专利名称：一种游离态叶黄素晶体的制备方法
技术领域：
本发明属于生物医药技术领域，涉及一种游离态叶黄素晶体的制备方法。
背景技术：
叶黄素浸膏是万寿菊颗粒经过亚临界低温萃取后所得到的半流体膏状物，目前制备叶黄素浸膏的工艺技术成熟，所生产的企业也较多。从叶黄素浸膏中提取的游离态叶黄素晶体不仅是一种天然的食品色素，又是一种很好的食品营养剂，近年来研究发现，叶黄素晶体还具有保护视力、预防动脉硬化、抗氧化、抗癌等作用，有望在饮料、乳制品、方便食品、糖果和膳食补充剂、药物中广泛应用。由于叶黄素晶体不溶于水，在油中也是微溶，另外叶黄素晶体本身又极易氧化，所以在制备游离态叶黄素晶体过程中其工艺相对于比较繁琐，所得到的叶黄素并非为游离态，纯度不高直接影响了其使用价值。现有的众多制备方法(比如申请号为200410082365.X.200410022721.9,200410046057.1的中国发明专利)中均采用将叶黄素浸膏溶于丙二醇或异丙醇，生产成本较高，同时溶剂残留不易控制，制备工艺中也容易造成部分叶黄素氧化分解。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种游离态叶黄素晶体的制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，环境友好。为了达到上述目的，本发明 通过以下技术方案来实现:一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:
(I)取叶黄素浸膏，加入其质量2 5倍的无水乙醇，加热至40 70°C，搅拌至叶
黄素浸膏溶解，得到溶液A ;将叶黄素浸膏质量1/5 1/4的苛性碱配制成溶液，得到溶液B ；(2)将溶液A与溶液B混匀后，加热至常压下沸腾，进行皂化反应，反应0.5 2h后得到反应液；(3)将反应液用体积浓度为40 60%的乙醇充分洗涤后，过滤，分别收集滤渣和滤液；将滤液调整PH至中性后的析出物与滤渣合并，用蒸馏水洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。所述步骤I)所述的苛性碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。所述的溶液B中苛性碱与水的质量比为1:2 3。所述阜化反应时叶黄素浸膏与苛性碱的质量比为4 5:1。所述滤液调整pH至中性是用稀盐酸、稀硫酸或者稀磷酸调整pH。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:本发明是将叶黄素浸膏溶于热的乙醇溶剂，在溶剂选择方面比传统工艺中使用的丙二醇和异丙醇溶剂效果好，且溶剂毒性低易于回收控制，同时还不会造成叶黄素氧化；然后再对其进行皂化反应，使叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素，再通过乙醇洗涤后回收叶黄素，整个制备方法工艺精简，成本节约，环境友好，适合工业规模化生产。
图1为本发明所制备的游离态叶黄素晶体的检测结果图。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。实施例1一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:(I)将IOkg叶黄素浸膏加入25kg无水乙醇，加热至50°C，搅拌Ih直至溶解，得到溶液A ;将2.5kg的氢氧化钾缓慢·加入5kg水中，溶解完全得到溶液B，备用；(2)将溶液A与溶液B混匀后，常压下加热至沸腾，反应45min，待所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，停止加热，得到反应液；(3)用板框过滤所得反应液，用20kg的60%乙醇洗涤至无碱性后过滤，保留板框中的滤渣；所得滤液经稀盐酸调整PH至中性后析出橙色粘稠状固体析出物，将其过滤后与之前得到的滤渣合并，用滤布过滤，洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。实施例2一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:(I)将Ikg叶黄素浸膏加入5kg无水乙醇，加热至60°C，搅拌Ih直至溶解，得到溶液A ;将200g的氢氧化钾缓慢加入600g水中，溶解完全得到溶液B，备用；(2)将将溶液A与溶液B混匀后，加热至沸腾，反应lh，待所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，停止加热，得到反应液；(3)用板框过滤所得反应液，用2kg的50%乙醇洗涤至无碱性后过滤，保留板框中的滤渣；所得滤液经稀硫酸调整PH至中性后析出橙色粘稠状固体析出物，将其过滤后与之前得到的滤渣合并，用滤布过滤，洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。