一种氧化硅包膜led荧光粉及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及LED荧光粉，尤其是一种氧化硅包膜LED荧光粉及其制备工艺。其特点是：是在LED荧光粉外包覆一层透明氧化硅膜。本发明的优点和效果是：1、本发明的制备工艺适用性强，可应用于硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系、钼酸盐体系LED荧光粉材料；2、采用本发明的制备工艺后，可避免荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温（指LED工作温度）状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明的制备工艺处理后，在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上，LED荧光粉的抗热光衰性能明显提高。
【专利说明】一种氧化硅包膜LED荧光粉及其制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及LED荧光粉，尤其是一种氧化硅包膜LED荧光粉及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]LED作为新型照明器件具有节能、高效、环保、寿命长的特点，伴随着LED技术的发展其应用领域也从刚开始的信号指示作用渐渐向显示器件、背光源、通用照明领域渗透，有望成为下一代通用照明产品。
[0003]随着LED产品应用领域的推广尤其是通用照明领域的应用，LED显色性能光衰寿命等参数需进一步提升，作为LED重要组成部分的荧光粉需要具有高亮度、热稳定性好、物理化学性质稳定的特点，当前LED领域常用的荧光粉产品有YAG体系如YAG:Ce,TAG:Ce等；娃酸盐体系如 M2SiO4:Eu (M=Ca、Sr、Ba)、M3SiO5:Eu (M=Ca、Sr、Ba)等；氮氧化物体系如MSi2O2N2:Eu (M=Ca, Sr、Ba)、α -塞隆等；氮化物体系如 M2Si5N8:Eu、MAlSiN3:Eu (M=Ca、Sr、Ba),因为LED荧光粉与封装胶混合后与LED芯片接触并且LED工作过程中芯片温度可以达200°C，当前荧光粉产品普遍存在热稳定性较差的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一是提供一种氧化硅包膜LED荧光粉，能够在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上明显提高其抗热光衰性能。
[0005]一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特别之处在于:是在LED荧光粉外包覆一层透明氧
化硅膜。
[0006]其中氧化硅膜的厚度为0.1-lum。
[0007]其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钥酸盐体系荧光粉。
[0008]一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特别之处在于，包括如下步骤:首先将LED荧光粉材料置于表面改性处理溶液中，LED荧光粉与表面改性处理溶液的体积比为1:2-5，直至LED荧光粉在改性溶液中浸泡至少I小时以后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸没过LED荧光粉，充分搅拌0.5-2h，再超声分散后过滤、干燥，得到包膜LED荧光粉中间体，然后将该中间体在保护气氛中300-600°C烧结0.5-3h，冷却后即得到氧化硅包膜LED荧光粉。
[0009]其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钥酸盐体系荧光粉。
[0010]其中表面改性处理溶液采用氨水溶液，浓度控制在0.01M-1M。
[0011]其中正硅酸乙酯溶液为水-乙醇共溶体系溶液。
[0012]其中烧结前要对烧结炉反应空间进行真空处理。
[0013]其中保护气氛采用N2或Ar气体。
[0014]本发明的优点和效果是:1、本发明的制备工艺适用性强，可应用于硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系、钥酸盐体系LED荧光粉材料；2、采用本发明的制备工艺后，可避免荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温(指LED工作温度)状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明的制备工艺处理后，在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上，LED荧光粉的抗热光衰性能明显提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是对实施例1所得样品进行热稳定性测试得到的光强衰减曲线。
【具体实施方式】
[0016]本发明通过在LED荧光粉材料表面包覆一层氧化硅透明薄膜，起到保护荧光粉的作用避免了荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温(指LED工作温度)状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明工艺处理后在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上抗热光衰性能明显提闻。
[0017]下面对本发明做详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0018]实施例1:
[0019]将LED荧光粉材料YAG = Ce置于0.1M氨水溶液(二者的体积比1:2)中进行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为IM的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中，正硅酸乙酯溶液的用量为恰好浸没过LED荧光粉，经充分搅拌0.5h、超声分散后，过滤、干燥(90°C，3h)得到包膜的YAG: Ce中间体。
[0020]将该中间体在N2气氛中300`°C烧结0.5h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉YAG: Ce材料，氧化硅膜厚度约为lum。
[0021]实施例2:
[0022]将LED荧光粉材料Ba2_xSi04:xEu置于0.0lM氨水溶液(二者的体积比1:3)中进行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成进行干燥后移入浓度为0.0lM的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌lh、超声分散后过滤干燥(80°C，5h)得到包膜的Ba2_xSi04:xEu中间体。将该中间体在Ar气氛中600°C烧结0.5h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Ba2_xSi04:xEu材料，氧化硅膜厚度约为 0.lum。
[0023]实施例3:
[0024]将LED荧光粉材料SivxSi2O2N2:xEu置于IM氨水溶液(二者的体积比1:2)中进行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成进行干燥后移入浓度为5M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌2h、超声分散后过滤干燥(100°C，Ih)得到包膜的SivxSi2O2N2:xEu中间体。将该中间体在N2气氛中600°C烧结3h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉SivxSi2O2N2:xEu材料，氧化硅膜厚度约为 0.5um。
[0025]实施例4:
[0026]将LED荧光粉材料Sr2_xSi5N8:xEu置于0.5M氨水溶液中(二者的体积比1:5)进行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成进行干燥后移入浓度为2M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌0.5h、超声分散后过滤干燥(100°C，2h)得到包膜的Sr2_xSi5N8:xEu中间体。将该中间体在Ar气氛中400°C烧结2h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Sr2_xSi5N8:xEu材料，氧化硅膜厚度约为
0.2um。
[0027]实施例5:
[0028]将LED荧光粉材料CahAlSiN3:xEu置于0.05M氨水溶液中(二者的体积比1:2)进行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成进行干燥后移入浓度为0.1M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌0.5h、超声分散后过滤干燥(90°C，0.5h)得到包膜的CahAlSiN3:xEu中间体。将该中间体在N2气氛中500°C烧结3h，冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉CahAlSiN3:xEu材料，氧化硅膜厚度约为0.2um。 ·
【权利要求】
1.一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特征在于:是在LED荧光粉外包覆一层透明氧化硅膜。
2.如权利要求1所述的一种氧化娃包膜LED突光粉,其特征在于:其中氧化娃膜的厚度为 0.1-1um0
3.如权利要求1所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特征在于:其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钥酸盐体系荧光粉。
4.一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤:首先将LED荧光粉材料置于表面改性处理溶液中，LED荧光粉与表面改性处理溶液的体积比为1:2-5，直至LED荧光粉在改性溶液中浸泡至少I小时以后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸没过LED荧光粉，充分搅拌0.5-2h，再超声分散后过滤、干燥，得到包膜LED荧光粉中间体，然后将该中间体在保护气氛中300-600°C烧结0.5-3h，冷却后即得到氧化硅包膜LED荧光粉。
5.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于:其中LED荧光粉为硅酸盐 体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钥酸盐体系荧光粉。
6.如权利要求4所述的一种氧化娃包膜LED突光粉的制备工艺,其特征在于:其中表面改性处理溶液采用氨水溶液，浓度控制在0.01M-1M。
7.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于:其中正硅酸乙酯溶液为水-乙醇共溶体系溶液。
8.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于:其中烧结前要对烧结炉反应空间进行真空处理。
9.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于:其中保护气氛采用N2或Ar气体。
【文档编号】C09K11/02GK103450874SQ201310097683
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年3月25日 优先权日:2013年3月25日
【发明者】赵金鑫 申请人:彩虹集团公司