EDS)分析数据；图6为依照本发明经过羟基磷灰石涂层的钛种植体的X-射线衍射分析(XRD)数 据；图7为依照本发明经过羟基磷灰石涂层的钛种植体的X-RAY光电子能谱(XPS)的 分析照片；图8为依照本发明经过羟基磷灰石涂层的钛种植体的显微维氏硬度分析图表；图9为依照本发明把涂布羟基磷灰石的钛种植体在模拟体液(SBF)中浸泡4周之 后，用扫描电子显微镜(SEM)拍摄的照片。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详细说明参见图1，本发明一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，把羟基磷灰石粉末
(A)凝胶化后进行喷雾干燥，喷涂于种植体(B)，进行干式浸渍(DRY-Dipping)(100)，而后 放入电炉中，加热烧结000)，得到表面有羟基磷灰石涂层的钛种植体完成品(C)。本发明的特征是把羟基磷灰石粉末(A)凝胶化后进行喷雾干燥，喷涂于种植体
(B)，进行干式浸渍(DRY-Dipping)(100)，而后放入电炉中，加热烧结Q00)。本发明中使用的种植体应以研磨介质喷砂方法(以下简称RBM)处理种植体表面， 以提高与羟基磷灰石的结合力。RBM为Resorbable Blast Media的缩写。上述RBM中使用的媒体(Media)粒子应是能够在体内完全溶解的化合物——I丐磷 酸盐粒子。本发明中使用的羟基磷灰石粉末的颗粒应小于45 μ m。如果羟基磷灰石粉末颗粒大于45 μ m时，存在难以得到均勻的羟基磷灰石涂层的 问题，且由于表面的粗糙度过大，反而降低骨愈合能力。把羟基磷灰石粉末凝胶化后进行喷雾干燥，后喷涂于种植体，而后进行干式浸渍 (DRY-Dipping)，而后放入电炉中，在900士50°C的温度中烧结(200)约10 50分钟。如上述，把羟基磷灰石粉末凝胶化，喷涂于种植体，干燥后再把种植体放入装有羟 基磷灰石粉末的坩埚中进行干式浸渍(DRY-Dipping)，而后放入电炉中，在900士50°C的温 度中烧结(200) 10 50分钟，这使种植体中的钛氧化，并在钛种植体的表面形成羟基磷灰
4石粉末的涂层。若加热条件达不到上述加热条件时，有可能由于羟基磷灰石没有充分烧结，在种 植体表面形成不完整的涂层；若加热条件超过上述加热条件时，有可能由于羟基磷灰石的 涂层过厚，使表面的粗糙度过大，降低骨结合能力。最后，制造出如图2a、图2b所示形状的表面有羟基磷灰石涂层的钛种植体完成品 (C)。上述电炉内加热烧结温度范围在890°C 910°C为宜。上述电炉内电炉内加热烧结时间在25 35分钟为宜。下面以实例详细说明本发明的构成，但本发明不局限于只在下列实例条件下进 行。1、形成羟基磷灰石涂层的钛种植体的制造。例1 把羟基磷灰石粉末(纯度98%以上，粒子大小125 300 μ m)进行凝胶化为粒 子小于45 μ m的羟基磷灰石粉末。然后，把此粉末喷涂于利用钙磷酸盐粒子依照RBM法进 行了表面处理的钛种植体上，再把此种植体放入装有羟基磷灰石的坩埚中进行干式浸渍 (DRY-Dipping)，而后放入电炉中，在900 士 50 V的温度中烧结10分钟，使种植体中的钛溶 解，并在钛种植体的表面形成羟基磷灰石的涂层。再进行固定(mounting)及收尾加工，制 造出羟基磷灰石涂层的钛种植体。例 2 用上述例1同样的方法在900士50°C的温度下烧结20分钟，制造出形成羟基磷灰 石涂层的钛种植体。例3 用上述例1同样的方法在900士50°C的温度下烧结30分钟，制造出形成羟基磷灰 石涂层的钛种植体。例 4 用上述例1同样的方法在900士50°C的温度下烧结40分钟，制造出形成羟基磷灰 石涂层的钛种植体。例 5 用上述例1同样的方法在900士50°C的温度下烧结50分钟，制造出形成羟基磷灰 石涂层的钛种植体。2.对羟基磷灰石的X-射线衍射分析(XRD)对本发明的例1至例5中使用的羟基磷灰石进行X-射线衍射分析(XRD)，测得羟 基磷灰石的(XRD)衍射峰与理论上羟基磷灰石的衍射峰相一致(如图3a所示)。图北为 使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄的羟基磷灰石的结晶像，其Ca/P摩尔比值为1. 668，近于羟 基磷灰石的Ca/P摩尔比1. 67。3.对羟基磷灰石的电感耦合等离子发射光谱分析(ICP-OES)对本发明的例1至例5中使用的羟基磷灰石进行了电感耦合等离子发射光谱分析 (ICP-OES)。结果如表1。显示羟基磷灰石的主成分CaO和P2O5重量比均为98%以上。表1(单位重量％)
权利要求
1.一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，其特征在于把羟基磷灰石粉末凝胶化 后喷雾干燥成粒子小于45 μ m的粉末，喷涂于钛种植体后，再进行干式浸渍，而后放入电炉 中，在850°C 950°C的温度中加热烧结10 50分钟，所述钛种植体的表面是使用钙磷酸 盐粒子为媒体，采用研磨介质喷砂法进行表面处理。
2.按照权利要求1所述的钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，其特征在于所述电炉 内加热烧结温度范围为890°C 910°C。
3.按照权利要求1或2所述的钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，其特征在于所述 电炉内加热烧结时间为25 35分钟。
全文摘要
本发明提供一种钛种植体表面的羟基磷灰石涂层方法，其特点是把羟基磷灰石粉末凝胶化后喷雾干燥成粒子小于45μm的粉末，喷涂于钛种植体后，再进行干式浸渍，而后放入电炉中，在850℃～950℃的温度中加热烧结10～50分钟，所述钛种植体的表面是使用钙磷酸盐粒子为媒体，采用研磨介质喷砂法进行表面处理。本发明与现有的方法不同，无需高价的装备和复杂的工序，仅需要简单的干式浸渍涂层技术，便可以对钛种植体进行羟基磷灰石涂层包覆，使涂层上的羟基磷灰石的成分不发生变化，进而使得生物相容性出众，且能够维持充分的机械强度。因此，具有简化工程、节约成本、可批量生产的优点。
文档编号B05D3/00GK102059209SQ201010588579
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者柳秀浞 申请人:金皙