铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其化学式为Me3Sc2Si3O12:xCe3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me3Sc2Si3O12是基质,铈元素是激活元素,Me为Al,Ga,In或Tl。该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
【专利说明】铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 【【技术领域】】
[0001] 本发明涉及一种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件 及其制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角 大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至 全色TFELD,开发多波段发光的薄膜,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显 不器的铺掺杂三族钪娃酸盐发光薄膜,仍未见报道。 【
【发明内容】
】
[0003] 基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂三族钪硅酸盐发光 薄膜、其制备方法该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004] 一种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其化学式为Me3Sc2Si 3012: xCe3+,其中, 0· 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为Al,Ga,In或T1。
[0005] 铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
[0006] 一种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0007] 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0008] 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分钟,采用氩 气气流的载体,根据Me 3SC2Si3012:XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三羰 基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内,及
[0009] 然后通入氧气,进行化学气相沉积得到铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜其化学式为 Me3Sc2Si3012:xCe3+的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其中,0· 01彡X彡0· 05,Me3Sc2Si3012是 基质,铺元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1。
[0010] 四甲基庚二酮碱土盐、三羰基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈 摩尔比为 3 :2 :3 :(0· 01 ?0· 05);
[0011] 氦气气流量为5?15sccm,氧气气流量为10?200sccm。
[0012] 一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光 层以及阴极层,所述发光层的材料为铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,该铈掺杂三族钪硅酸 盐发光薄膜的化学式为Me 3Sc2Si3012:xCe3+,其中,(λ 01彡X彡0· 05,Me3Sc2Si3012是基质,铈 元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1。
[0013] 一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0014] 提供具有阳极的衬底;
[0015] 在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜, 该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学式为Me 3SC2Si3012:XCe3+,其中,0. 01彡X彡0. 05, Me3Sc2Si3012是基质,铺元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或ΤΙ ;
[0016] 在所述发光层上形成阴极。
[0017] 在优选的实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:
[0018] 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0019] 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分钟,采用氩 气气流的载体,根据Me 3SC2Si3012:XCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 3Me、三羰基钪、硅烷和 四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内,其中,氩气气流量为5?15SCCm, 及
[0020] 然后通入氧气,流量为10?20〇SCCm ;进行化学气相沉积得到发光层化学式为 Me3Sc2Si3012:xCe3+的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其中,0· 01彡X彡0· 05,Me3Sc2Si3012是 基质,铺元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1。
[0021] 上述铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜(Me3SC2Si 3012:XCe3+)的电致发光光谱(EL)中, 在620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。 【【专利附图】
【附图说明】】
[0022] 图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
[0023] 图2为实施例1制备的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光谱图;
[0024] 图3为实施例1制备的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的XRD图;
[0025] 图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。 【【具体实施方式】】
[0026] 下面结合附图和具体实施例对铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、其制备方法和薄膜 电致发光器件及其制备方法作进一步阐明。
[0027] -实施方式的铺掺杂三族钪娃酸盐发光薄膜,其化学式为Me3Sc2Si 3012:xCe3+,其 中,(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1。
[0028] 优选的,铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm,X为0· 03。
[0029] 该铺掺杂三族钪娃酸盐发光薄膜中Me3Sc2Si 3012是基质,铺元素是激活元素。该铺 掺杂三族钪娃酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在620nm波长区都有很强的发光峰, 能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0030] 上述铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0031] 步骤S11、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T 2Pa?L0Xl(r3Pa。
[0032] 在本实施方式中,衬底为铟锡氧化物玻璃(ΙΤ0),可以理解,在其他实施例中,也可 以为掺氟氧化锡玻璃(FT0)、掺错的氧化锌(ΑΖ0)或掺铟的氧化锌(ΙΖ0);衬底先后用甲苯、 丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入反应室;
[0033] 优选的,反应室的真空度为4. OX l(T3Pa。
[0034] 步骤S12、将衬底在600°C?800°C下热处理10分钟?30分钟。
[0035] 步骤S13、调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分 钟,采用氩气气流的载体,根据Me3Sc2Si3012: xCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 3Me、三羰基 钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内;
[0036] 所述四甲基庚二酮碱土盐((DPM)3Me)、三羰基钪(Sc(C0)3)、硅烷(SiH 4)和四 (2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈摩尔比为3 :2 :3 : (0· 01?0· 05);
[0037] 所述衬底的温度优选为500°C,衬底的转速优选为300转/分钟,氩气气流量为 5 ?15sccm ;
[0038] 所述氦气气流量为lOsccm ;
[0039] 步骤S14、然后通入氧气,进行化学气相沉积得到铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜其 化学式为Me 3Sc2Si3012:xCe3+,其中,0· 01彡X彡0· 05,Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元 素 ,Me 为 Al, Ga, In 或 T1。
[0040] 所述氧气气流量为10?200sccm,X为0· 03。
[0041] 更优选氧气气流量为120sccm。
[0042] 步骤S15、沉积完毕后停止通入(DPM)3Me、三羰基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲 基-3, 5-庚二酮酸)铈及氦气,继续通入氧气使铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的温度降至 80°C ?150°C。
[0043] 本实施方式中,优选的,使铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的温度降至100°C。
[0044] 可以理解,步骤S12和步骤S15可以省略。
[0045] 请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括 依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0046] 衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(IT0)。发光层 3的材料为铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学式为 Me3Sc2Si3012:xCe3+,其中,(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为 八1,6 &,111或1'1。阴极4的材质为银(八8)。
[0047] 上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0048] 步骤S21、提供具有阳极2的衬底1。
[0049] 本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(IT0)。 可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FT0)、掺铝的氧化锌(AZ0)或掺铟 的氧化锌(IZ0);具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其 进行氧等离子处理。
[0050] 步骤S22、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为铈掺杂三族钪硅酸 盐发光薄膜,该铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学式为Me 3Sc2Si3012:XCe 3+,其中, 0· 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为Al,Ga,In或T1。