实施例3一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:(I)将5kg叶黄素浸膏加入15kg无水乙醇，加热至70°C，搅拌Ih直至溶解，得到溶液A ;将Ikg的氢氧化钠缓慢加入2.5kg水中，溶解完全得到溶液B，备用；(2)将溶液A与溶液B混匀后，加热至沸腾，反应1.5h，待所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，停止加热，得到反应液；(3)用板框过滤所得反应液，用IOkg的40%乙醇洗涤至无碱性后过滤，保留板框中的滤渣；所得滤液经稀盐酸调整PH至中性后析出橙色粘稠状固体析出物，将其过滤后与之前得到的滤渣合并，用滤布过滤，洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。实施例4一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:(I)将2kg叶黄素浸膏加入8kg无水乙醇，加热至40°C，搅拌Ih直至溶解，得到溶液A ;将0.5kg的氢氧化钠缓慢加入1.5kg水中，溶解完全得到溶液B，备用；(2)将溶液A与溶液B混匀后，加热至沸腾，反应2h，待所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，停止加热，得到反应液；(3)用板框过滤所得反应液，用4kg的45%乙醇洗涤至无碱性后过滤，保留板框中的滤渣；所得滤液经稀盐酸调整PH至中性后析出橙色粘稠状固体析出物，将其过滤后与之前得到的滤渣合并，用滤布过滤，洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。实施例5一种游离态叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:(I)将2kg叶黄素浸膏加入5kg无水乙醇，加热至50°C，搅拌Ih直至溶解，得到溶液A ;将0.5kg的氢氧化钠缓慢加入1.2kg水中，溶解完全得到溶液B，备用；(2)将溶液A与溶液B混匀后，加热至沸腾，反应2h，待所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，停止加热，得到反应液；(3)用板框过滤所得反应液，用4kg的50%乙醇洗涤至无碱性后过滤，保留板框中的滤渣；所得滤液经稀磷酸调整PH至中性后析出橙色粘稠状固体析出物，将其过滤后与之前得到的滤渣合并，用滤布过滤，洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。所制备的游离态叶黄素晶体的色谱检测结果如图1所示，其中横坐标为出峰时间，纵坐标为吸光度，检测波长为446nm，可以看到检测结果显示所制备的游离态叶黄素晶体杂峰少，纯度较好 。
权利要求
1.一种游离态叶黄素晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取叶黄素浸膏，加入其质量2 5倍的无水乙醇，加热至40 70°C，搅拌至叶黄素浸膏溶解，得到溶液A ; 将叶黄素浸膏质量1/5 1/4的苛性碱配制成溶液,得到溶液B ； (2)将溶液A与溶液B混匀后,加热至常压下沸腾,进行阜化反应,反应0.5 2h后得到反应液； (3)将反应液用体积浓度为40 60%的乙醇充分洗涤后,过滤,分别收集滤洛和滤液；将滤液调整PH至中性后的析出物与滤渣合并，用蒸馏水洗涤并干燥，得到游离态叶黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的苛性碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法，其特征在于，所述的溶液B中苛性碱与水的质量比为1:2 3。
4.根据权利要求1所述 的一种游离态叶黄素晶体的制备方法，其特征在于，皂化反应时叶黄素浸膏与苛性碱的质量比为4 5:1。
5.根据权利要求1所述的一种游离态叶黄素晶体的制备方法，其特征在于，所述滤液调整pH至中性是用稀盐酸、稀硫酸或者稀磷酸调整pH。
全文摘要
本发明公开了一种游离态叶黄素晶体的制备方法，属于生物医药技术领域。本发明的提取方法，包括以下步骤1)取叶黄素浸膏，用乙醇作溶剂，50℃加热搅拌至溶解，得溶液A；将苛性碱加入水中配成溶液B；2)将溶液A与溶液B混匀后，加热至沸腾，反应至所有叶黄素脂肪酸均转换为叶黄素后，得到反应液；3)向反应液中加入60%的乙醇洗涤至溶液无碱性后过滤，所得滤液用稀酸调整pH至中性后，过滤析出橙色粘稠状固体，将其洗涤并干燥，得到目标产物，游离态叶黄素晶体。本方法选用的溶剂毒性低易于回收控制，同时还不会造成叶黄素氧化，整个制备方法工艺精简，成本节约，环境友好，适合工业规模化生产。
文档编号C09B61/00GK103073470SQ201310023250
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者张天 申请人:西安岳达植物科技有限公司