专利名称：一种白光led用yag单晶体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种白光LED用YAG单晶体的制作方法——RE，Ce:YAG(RE = La,Tb,Gd)单晶体用于LED的设计方法，本发明设计到单晶体的生长、加工以及用于LED的封装过·程。
背景技术：
白光LED具备固体化、体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快和环保等优点，被广泛应用于通用照明和背光源等领域。目前商品化的白光LED主要由蓝光芯片与黄光荧光粉组合而成，蓝光芯片发射的蓝光与荧光粉被蓝光激发而发射的黄光混合生成发光。根据补色原理，蓝光与黄光相加混色后即得到可见的白色光。商业化的荧光粉虽然取得了巨大的成功，但依然存在着效率低，均匀性差，光衰大，寿命短，物化性能差等缺点，严重影响白光LED的性能。现有文献关于荧光粉在其稳定性、老化性方面缺陷的改变有一定的研究，中国海洋大学信息科学与工程学院的王晶等用La2O3包覆荧光粉进行LED的封装使得LED的荧光材料有了一定的发展。河南理工大学的关荣峰等利用玻璃与荧光粉的混合制造的荧光玻璃进行LED的封装也取得了一定的进展。采用单晶体的方法可以集合薄膜与玻璃的优点，发挥晶体所具有的优点。本专利在Ce3+掺杂的基础上，共同掺杂镧系元素中Y、Gd、La、Tb的一种或者几种，或者金属元素中的Ti、Zn、Mg、Li中的一种或者两种。对比每种设计方法做出的荧光晶体的性能来适应白光LED封装的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种白光LED用的RE，Ce:YAG(RE = La, Tb, Gd)单晶以及用于白光LED的封装。制作单晶的摩尔比为(A3_x) (Al5_2mBmCm)Fn012_n xCe，其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种，B为Ti、Zr、V中的一种或者几种，C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种。其中O. 03彡X彡O. 1，0· 01彡m彡2，0彡η彡3x。引入少量Ti、Zr、Mg、Zn等元素替代Al，同时引入部分F替代O。可以通过调整Ti、Zr、Mg、Zn、Al和F的比例来调整荧光晶体发射峰的位置及其光学参数，制备满足不同应用要求的高亮度YAG单晶。所涉及的制备步骤(I)本发明的制备方法所采用的原料为 Y203、Gd203、La2O3> Tb2O3> A1203、ZnO, MnO,Mg0、Ti02、V2O5、CeF3中的几种，且原料纯度为99. 999%。(2)烘干先要将初始原料在空气中600°C温度下灼烧10小时以除去吸附水及其它的杂质。(3)称重、混合研磨按配比称量好原料，在混料桶中连续混12小时以上。(4)压料、预烧再将混和均匀的原料在液压机下压成Φ 15X IOmm的料饼，将压好的料饼放入刚玉坩埚，在空气气氛中，1200°C温度条件下灼烧约10小时，烧结好的原料应放入干燥箱备用。(5)提拉法生长YAG晶体步骤籽晶的选择一装炉一炉膛充气一升温化料一下种烤晶一缩颈一放肩一等径一提脱一降温，生长出YAG单晶。(6)用碳片切割机将晶体粘到有机玻璃上进行切割成所需尺寸厚度约为O. 2-5mm的晶片，用丙酮浸泡12小时后，过粗砂与细砂磨平后,利用抛光机将晶体两面经6小时以上抛光，显微检测无砂眼和缺陷，将加工完成的不同浓度厚度的晶片用耐高温胶体封装在LED发光二极管上，检测发光性能。现有荧光粉稳定性以及耐高温能力差，特别是白光LED功率增大时其PN结的结温升高使得传统的环氧树脂包裹荧光粉很难满足其要求，随着时间的延长，环氧树脂易老化，使得荧光粉的稳定性均匀性也发生了变化，从而也导致其发光效率下降。本发明采用单晶体作为光致发光材料，生长的单晶体可采用加工的方法批量生产各种不同尺寸及厚度的单 晶片，具有规则形状的单晶片其天然的解理面也能够与LED更好的结合，其晶体优异的热导性使得其能够有效的承受PN结的高结温，也能够及时的高质量的散热，从而提高LED的功率，作为晶体材料具有良好的物理化学稳定性，提高了发光效率。
图I是实施例I中50W LED装置的光谱相对能量分布曲线；
图2是实施例2中150W LED装置的光谱相对能量分布曲线；
具体实施例方式实施例IYAG单晶的组成为Y2.94A15 (O, F) 12:0. 06Ce，制作方法如下准确称取原料Υ20366· 39g、Al2O3 50. 98g、CeF3 2. 37g、BaF2 3. 51g，将上述原料进行前期处理，将烧结好的原料放入60mm直径的铱坩埚内，在D400单晶炉内加热至1970°C融化，采用纯YAG单晶棒作为籽晶进行晶体的生长，转速为12r/min，等径拉速为2. Omm/h，长出一定尺寸的晶体。将生长出的晶体根据所需尺寸固定在玻璃上用碳片切割机进行切割，用丙酮浸泡下晶片进行研磨和抛光，显微观察无砂眼和缺陷，再进行6个小时以上的抛光，加工完的晶片尺寸为厚度O. 2mm，边长为29mm的单晶片，将单晶片用无影胶粘剂封装在50颗IW集成的LED芯片上，其额定功率为50W (集成50颗芯片的发光面积为27mm*27mm)上进行封装完成LED的装置，调节电流为I. 5A，比荧光粉通电电流高33%以上，白光色温在6000K左右，散热温度较荧光粉低30%左右，芯片无损坏，光通量为50001m以上。实施例2YAG单晶的组成为Yi92Al48MgaiTiai(C), F) 12:0. 08Ce，制作方法如下准确称取原14 Y2O3 65. 94g、Al2O3 48. 