专利名称：稀土抛光材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土抛光材料及其制备方法，特别涉及一种适用于集成电路、平面显示和光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面抛光的铈基混合稀土抛光材料及其制备方法。
背景技术：
目前，各种玻璃材料被广泛使用，而这些材料被应用前都需经过必要的表面抛光。 早期主要使用氧化锆、氧化铁或二氧化硅等材料对各种玻璃表面进行抛光，近年来，从抛光效率及精度方面来考虑，稀土氧化物(特别是氧化铈)为主要成分的抛光材料被认为更适合于玻璃材料的表面抛光。随着电子信息技术的迅猛发展，透镜、平板玻璃、液晶显示器(IXD)、眼镜、光学元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，对于抛光材料的精度和抛光速率也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求，稀土抛光粉已成为当今适用范围广、用量大、技术含量高的稀土应用产品。早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如中国专利专利公开号为CN101215446A 的发明专利公开了一种稀土精矿制备高铈纳米量级稀土抛光粉的方法，用碳酸氢按沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土 ；混合碳酸稀土与碱混合，加热至熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入工业氢氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中， 充入氮气，进行湿粉高能球磨，高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干处理得稀土抛光粉。中国专利专利公开号为CN101899281A的发明专利公开了一种稀土抛光粉及其制备方法，该发明抛光粉含有氧化铈、氧化镧、氧化镨，其稀土总量TERO在90wt%以上。为保证必要的研磨速度，在湿法合成工序中配入了起化学作用的氟元素，并控制产品粒度的初步形成，制得877-3型稀土抛光粉。目前市场上，稀土抛光材料的制备方法较多使用的是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀，洗涤后再加入氢氟酸氟化。如中国专利专利公开号为CN100497508C的发明专利公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，先制备碳酸镧铈后加入氢氟酸进行氟化，焙烧得富铈稀土抛光粉。采用上述现有生产工艺生产的抛光粉，由于采用的是一次性氟化，会有氟化反应不均匀或局部氟化的情况，一方面会影响焙烧后产品的晶相结构，另一方面会产生影响抛光精度及速率的游离态氟离子，焙烧后形成的团聚颗粒大小和强度也有很大的差别，而抛光粉的抛光精度和抛光速率主要是由高温烧结后形成的团聚体颗粒的大小和团聚强度所决定，这样会导致一系列问题，例如在抛光的玻璃表面产生划痕或抛光速率在非常短的时间内快速降低，特别是在抛硬玻璃表面时，抛光速率急速降低是致命的；同时氟化过程中得到的氟碳酸稀土粒度较小，脱水困难，造成了产量较低。
为了满足条件就需要挑选出有一定团聚强度、一定粒度的抛光粉产品，而这些特性又是很难控制的，且生产工艺复杂，成本增加且引入杂质离子，引起质量波动。此外，如中国专利专利公开号为CN101010402A的发明专利公开了将氧化稀土与氟化稀土混合，经研磨、干燥、焙烧、分级制备稀土抛光粉的方法。氟化稀土颗粒较细，后处理工艺复杂；同时使用氟化物与氧化物的混配工艺也比较复杂；该方法会产生颗粒二次烧结的现象，部分颗粒经过二次焙烧产生异常的生长，形成局部的粗大颗粒，从而在抛光过程中造成划伤。同时，稀土抛光粉真密度较大，导致抛光粉在使用过程中容易沉淀，导致抛光粉的利用率较低。因此，特别需要一种稀土抛光材料及其制备方法，已解决上述现有存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土抛光材料及其制备方法，克服现有技术存在上述的问题，具有平均粒径小、粒度分布窄、悬浮性好、抛光速率快和抛光精度高等特点。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下一方面，本发明提供一种稀土抛光材料，其特征在于，它包括如下重量份的组分 稀土抛光粉=65-98份，分散剂:1-5份，混悬剂5-30份和pH调节剂0. 05-0. 3份。在本发明的一个实施例中，所述稀土抛光粉是由晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。在本发明的一个实施例中，所述分散剂为丙烯酸类聚合物，选自聚丙烯，聚丙烯酸钠的一种。在本发明的一个实施例中，所述混悬剂为多糖类聚合物，选自微晶纤维素，琼脂胶，瓜尔胶，阿拉胶，卡拉胶，环糊精的一种或几种组合。在本发明的一个实施例中，所述pH调节剂选自碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠的一种或几种组合。