专利名称：木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及木材胶黏剂的技术领域，具体是木薯淀粉基生物质无醛木材胶黏剂的制备方法。
背景技术：
21世纪以来，胶粘剂显示出其强大的生机与活力，对人们的生活至关重要，它不仅具有广泛的实用性，而且创造出了可观的经济效益和社会效益。由于缺乏核心技术，我国所生产人造板的胶粘剂仍以“三醛胶”为主，挥发出有害气体一甲醛，使得我国人造板在整体质量上处于世界人造板产业“E2级”的“低端”水平。由于高性能、高品质胶粘剂属于高技术产品，虽然我国市场需求迫切，但其技术复杂，开发难度较大，全球高端胶粘剂一直被少数几个发达国家寡头垄断。目前，欧美等发达国家开展“竞争前研发”的战略行动，利用可再生资源制造胶粘剂，试图尽快找到一种能替代“三醛胶”的无醛型木材胶粘剂，使人造板的环保标准达到“E0级”。因此，谁能尽快成功研发无醛胶，就能使其生产的人造板占领国际市场，成为强势品牌。目前我国95%以上的人造板没有使用此类胶粘剂，专家预计，未来十年“生物质基木材胶粘剂”在中国会有突破性增长，成为极具亮点的朝阳行业，新型绿色无毒胶必将取代三醛胶。我区有丰富的木材和木薯资源，速丰林后备资源居全国第一，木薯年产量为380 万吨，占全国的60%，但长期以来两者均一直以初级产品供应市场，价值较低。因此，结合广西的资源优势，以木薯淀粉为主要原料生产淀粉基生物质无醛木材胶粘剂，使之成为生产无醛木材胶粘剂原料，从产品源头上解决木薯和木材的产业化问题，这将给木薯和木材行业带来一种新的思维方式和产品结构的变革。同时，还将促进一系列木材产业下游产品的开发，比如各种EO级无醛人造板产品等。因此，无醛胶及其板材将是木材胶粘剂和人造板材产业的发展趋势。目前，国内还没有淀粉基无醛胶及其板材产业化生产的报道，研制推广应用环保无醛胶是一件利国利民大好事，必将促进广西具有资源优势的人造板材产业和木薯产业的发展和壮大，可解决城乡几十万人的劳动就业，促进我区国民经济与社会和谐发展，故本项目有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决生物胶耐水性差、胶合强度弱、淀粉胶固含量低等技术问题，提供一种以木薯淀粉为基料制备无醛木材胶黏剂的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下。木薯淀粉基生物质无醛木材胶黏剂的制备方法是以木薯淀粉、聚乙烯醇为无醛木材胶黏剂的主要原料，然后分别对其进行改性，并合成制得木薯淀粉基生物质无醛木材胶黏剂，具体操作步骤如下1.聚乙烯醇的改性改性聚乙烯醇胶是由聚乙烯醇、水、氧化剂H2A及催化剂!^eSO4 · 7H20混合反应制得，将质量比为1 4 1 6的聚乙烯醇与水加入反应釜进行浸泡10 1 后，边搅拌边加热使温度恒定于90 96°C之间，溶解90min后，自然冷却至60°C左右，然后加入质量分数为聚乙烯醇质量0. 4% 0. 6%的催化剂!^eSO4 · 7H20，再慢慢加入质量分数为聚乙烯醇质量3. 5% 4. 5%的纯H2O2，保持温度在58 65°C之间进行反应，反应结束后自然冷却到室温，制得改性的聚乙烯醇胶。2.木薯淀粉的改性木薯淀粉改性是由木薯淀粉、交联剂乙二醛及催化剂!^eSO4 · 7H20混合反应制取，将木薯淀粉和质量浓度为40%的乙二醛溶液按木薯淀粉的重量质量浓度40%乙二醛溶液的体积=100 30混合，并加入质量分数为木薯淀粉质量3 %的!^304 ·7Η20，在 IOOOr · HiirT1的速度下搅拌30min后，将其置于微波炉中加热反应，微波功率设定为500W， 反应温度为60 70°C，反应时间为45min。3.木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂的合成木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂由改性聚乙烯醇胶、改性木薯淀粉、苯丙乳液以及引发剂过硫酸铵混合反应制得，先将占总物料质量68 72%的改性聚乙烯醇胶和总物料质量8 10%的苯丙乳液均勻混合，再逐步分批加入所占总物料质量19 22%的改性木薯淀粉和占改性木薯淀粉质量1 2%的过硫酸铵，搅拌均勻即得到木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂。