专利名称：一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法
技术领域：
本发明涉及碳化硅晶体生长技术领域，具体地，涉及一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法。
背景技术：
碳化硅晶体成功生长出来之后，需经后续的加工切片才能销售。其中的一道工序就是碳化硅晶面的粗抛-把晶体置于自制的抛光机上打磨抛光。出于碳化硅的硬度仅次于金刚石考虑，使用金刚石粉(颗粒直径40 60微米)作为磨料。由于金刚石粉的价格比较昂贵，所以从企业降低运行成本的角度上考虑，重复利用金刚石磨料是值得肯定的，这也与国家提倡的创建资源节约型社会是一致的。初步判定抛光后留下的废弃料主要成分有金刚石、石墨(来自于晶体背向附着的石墨纸)、铁及铁的化合物(来自于磨盘)和碳化硅(来自于碳化硅晶体)。其中碳化硅比较稳 定，去除比较困难；但由于它本身就是一种磨料，即使不去除也对磨料的整体性能没有多大的影响，所以只要去除金属杂质和石墨即可。对于一般金属杂质，人们只要通过酸洗就可以去除，但石墨就不同了。众所周知，石墨和金刚石是碳(C)元素的同素异形体，物理、化学性能都非常稳定。出把金刚石与石墨的混合物球磨、淘洗即可清除石墨。但该方法不适用于企业生产，因为在球磨的过程中，由于金刚石颗粒之间的自身摩擦会导致金刚石颗粒变细，从而不能达到人们对金刚石颗粒的粒度要求。在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在浪费能源、金刚石颗粒粒度过小和企业生产成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，以实现节约能源、金刚石颗粒粒度适度和企业生产成本低的优点。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，包括
⑴酸洗处理将碳化硅晶体打磨废料加入浓度为10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使所述碳化硅晶体打磨废料和硫酸溶液反应完全后，静置沉淀；
将静置沉淀后的上清液倒出后，使用去离子水对静置沉淀后的沉淀物进行稀释3-5次，直到清洗液的PH值达到7. O ；
⑵烘干处理将步骤⑴酸洗处理所得混合物放入烘箱中进行烘干处理；
⑶空烧处理将步骤⑵烘干处理所得混合物置于管式炉中，在520-750°C的温度条件下，在空气中加热到预设温度后，恒温l_3h，得到所需金刚石磨料。进一步地，在步骤⑴酸洗处理前，在所述碳化硅晶体打磨废料中，主要包括金刚石、石墨纸和可溶性金属杂质。
进一步地，经步骤⑴酸洗处理前后，所述碳化硅晶体打磨废料的质量损失百分比至少为22. 37% ;在步骤⑴酸洗处理中，碳化硅晶体打磨废料损失的质量为可溶性金属杂质的质量。进一步地，经步骤⑶空烧处理前后，所述碳化硅晶体打磨废料中金刚石的质量损失百分比为I. 26-52. 50%，石墨纸的质量损失百分比为5. 45-99. 18%。本发明各实施例的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，由于包括将碳化硅晶体打磨废料加入浓度为10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶体打磨废料和硫酸溶液反应完全后静置沉淀；将静置沉淀后的上清液倒出后，使用去离子水对静置沉淀后的沉淀物进行稀释3-5次；将所得混合物放入烘箱中进行烘干处理；将所得混合物置于管式炉中，在520-750°C的温度条件下，在空气中加热到预设温度后恒温l_3h，得到所需金刚石磨料；可以在不采用球磨手段的前提下，除去可溶性金属杂质，并基于金刚石和石墨的起始温度，选择空烧温度，以除去石墨纸而保留金刚石；从而可以克服现有技术中浪费能源、金刚石颗粒粒度过小和企业生产成本高的缺陷，以实现节约能源、金刚石颗粒粒度适度和企业生产成本低的优点。本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实 施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中