另一方面，本发明提供一种稀土抛光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤(I)稀土抛光粉的制备氟化将碳酸稀土与水混合，加热至30_50°C，在搅拌条件下滴加一定量的20% 氢氟酸溶液，滴加结束后加入用10-15%的碳酸氢铵水溶液调节至pH为6. 5-7,加热至 70-90°C，保温5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土浆料；脱水和干燥将部分氟化的碳酸稀土浆料经脱水后，在120-200°C干燥10_20h ；焙烧将上述产物在950-1100°C焙烧4_6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分级将得到的稀土氟氧化物经粉碎、分级，得中位径D50 :0. 8-3. O μ m的稀土抛光粉；(2)稀土抛光材料的制备将得到的稀土抛光粉与分散剂、混悬剂、pH调节剂按照比例充分混合，得到所述的稀土抛光材料。在本发明的一个实施例中，所述碳酸稀土选自碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种。
在本发明的一个实施例中，所述20%氢氟酸溶液的用量为80_160kg/吨碳酸稀土。在本发明的一个实施例中，所述粉碎的粉碎方式选自流化床气流粉碎或机械粉碎；所述分级方式为干法分级或湿法分级。本发明的稀土抛光材料及其制备方法，与现有的产品相比，抛光粉采用晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体；制得的稀土抛光材料的悬浮性好，产品抛光粉的耐磨性好，抛光速率快，抛光精度容易控制；产品的均一性好，生产效率高，成本低、无污染，适用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密密器件的表面抛光加工，实现本发明的目的。本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
图I为本发明的实施例I所得混合稀土抛光粉的XRD示意图；图2为本发明的实施例2所得混合稀土抛光粉的XRD示意图；图3为本发明的对比例I所得混合稀土抛光粉的XRD示意图。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。一方面，本发明的稀土抛光材料，它包括如下重量份的组分稀土抛光粉65-98 份，分散剂:1-5份，混悬剂5-30份和pH调节剂0. 05-0. 3份。在本发明中，所述稀土抛光粉是由晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。在本发明中，所述分散剂为丙烯酸类聚合物，选自聚丙烯，聚丙烯酸钠的一种。在本发明中，所述混悬剂为多糖类聚合物，选自微晶纤维素，琼脂胶，瓜尔胶，阿拉胶，卡拉胶，环糊精的一种或几种组合。 在本发明中，所述pH调节剂选自碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠的一种或几种组合。另一方面，本发明的稀土抛光材料的制备方法，它包括如下步骤(I)稀土抛光粉的制备氟化将碳酸稀土与水混合，加热至30_50°C，在搅拌条件下滴加一定量的20% 氢氟酸溶液，滴加结束后加入用10-15%的碳酸氢铵水溶液调节至pH为6. 5-7,加热至 70-90°C，保温5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土浆料；脱水和干燥将部分氟化的碳酸稀土浆料经脱水后，在120-200°C干燥10_20h ；焙烧将上述产物在950-1100°C焙烧4_6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分级将得到的稀土氟氧化物经粉碎、分级，得中位径D5tl :0. 8-3. O μ m的稀土抛光粉；(2)稀土抛光材料的制备将得到的稀土抛光粉与分散剂、混悬剂、pH调节剂按照比例充分混合，得到所述的
5稀土抛光材料。在本发明中，所述碳酸稀土选自碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种。在本发明中，所述20%氢氟酸溶液的用量为80_160kg/吨碳酸稀土。在本发明中，所述粉碎的粉碎方式选自流化床气流粉碎或机械粉碎；所述分级方式为干法分级或湿法分级。实施例I将IOOOkg碳酸镧铈与IOOOkg水混合，加热至30°C，滴加20%的氢氟酸80kg，滴加结束后加热至70°C，保温10h，得部分氟化的碳酸镧铈浆液；将得到的部分氟化的碳酸镧铈浆液经离心脱水，200°C干燥10h，1100°C焙烧4h。然后经气流粉碎与分级，得稀土抛光粉。 经激光粒度仪测试，产品D5tl = O. 81 μ m, XRD结果见图I。将98份稀土抛光粉、I份聚丙烯酸、I份微晶纤维素、O. 05份碳酸氢钠充分混合，得所述的稀土抛光材料。实施例2将IOOOkg碳酸镧铈镨与IOOOkg水混合，加热至50°C，滴加20%的氢氟酸160kg， 滴加结束后加热至90°C，保温5h，得部分氟化的碳酸镧铈镨浆液；将得到的部分氟化的碳酸镧铈镨浆液经离心脱水，120°C干燥20h，950°C焙烧6h ;然后经气流粉碎与分级，得稀土抛光粉。经激光粒度仪测试，产品D5tl = 2. 98 μ m, XRD结果见图2。将65份稀稀土抛光粉、5份聚丙烯酸、10份琼脂胶、15份瓜尔胶，5份阿拉胶，O. 3 份碳酸钠充分混合，得所述的稀土抛光材料。