专利名称：一种涂料乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑涂料，尤其涉及一种内外墙涂料乳液及其制备方法。
背景技术：
随着建筑业的发展，各类防水涂料的研制及应用得到迅速的发展，对建筑防水涂料的质量要求越来越高。目前国内外具有使用价值的防水涂料中，以苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液为原料所配制的防水涂料占有较大的比例。水乳型苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液防水涂料与焦油聚氨酯等溶剂型类产品相比，由于以水取代了有机溶剂，因而具有无毒，无味， 不然的优点，安全可靠，可在常温下冷施工作业，不污染环境，操作简单，维修方便并可在稍微潮湿而无积水的表面施工等优点，因而今年来该类防水涂料在我国获得较广泛的应用。然而该类材料在实际应用中仍存在一些技术弱点，比如耐水性不够等。
发明内容
本发明的目的，就是针对上述问题而提供一种高耐水的涂料乳液，该涂料乳液保持原苯乙烯-丙烯酸酯共聚涂料较高的机械稳定和钙离子稳定性外，耐水性能得到明显提高，从而具有更好的技术应用性能和工程适应性。本发明的另外一个目的在于提供一种制备本发明涂料乳液的方法。本发明为达目的所采用的技术方案是本发明的一种涂料乳液，由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5. 5 I. 5复配制得；所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2. 5 4. 5复配制得；所述引发剂为过硫酸盐；所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。上述的一种涂料乳液，其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比 2.2 5. 8复配制得。上述的一种涂料乳液，其中，所述原料的重量份数如下硬单体
软单体
25份 40份 I份 9份 8份 9. 5份 250份 2份。
功能性单体复合乳化剂
有机硅引发剂去离子水
pH调节剂上述原料均为市售产品。本发明还提供了一种上述涂料乳液的制备方法，包括以下步骤A.先将定量的复合乳化剂，去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将定量的去离子水，复合乳化剂，硬单体加入预乳化釜中，恒速条件下，搅拌 120分钟后得到预乳化液，称量其中的6%作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65_70°C，投入步骤B中的垫底种子反应液，再加入垫底引发剂反应100-120分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至 600C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B制备的剩余的94%预乳化液，以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；E.待反应滴加至2. 5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体，同时加入有机硅，搅拌35分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度， 往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；F.滴加结束后，在85_90°C保温5. 5-6小时，降温至40°C，用pH调节剂调节pH值在5-9后，用去离子水调节固含量在35%-50%，用100目过滤袋过滤出料。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式， 叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为O. 77，其叶片直径与叶片高度之比为4. 7。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在750-880转/分钟。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在 O. I μ s/cm-1μ s/cm。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤D中所述抽真空的真空度保持在 180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟15 30毫升，所述第二恒定速度为每分钟 5 10晕升。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤E所述第三恒定速度为每分钟150 200晕升。上述的一种涂料乳液的制备方法，其中，步骤F中pH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在2-5 %，所述去离子水电导率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。本发明选择了合适的软、硬单体的配比，应用了阴离子和非离子乳化剂混合，并通过核壳聚合反应制得，从而保证了该本发明涂料乳液具有较低的成膜温度，较好的耐水性， 及耐洗刷好，钙离子稳定性好，可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明进行一步阐述，但不应以任何方式限制本发明。实施例A.先将2重量份的复合乳化剂，20重量份的去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将30重量份的去离子水，7重量份复合乳化剂，25重量份硬单体(7重量份的苯乙烯和18重量份的甲基丙烯酸甲酯复配)加入预乳化釜中，恒速条件(820转/分钟)下， 搅拌120分钟后得到预乳化液，称量其中的3. 72重量份作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65_70°C，投入步骤B中3. 72重量份的垫底种子反应液，再加入I重量份的垫底引发剂反应100-120分钟，往聚合反应釜持续加200重量份的去离子水，缓慢将温度降至60°C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B得到的剩余预乳化液，以第一恒定速度(每分钟15毫升)滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度(每分钟10 晕升)滴加I. 5重量份的引发剂；E.待反应滴加至2. 5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入40 重量份的软单体(15重量份的丙烯酸丁酯和25重量份的丙烯酸异辛酯复配)，同时加入8 重量份的有机硅(甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2. 5 4. 5复配)，搅拌35 分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度(每分钟150毫升)，继续往聚合反应釜滴加混合反应液和7重量份的引发剂；F.待预乳化釜中物料全部滴加完毕即混合反应液全部滴加完后，在85_90°C保温 5. 5-6小时，降温至40°C，根据需要，用2重量份的氨水中和pH后，用去离子水调节固含量在41%，用100目过滤袋过滤出料。上述垫底引发剂和引发剂均为过硫酸盐。该实施例制备得到的涂料乳液，其各项性能如下乳白色水性分散体，不分层，无沉淀，无结皮，搅拌后呈均匀状态；pH值7±1 ;固含量41%。以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
权利要求
1.一种涂料乳液，其特征在于，是由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水； 其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5. 5 I. 5复配制得;所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2. 5 4. 5复配制得；所述引发剂为过硫酸盐；所述PH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。
2.如权利要求I所述的一种涂料乳液，其特征在于，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比2. 2 5. 8复配制得。
3.如权利要求I所述的一种涂料乳液，其特征在于，所述原料的重量份数如下硬单体25份软单体40份功能性单体I份复合乳化剂9份有机硅8份引发剂9. 5份去离子水250份pH调节剂2份。
4.一种如权利要求I所述的涂料乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A.先将定量的复合乳化剂，去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将定量的去离子水，复合乳化剂，硬单体加入预乳化釜中，恒速条件下，搅拌120分钟后得到预乳化液，称量其中的6%作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65-70°C，投入步骤B中的垫底种子反应液，再加入垫底引发剂反应100-120分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至60°C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B制备的剩余的94%预乳化液， 以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；E.待反应滴加至2.5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体，同时加入有机硅，搅拌35分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度，往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；F.滴加结束后，在85-90°C保温5.5-6小时，降温至40°C，用pH调节剂调节pH值在5_9 后，用去离子水调节固含量在35% -50%，用100目过滤袋过滤出料。
5.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式，叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为O. 77，其叶片直径与叶片高度之比为4. 7。
6.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在750-880转/分钟。
7.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在O. I μ s/cm-1 μ s/cm。
8.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟15 30毫升，所述第二恒定速度为每分钟5 10晕升。
9.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤E所述第三恒定速度为每分钟150 200晕升。
10.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法，其特征在于，步骤F中pH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在2-5%，所述去离子水电导率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。
全文摘要
本发明涉及一种涂料乳液，由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；还提供了一种上述涂料乳液的制备方法。本发明选择了合适的软、硬单体的配比，应用了阴离子和非离子乳化剂混合，并通过核壳聚合反应制得，从而保证了该本发明涂料乳液具有较低的成膜温度，较好的耐水性，及耐洗刷好，钙离子稳定性好，可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中。
文档编号C09D133/08GK102585084SQ20111044079
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者高翔 申请人:上海奇想青晨新材料科技股份有限公司