图Ia为原始碳化硅晶体打磨废料的EDS图谱；
图Ib为酸洗处理所得混合物的EDS图谱；
图Ic为在700°C的温度条件下对酸洗处理所得混合物空烧2h所得混合物的EDS图谱； 图2a为石墨纸、酸洗处理所得混合物和金刚石放置在管式炉中的顺序示意 图2b-图2d为石墨纸分别在650°C、700°C和750°C的温度条件下空烧2h后石墨纸的形貌变化示意图(即残余物示意图)。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。根据本发明实施例，如图Ia-图2d所示，提供了一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法。本实施例的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，包括
⑴洗处理将碳化硅晶体打磨废料加入浓度为10-20% (优选为15%)的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶体打磨废料和硫酸溶液反应完全后，静置沉淀；例如，碳化硅晶体打磨废料和浓度为10-20%的硫酸溶液之间的配比关系，可以为每公斤碳化硅晶体打磨废料中加入2000mL硫酸溶液；
将静置沉淀后的上清液倒出后，使用去离子水对静置沉淀后的沉淀物进行稀释3-5次，直到清洗液的PH值达到7. O ；
在步骤⑴酸洗处理前，在碳化硅晶体打磨废料中，主要包括金刚石、石墨纸和可溶性金属杂质；
经步骤⑴酸洗处理前后，碳化硅晶体打磨废料的质量损失百分比至少为22. 37% ;在步骤⑴酸洗处理中，碳化硅晶体打磨废料损失的质量为可溶性金属杂质的质量；
⑵烘干处理将步骤⑴酸洗处理所得混合物放入烘箱中进行烘干处理，直至烘干处理所得混合物中没有水分为止，所采用的烘干温度可以为150°C，烘干时间可以为4h ；
⑶空烧处理将步骤⑵烘干处理所得混合物置于管式炉中，在520-750°C的温度条件下，在空气中加热到预设温度(如650° )后(加热时间可以根据烘箱的性能确定长短)，恒温l_3h (优选为2h)，得到所需金刚石磨料；·
经步骤⑶空烧处理前后，碳化硅晶体打磨废料中金刚石的质量损失百分比为
I.26-52. 50%，石墨纸的质量损失百分比为5. 45-99. 18%。步骤⑶空烧处理的温度列举，可参见表I。表I是各温度空烧下的结果，其中损失百分比为该物质的损失质量与物质空烧前质量的比值。另外酸洗前的混合物共I. 50094g,酸洗后的混合物为I. 16516g，也就是说该废弃料的可溶性金属杂质含量为22. 37%。
_9] 表I :各温度空烧后结果
^umvk-UM: 姐失―分IH损失Π分比损尖卩1分比
5201 OJ 9901 g 0,I9668g 1.17%1.26% 5.45%
6001 0.19936g {)J915 g 3.91% 3-44% 19.68%
65Ι)Γ O.I9975g 0.17948g 10,15% 5.93% 61.61%
700t: ().20O32g CU5775g 21.25% 〗L41% 95,79%
750+C 0,2008 C).09520g 52.61% 52,50% 99,18%
图I a为原始碳化硅晶体打磨废料的EDS图谱，图Ib为酸洗处理所得混合物的EDS图谱，图Ic为在700°C的温度条件下对酸洗处理所得混合物空烧2h所得混合物的EDS图谱。分别对原始碳化硅晶体打磨废料、酸洗处理所得混合物和空烧处理所得混合物(最终的提纯料)进行了 EDS分析，见图Ia-图lc。由图Ia可知，原始碳化硅晶体打磨废料，中含有C、Si、Fe等元素，这和预期的金刚石、石墨、铁及铁的化合物和碳化硅的主要成分是一致的。图Ib显示的只有C、Si以及少量的O元素，说明酸洗去除了大部分金属杂质，并且显示C与Si的原子数之比为16.8/1。而图Ic给人们的C与Si原子数之比为11.3/1。由于在整个处理过程中，可假定Si的原子数目是不变的，结合上面数据说明C原子数目在变少。从表中人们看到700°C空烧2小时后废弃料损失了 21. 25·%，而金刚石粉和石墨纸分别损失12. 41%,95. 79%。