专利名称：室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及一种过氯乙烯导电胶的制备方法，尤其涉及一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法。
背景技术：
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，通常由基体树脂和导电填料组成，通过基体树脂把导电粒子粘结在一起，在适宜的固化温度下干燥成膜，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。按固化温度分，可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、 高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等；按导电方向分，可分为各向同性导电胶(ICAs)和各向异性导电胶(ACAs)，前者是指各个方向均能导电的胶黏剂，制备工艺简单，可广泛用于多种电子领域；后者是指在某一个方向上(如Z方向)能够导电，而在其它方向上(如X和Y 方向)不导电的胶黏剂，其制备工艺复杂，设备要求高，多用于板的精细印刷等场合，如平板显示器(FPDs)中的板的印刷；按树脂基体分，一般可分为环氧树脂类、有机硅树脂类、聚酰亚胺树脂类、酚醛树脂类、聚氨酯类、丙烯酸树脂类等胶黏剂，它们有些为双组分胶黏剂，现用现配，使用期短，有些需加热固化，干燥速度慢，施工条件要求高。上述导电胶在导电性、 施工性、储存稳定性和成本方面均存在一些不足，如多组分包装、固化温度高、干燥速度慢寸。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法。(一)室温快干型过氯乙烯导电胶的制备
本发明室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，包括以下工艺步骤 (1)合成树脂
将油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，环氧树脂(TlO份，复合催化剂(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反应釜中，于15(T280°C，反应5 15小时，用有机溶剂 100^400份兑稀至固体份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度为广20s/格氏管25°C，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。所述油脂为植物油(蓖麻油、豆油、胡麻油、菜籽油及相应的油脂酸等)或动物油 (如猪、牛、羊等油及相应的油脂酸)。所述多元醇是指乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、 甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、顺 (反)丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一种。所述复合催化剂是由Li、Zn、Ca、Pb金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少一种。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烧，醋酸丁酯、醋酸乙酯，丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。(2)改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制将AgNO3溶解于水中形0. Γ0. 5mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3 摩尔量2 3倍的NH3H2O,完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制将还原剂溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均勻；还原剂可采用甲醛、葡萄糖、酒石酸盐、硫酸胼。b.化学镀银
将100份铜粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份还原溶液与7(Γ150份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应1(Γ40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末；
c.将银包铜金属粉末用质量浓度1(Γ30%的表面改性剂溶液处理0. 5^1小时，取出，得到改性银包铜粉末。所述表面改性剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯。(3)过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于有机溶剂中，形成质量浓度1(Γ40%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，2(Γ80份合成树脂、20(Γ400份过氯乙烯树脂液混合均勻后，过滤，既得过氯乙烯导电胶；
上述各原料均按重量份配比。(二)室温快干过氯乙烯导电胶的性能能测试 (1)体积电阻检测
将导电胶浇注到10 mmXIO mmX 2mm四氟乙烯模内，室温干燥固化2d后，取出，用1200 目细砂纸打磨平，用直流低电阻测试仪进行测试。检测结果见表1。(2)常规性能检测检测结果见表1。表1室温快干过氯乙烯导电胶性能指标
权利要求
1.一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，包括以下工艺步骤(1)合成树脂将油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，环氧树脂(TlO份，复合催化剂(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反应釜中，于15(T280°C，反应5 15小时，用有机溶剂 100^400份兑稀至固体份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度为广20s/格氏管25°C，冷却、过滤，得到合成树脂，待用；(2)改性银包铜粉末的制备a.主盐溶液的配制将AgNO3溶解于水中形成0.Γ0. 5mol/L的溶液，在搅拌下加入 AgNO3摩尔量2 3倍的NH3H2O,完全反应形成透明的银氨溶液；还原溶液的配制将还原剂溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均勻；b.化学镀银将100份铜粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份还原溶液与7(Γ150份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应1(Γ40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末；c.将银包铜金属粉末用质量浓度1(Γ30%的表面改性剂溶液处理0.5^1小时，取出，得到改性银包铜粉末；(3)过氯乙烯导电胶的制备a.将过氯乙烯溶于有机溶剂中，形成质量浓度1(Γ40%的过氯乙烯树脂液，待用；b.将100份改性银包铜粉末，2(Γ80份合成树脂、20(Γ400份过氯乙烯树脂液混合均勻后，过滤，既得过氯乙烯导电胶；上述各原料均按重量份配比。
2.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述油脂为植物油或动物油。
3.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述多元醇是指乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、顺(反)丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一种。
5.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述复合催化剂是由Li、ai、ca、m3金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷，醋酸丁酯、醋酸乙酯， 丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述还原剂为甲醛、葡萄糖、酒石酸盐、硫酸胼。
8.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于所述表面改性剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯。
全文摘要
本发明公开了一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，属于化工技术领域。本发明以过氯乙烯树脂为主要成膜物，以合成树脂为增强改性树脂，用银包铜导电粉末为导电剂，制成的导电胶克服了铜系导电胶中铜粉暴露在空气中易被氧化而降低导电性的缺点，而且在导电性达到纯银标准的同时成本却大大低于纯银；导电胶单组分包装，室温快干，施工简便，易实现工业化自动粘接；导电胶还具有储存期长、可重复利用等特点，主要用于各种非受力部分的电子线路、电子元件、金属与金属、金属与非金属、非金属与非金属之间的各种导电粘接、修补、固定、密封和导电涂敷；还可用于扫描电子显微镜中样品粘接，可得到高清晰图像等方面。
文档编号C09J167/08GK102492376SQ201110384358
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者伍家卫, 吕江平, 吕维华, 吴海霞, 唐蓉萍, 杨兴锴, 杨智, 王有朋, 王雪香, 甘黎明, 索陇宁, 陈淑芬 申请人:兰州石化职业技术学院