实施例3将IOOOkg碳酸镧铈镨与IOOOkg水混合，加热至400°C，滴加20%的氢氟酸100kg， 滴加结束后加热至80°C，保温4h，得部分氟化的碳酸镧铈镨浆液；将得到的部分氟化的碳酸镧铈镨浆液经离心脱水，160°C干燥12h，990°C焙烧5h，然后经气流粉碎与分级，得稀土抛光粉。经激光粒度仪测试，产品D5tl = I. 80 μ m。将稀79. 98份稀土抛光粉、5份聚丙烯酸、15份环糊精、O. 2份氢氧化钠充分混合， 得所述的稀土抛光材料。实施例4抛光材料的抛光性能评价条件及评价结果如下取稀土抛光材料500g，加入去离子水至5L，得浓度为100g/L的抛光液浆液。采用 UNIP0L802 (沈阳科晶)精密研磨抛光机对K9玻璃进行抛光，自动搅拌打浆，过滤循环使用， 抛光机轴转速为100转/分，压力为660N/cm2，抛光皮为KSP66B-1. 25，抛光时间为6. 5小时，每隔一定时间测试浆液的粒度及记录洗涤干燥后的玻璃的重量。根据所称取抛光元件被抛光前后的质量计算出差值，此差值除以抛光时间即为抛蚀量。抛光性能以相对抛光速率计算，以对比例I所得的抛光材料的平均抛蚀量计为100，其余产品的相对抛光速率=实施例的平均抛蚀量/对比例I的平均抛蚀量X 100%对比例I将IOOOkg碳酸镧铈与IOOOkg水混合，加热至30°C，滴加20%的氢氟酸80kg，滴加结束后加热至70°C，保温10h，得部分氟化的碳酸镧铈浆液；将得到的部分氟化的碳酸镧铈浆液经离心脱水，200°C干燥10h，1100°C焙烧4h。然后经气流粉碎与分级，得稀土抛光粉。经激光粒度仪测试，产品D5tl = O. 82 μ m, XRD结果见图3。实施例与对比例的数据对比参见表I表I
权利要求
1.一种稀土抛光材料，其特征在于，它包括如下重量份的组分稀土抛光粉65-98份， 分散剂:1-5份，混悬剂5-30份和pH调节剂0. 05-0. 3份。
2.根据权利要求I所述的稀土抛光材料，其特征在于，所述稀土抛光粉是由晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。
3.根据权利要求I所述的稀土抛光材料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸类聚合物， 选自聚丙烯，聚丙烯酸钠的一种。
4.根据权利要求I所述的稀土抛光材料，其特征在于，所述混悬剂为多糖类聚合物，选自微晶纤维素，琼脂胶，瓜尔胶，阿拉胶，卡拉胶，环糊精的一种或几种组合。
5.根据权利要求I所述的稀土抛光材料，其特征在于，所述pH调节剂选自碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠的一种或几种组合。
6.一种稀土抛光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤(1)稀土抛光粉的制备氟化将碳酸稀土与水混合，加热至30-50°C，在搅拌条件下滴加一定量的20%氢氟酸溶液，滴加结束后加入用10-15%的碳酸氢铵水溶液调节至pH为6. 5-7，加热至70-90°C，保温5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土浆料；脱水和干燥将部分氟化的碳酸稀土浆料经脱水后，在120-200°C干燥10-20h ；焙烧将上述产物在950-1100°C焙烧4-6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分级将得到的稀土氟氧化物经粉碎、分级，得中位径D5tl :0. 8-3. O μ m的稀土抛光粉；(2)稀土抛光材料的制备将得到的稀土抛光粉与分散剂、混悬剂、PH调节剂按照比例充分混合，得到所述的稀土抛光材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸稀土选自碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述20%氢氟酸溶液的用量为 80-160kg/吨碳酸稀土。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的粉碎方式选自流化床气流粉碎或机械粉碎；所述分级方式为干法分级或湿法分级。
全文摘要
本发明的目的在于公开一种稀土抛光材料及其制备方法，它包括如下重量份的组分稀土抛光粉65-98份，分散剂1-5份，混悬剂5-30份和pH调节剂0.05-0.3份；与现有的产品相比，抛光粉采用晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体；制得的稀土抛光材料的悬浮性好，产品抛光粉的耐磨性好，抛光速率快，抛光精度容易控制；产品的均一性好，生产效率高，成本低、无污染，适用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密密器件的表面抛光加工，实现本发明的目的。
文档编号C09G1/02GK102585708SQ201210065590
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月13日 优先权日2012年3月13日
发明者尹先升, 杨筱琼, 蒙素玲, 贾嘉, 赵月昌, 赵秀娟 申请人:上海华明高纳稀土新材料有限公司