木薯淀粉基生物质无醛木材胶黏剂的制备方法是以木薯淀粉、聚乙烯醇为无醛木材胶黏剂的主要原料，然后分别对其进行改性，并合成制得木薯淀粉基生物质无醛木材胶黏剂，具体操作步骤如下1.聚乙烯醇的改性改性聚乙烯醇胶是由聚乙烯醇、水、氧化剂H2A及催化剂!^eSO4 · 7H20混合反应制得，将质量比为1 4 1 6的聚乙烯醇与水加入反应釜进行浸泡10 Ia1后，边搅拌边加热使温度恒定于90 96°C之间，溶解90min后，自然冷却至60°C左右，然后加入质量分数为聚乙烯醇质量的0.4% 0.6%的催化剂!^eSO4 · 7H20，再慢慢加入质量分数为聚乙烯醇质量的3. 5% 4. 5%的纯H2O2，保持温度在58 65°C之间进行反应，反应结束后自然冷却到室温，制得改性的聚乙烯醇胶；2.木薯淀粉的改性木薯淀粉改性是由木薯淀粉、交联剂乙二醛及催化剂!^eSO4 · 7H20混合反应制取，将木薯淀粉和质量浓度为40%的乙二醛溶液按木薯淀粉重量乙二醛溶液(质量浓度40%)体积=100 30混合，并加入质量分数为木薯淀粉质量3%的!^eSO4 ·7Η20，在 IOOOr · HiirT1的速度下搅拌30min后，将其置于微波炉中加热反应，微波功率设定为500W， 反应温度为60 70°C，反应时间为45min。3.木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂的合成木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂由改性聚乙烯醇胶、改性木薯淀粉、苯丙乳液以及引发剂过硫酸铵混合反应制得，先将占总物料质量分数为68 72%的改性聚乙烯醇胶和 8 10%苯丙乳液均勻混合，再逐步分批加入所占总物料质量分数为19 22%改性木薯淀粉和占改性木薯淀粉质量1 2%的过硫酸铵，搅拌均勻即得到木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂。
在本发明条件下合成的木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂的使用方法是每平方米均勻涂胶250 270g，在5MPa压力下常温冷压40min，再在压力为5MPa，温度为120°C下热压一定时间(一般为lmin/mm板厚)。在这样压板条件下制备的胶合板的干胶合强度最大达到了 1. 91MPa，湿胶合强度最大达到了 0. 68MPa，接近胶合板国家标准II类板的要求， 经检测五层(9mm)胶合板的甲醛释放量为0.40mg/L，低于&级(0. 50mg/L)的标准。本发明的益效是1.解决了生物胶耐水性差、胶合强度弱、淀粉胶固含量低等技术问题，提供一种以木薯淀粉为基料制备无醛木材胶黏剂的生产方法。2.促进广西具有资源优势的人造板材产业和木薯产业的发展和壮大，可解决城乡几十万人的劳动就业，促进我区国民经济与社会和谐发展，故本项目有着广阔的应用前景。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。实施例1将质量比为1 4的聚乙烯醇与水加入反应釜浸泡12h，边搅拌边加热使温度恒定于90°C，溶解90min后，自然冷却至60°C左右，然后加入质量分数为聚乙烯醇质量0. 6%的催化剂!^SO4 ·7Η20，再慢慢加入质量分数为聚乙烯醇质量4. 5%的纯H2O2，保持温度在60°C 进行反应，反应结束后自然冷却到室温，制得改性的聚乙烯醇胶。将木薯淀粉和质量浓度40%乙二醛溶液按100 30(g/ml)比例混合，并加入质量分数为木薯淀粉3%的!^eSO4 ·7Η20，先在IOOOr ^irT1的速度下搅拌30min后，将其置于微波炉中加热反应，微波功率设定为500W，反应温度为60°C，反应时间为45min。在常温下，先将占总物料质量72%的改性聚乙烯醇胶和总物料质量9%的苯丙乳液均勻混合，再逐步分批加入占总物料质量19 %的改性木薯淀粉和占改性木薯淀粉质量 1.0%的过硫酸铵，搅拌均勻即得到木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂。胶粘剂主要性能
指标名称单位数值外观浅黄色6. 5 7. 5固体含量%38. 2甲醛释放量mg/L< 0. 4粘度S250适用期min310胶合强度MPa1. 91