这也就是说空烧后，废料中的石墨基本上已被除尽。图2a_图2d是石墨纸在各温度空烧2小时后，石墨纸的形貌变化。可以显然看到随着温度的升高，它的氧化程度越明显。图2a为石墨纸、酸洗处理所得混合物和金刚石放置在管式炉中的顺序，由左至右分别为石墨纸、混合物和金刚石粉；图2b、图2c和图2d为石墨纸分别在650°C、700°C和750°C的温度条件下空烧2小时后的残余物图。上述实施例的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，从碳化硅晶体打磨废料的主要组分的起始氧化温度不同出发来去除石墨纸，金刚石的起始氧化温度为700V左右、而石墨纸的起始氧化温度为520°C，可选择二者之间的某个温度在空气中煅烧，
就可以把石墨氧化掉，并保留了金刚石粉，其化学反应方程式如下C(石墨)，0: =CO:；一般的实验步骤为⑴酸洗处理把废弃料放入浓度为10 — 20%的硫酸溶液中浸泡24小时使其反应完全，待沉淀后倒出上清液，再放去离子水稀释3 5次；(2)烘干处理将酸洗后 的混合物放入烘箱中烘干；⑶空烧处理将烘干后的混合物置于管式炉中在空气中加热到预设温度，恒温2小时，即可得到提纯的磨料。另外，实验时，在放入相应操作步骤中混合物的同时，同时放入了金刚石粉和石墨纸，来验证金刚石粉和石墨纸是否被氧化。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，其特征在于，包括 ⑴酸洗处理将碳化硅晶体打磨废料加入浓度为10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使所述碳化硅晶体打磨废料和硫酸溶液反应完全后，静置沉淀； 将静置沉淀后的上清液倒出后，使用去离子水对静置沉淀后的沉淀物进行稀释，直到清洗液的PH值达到7. O ； ⑵烘干处理将步骤⑴酸洗处理所得混合物放入烘箱中进行烘干处理； ⑶空烧处理将步骤⑵烘干处理所得混合物置于管式炉中，在520-750°C的温度条件下，在空气中加热到预设温度后，恒温2-4h，得到所需金刚石磨料。
2.根据权利要求I所述的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，其特征在于，在步骤⑴酸洗处理前，在所述碳化硅晶体打磨废料中，主要包括金刚石、石墨纸和可溶性金属杂质。
3.根据权利要求2所述的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，其特征在于，经步骤⑴酸洗处理前后，所述碳化硅晶体打磨废料的质量损失百分比至少为22. 37% ；在步骤⑴酸洗处理中，碳化硅晶体打磨废料损失的质量为可溶性金属杂质的质量。
4.根据权利要求2所述的从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，其特征在于，经步骤⑶空烧处理前后，所述碳化硅晶体打磨废料中金刚石的质量损失百分比为I. 26-52. 50%，石墨纸的质量损失百分比为5. 45-99. 18%。
全文摘要
本发明公开了一种从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，包括将碳化硅晶体打磨废料加入浓度为10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶体打磨废料和硫酸溶液反应完全后静置沉淀；将静置沉淀后的上清液倒出后，使用去离子水对静置沉淀后的沉淀物进行稀释3-5次；将所得混合物放入烘箱中进行烘干处理；将所得混合物置于管式炉中，在520-750℃的温度条件下，在空气中加热到预设温度后恒温1-3h，得到所需金刚石磨料。本发明所述从碳化硅晶体打磨废料中提取金刚石磨料的方法，可以克服现有技术中浪费能源、金刚石颗粒粒度过小和企业生产成本高等缺陷，以实现节约能源、金刚石颗粒粒度适度和企业生产成本低的优点。
文档编号C09K3/14GK102774831SQ20121026944
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者孟宪府, 李坚, 邹宇, 陈斌, 陈蛟 申请人:新疆天科合达蓝光半导体有限公司