94g、CeF3 3. 15g、MgO 0. 81g、TiO2 I. 60g、BaF2 3. 51g，将上述原料进行前期处理，将烧结好的原料放入60mm直径的铱坩埚内，在D400单晶炉内加热至1970°C融化，纯YAG单晶棒作为籽晶进行晶体的生长，转速为12r/min，等径拉速为2. Omm/h，长出一定尺寸的晶体。将晶片进行研磨和抛光，显微观察无砂眼和缺陷，再进行6个小时以上的抛光，将单晶体进行抛光后加工成O. 5_厚度，边长为53_的单晶片，将单晶片用无影胶粘剂封装在50颗3W集成的LED芯片上，其额定功率为150W(集成50颗芯片的发光面积为50mm*50mm)上进行封装完成LED的装置，调节电流为3A，发光性能良好，白光色温柔和，散热温度较荧光粉低30%以上，发光照度较荧光粉略有下降，最大功率下光通量达到IlOOOlm 以上。实施例3YAG 单晶的组成为 Y2^2GdaiAl48MgaiTiai(C), F) 12:0. 08Ce，制作方法如下准确称取原料 Y2O3 63. 68g、Gd2O3 3. 63g, Al2O3 48. 94g、CeF3 3.15g、Mg0 0.81g、Ti02 I. 60g、BaF23. 51g，将上述原料进行前期处理，将烧结好的原料放入60mm直径的铱坩埚内，在D400单晶炉内加热至1970°C融化，纯YAG单晶棒作为籽晶进行晶体的生长，转速为llr/min，等径拉速为2. 2mm/h,长出一定尺寸的晶体。将单晶体抛光后加工成O. 8mm厚度,边长为55mm的单晶片，将单晶片用无影胶粘剂封装在50颗3W集成的LED芯片上，其额定功率为150W(集成50颗芯片的发光面积为50mm*50mm)上进行封装完成LED的装置，调节电流为3A，发光性能良好，白光色温在6000K左右，散热温度较荧光粉低40%以上，光通量较荧光粉略有下降，最大功率下光通量达到90001m以上。实施例4YAG 单晶的组成为 Yi62Laa3Al48MgaiTiai(C), F) 12:0. 08Ce，制作方法如下准确称取原料 Y2O3 63. 68g、La2O3 9. 77g, Al2O3 48. 94g、CeF3 3.15g、Mg0 0.81g、Ti02 I. 60g、BaF2
3.51g，将上述原料进行前期处理，将烧结好的原料放入60mm直径的铱坩埚内，在D400单晶炉内加热至1970°C融化，纯YAG单晶棒作为籽晶进行晶体的生长，转速为llr/min，等径拉速为I. 8mm/h，长出一定尺寸的晶体。将单晶加工为厚度I. 2_，边长为108_的单晶片，将单晶片用无影胶粘剂封装在50颗5W集成的LED芯片上，其额定功率为250W(集成50颗芯片的发光面积为100mm*100mm)上进行封装完成LED的装置，额定功率为250W，通电电流为
4.5A，散热量良好，测试光通量达到150001m。
权利要求
1.一种白光LED用YAG单晶体的制作方法，其特征在于用(A3_x) (Al5_2mBmCm)Fn012_n:xCe单晶体作为白光LED的发光材料。其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种，B为Ti、Zr、V中的一种或者几种，C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种。其中O. 03彡x彡O. 1,0. 01彡m彡2，O彡η < 3x。用配比的原料进行RE，Ce:YAG(RE = La、Tb、Gd)单晶的生长，将加工的单晶片封装在LED发光芯片上。
2.如权利要求I所述的将单晶体用于白光LED的制作方法，其特征在于RE，Ce:YAG(RE = La、Tb、Gd)单晶片为切割和抛光后加工成O. 2_5mm厚度的规则光亮的薄片。
3.如权利要求I所述的将单晶体用于白光LED的制作方法，其特征在于RE，Ce:YAG(RE = La、Tb、Gd)单晶片的所有面抛光，晶体透明光亮，表面积比发光二极管发光面积大 2% -15%。
4.如权利要求I所述的将单晶体用于白光LED的制作方法，其特征在于将RE，Ce:YAG(RE = La、Tb、Gd)单晶片用无影胶粘剂平行封装在LED发光芯片上，与LED发光芯片相接触。
全文摘要
本发明涉及一种白光LED用YAG单晶体的制作方法。所涉及的化学组成通式为(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe。其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种，B为Ti、Zr、V中的一种或者几种，C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种。其中0.03≤x≤0.1，0.01≤m≤2，0≤n≤3x。将配比好的原料进行预处理后在铱坩埚中加热至1970℃，将原料加热为熔体，用纯YAG晶体做籽晶，在单晶炉中进行晶体的生长，得到各种浓度完整的没有明显瑕疵的单晶。用碳片切割机将晶体粘到有机玻璃上进行切割成所需尺寸厚度约为0.2-5mm的晶片，用丙酮浸泡12小时后，过粗砂与细砂磨平后，利用抛光机将晶体两面经6小时以上抛光，显微检测无砂眼和缺陷，将加工完成的不同浓度厚度的晶片用耐高温胶体封装在LED发光二极管上，晶体具有良好的热导性和物理化学稳定性，能有效的提高LED的发光效率和延长LED的使用寿命。
文档编号C09K11/86GK102925975SQ201110226638
公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者李杨, 邓顺明, 张红, 徐颖 申请人:上海祥羚光电科技发展有限公司