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实施例2将质量比为1 5的聚乙烯醇与水加入反应釜浸泡llh，边搅拌边加热使温度恒定于93 °C，溶解90min后，自然冷却至60 °C左右，然后加入质量分数为聚乙烯醇质量0. 5 %的催化剂!^SO4 ·7Η20，再慢慢加入质量分数为聚乙烯醇质量4. 0%的纯H2O2，保持温度在58°C 进行反应，反应结束后自然冷却到室温，制得改性的聚乙烯醇胶。将木薯淀粉和质量浓度40%乙二醛溶液按100 30(g/ml)比例混合，并加入质量分数为木薯淀粉3%的!^eSO4 ·7Η20，先在IOOOr ^irT1的速度下搅拌30min后，将其置于微波炉中加热反应，微波功率设定为500W，反应温度为65°C，反应时间为45min。在常温下，先将占总物料质量68%的改性聚乙烯醇胶和总物料质量10%的苯丙乳液均勻混合，再逐步分批加入占总物料质量22 %的改性木薯淀粉和占改性木薯淀粉质量 1.5%的过硫酸铵，搅拌均勻即得到木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂。胶粘剂主要性能
权利要求
1.木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂的制备方法，其特征在于，方法是以木薯淀粉、聚乙烯醇为无醛木材胶粘剂的主要原料，然后分别对其进行改性，并合成制得木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂，具体操作步骤如下1)聚乙烯醇的改性改性聚乙烯醇胶是由聚乙烯醇、水、氧化剂H2A及催化剂!^SO4 ·7Η20混合反应制得，将质量比为1 4 1 6的聚乙烯醇与水加入反应釜进行浸泡10 1 后，边搅拌边加热使温度恒定于90 96°C之间，溶解90min后，自然冷却至60°C左右，然后加入质量分数为聚乙烯醇质量0. 4% 0. 6%的催化剂!^eSO4 · 7H20，再慢慢加入质量分数为聚乙烯醇质量 3. 5% 4. 5%的纯H2O2，保持温度在58 65°C之间进行反应，反应结束后自然冷却到室温， 制得改性的聚乙烯醇胶；2)木薯淀粉的改性木薯淀粉改性是由木薯淀粉、交联剂乙二醛及催化剂I^eSO4 · 7H20混合反应制取，将木薯淀粉和质量浓度为40%的乙二醛溶液按木薯淀粉的重量质量浓度40%乙二醛溶液的体积=100 30混合，并加入质量分数为木薯淀粉质量3%的!^SO4 ·7Η20，在IOOOr -min"1 的速度下搅拌30min后，将其置于微波炉中加热反应，微波功率设定为500W，反应温度为 60 70°C，反应时间为45min。3)木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂的合成木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂由改性聚乙烯醇胶、改性木薯淀粉、苯丙乳液以及引发剂过硫酸铵混合反应制得，先将占总物料质量68 72%的改性聚乙烯醇胶和总物料质量 8 10 %的苯丙乳液均勻混合，再逐步分批加入所占总物料质量19 22 %的改性木薯淀粉和占改性木薯淀粉质量1 2%的过硫酸铵，搅拌均勻即得到木薯淀粉基生物质无醛胶粘剂。
全文摘要
本发明公开了木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂的制备方法。方法是以木薯淀粉、聚乙烯醇为无醛木材胶粘剂的主要原料，然后分别对其进行改性，并合成制得木薯淀粉基生物质无醛木材胶粘剂。本发明的益效是1.解决了生物胶耐水性差、胶合强度弱、淀粉胶固含量低等技术问题，提供一种以木薯淀粉为基料制备无醛木材胶粘剂的生产方法。2.促进广西具有资源优势的人造板材产业和木薯产业的发展和壮大，可解决城乡几十万人的劳动就业，促进我区国民经济与社会和谐发展，故本项目有着广阔的应用前景。
文档编号C09J125/14GK102559097SQ20111045433
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者黄尚继, 龙云飞 申请人:南宁加元化工有限责任公司