[0051] 本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
[0052] 首先,将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T 2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0053] 再则、将衬底在600°C?800°C下热处理10分钟?30分钟。也可以无需此步骤。
[0054] 其次,调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分钟,采 用氩气气流的载体,根据Me 3Sc2Si3012:xCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 3Me、三羰基钪、硅 烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内;
[0055] 在优选的实施例中,(DPM)3Me、三羰基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二 酮酸)铈摩尔比为3 :2 :3 :(0· 01?0· 05);
[0056] 在优选实施例中,衬底的温度优选为500°C,衬底的转速优选为300转/分钟,氩气 气流量为5?15sccm ;
[0057] 更优选实施例中,氦气气流量为lOsccm ;
[0058] 然后通入氧气,进行化学气相沉积薄膜在所述阳极上形成发光层。
[0059] 优选实施例中,氧气的流量优选为10?200sccm;
[0060] 更优选实施例中,氧气气流量为120sccm。
[0061] 最后、沉积完毕后停止通入(DPM)3Me、三羰基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲 基-3, 5-庚二酮酸)铈及氦气,继续通入氧气使铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的温度降至 80°C ?150°C。
[0062] 本实施方式中,优选的,使铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的温度降至100°C。可以 无需此步骤。
[0063] 步骤S23、在发光层3上形成阴极4。
[0064] 本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
[0065] 下面为具体实施例。
[0066] 实施例1
[0067] 衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干 净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4. Ο X l(T3Pa ;然 后把衬底进行700°C热处理20分钟,然后温度降为500°C。打开旋转电机,调节衬底托的转 速为300转/分,通入有机源(0?厘)#1、三羰基钪(5(:(0)) 3)、硅烷(5迅)和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2 :3:0.03,载气气体为氩气,氩气气流量为10%(^。 通入氧气,氧气气流量为12〇 SCcm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源 和载气,继续通氧气,温度降到l〇〇°C以下,取出样品Al 3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0068] 本实施例中得到的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学通式为 Al3Sc2Si3012:0. 03Ce3+,其中Al3Sc2Si30 12是基质,铈元素是激活元素。
[0069] 请参阅图2,图2所示为实施例1得到的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光 谱(EL)。由图2可以看出,实施例1得到的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光谱曲 线在620nm波长区都有很强的发光峰能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0070] 请参阅图3,图3为实施例1制备的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的XRD曲线,测 试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出,对照标准PDF卡片,图中衍射峰所示为三族钪硅 酸盐的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰,说明该制备方法得到的产品具 有良好的结晶质量。
[0071] 请参阅图4,图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系 图,曲线1是电压一电流密度,可看出器件从5. 0V开始发光,曲线2是电压一亮度,最大亮 度为86cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
[0072] 实施例2
[0073] 衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干 净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1. ox 10_3Pa;然 后把衬底进行700°c热处理10分钟,然后温度降为250°C。打开旋转电机,调节衬底托的转 速为50转/分,通入机源(0?厘)#1、三羰基钪(5(:(〇)) 3)、硅烷(5丨!14)和四(2,2,6,6-四甲 基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3:0.06,载气气体为氩气,氩气气流量为10%(^。 通入氧气,氧气气流量为lOsccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和 载气,继续通氧气,温度降到l〇〇°C以下,取出样品Al 3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在发光薄膜 上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0074] 实施例3
[0075] 衬底为IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干 净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1. 〇 X l〇_2Pa ;然 后把衬底进行700°C热处理30分钟,然后温度降为650°C。打开旋转电机,调节衬底托的转 速为1000转/分,通入有机源(DPM) 3A1、三羰基钪(Sc (C0) 3)、硅烷(SiH4)和四(2, 2, 6, 6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2:3:0.01,载气气体为氩气,氩气气流量为10%(^。 通入氧气,氧气气流量为200s CCm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源 和载气,继续通氧气,温度降到l〇〇°C以下,取出样品Al 3Sc2Si3012:0.01Ce3+。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0076] 实施例4 :衬底为IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用 蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽 至4. OX l(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟,然后温度降为500°C。打开旋转 电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入有机源(DPM) 3Ga、三羰基钪(Sc(C0)3)、硅烷 (31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3:0.03,载气气体 为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为12〇 SCCm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 Ga3Sc2Si3012:0. 03Ce3+最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0077] 实施例5 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至1. OX l(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟,然后温度降为250°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入机源(DPM) 3Ga、三羰基钪(Sc(C0)3)、硅 烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3:0.06,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为lOsccm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 Ga3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0078] 实施例6 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真 空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟,然后温度降为650°C。打开 旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入有机源双环戊二烯钙(DPM) 3Ga、三羰基 钪(5〇(0))3)、硅烷(5迅)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3: 〇. 01,载气气体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为20〇SCCm,开始薄膜 的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下, 取出样品Ga3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0079] 实施例7 :衬底为南玻公司购买的ΙΤ0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至4. OX l(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟,然后温度降为500°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入有机源(DPM) 3In、三羰基钪(Sc (C0) 3)、 硅烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2 :3:0.03,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为12〇 SCCm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 In3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0080] 实施例8 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至1. OX l(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟,然后温度降为250°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入有机源(DPM) 3In、三羰基钪(Sc (C0) 3)、 硅烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2 :3:0.06,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为lOsccm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 In3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0081] 实施例9 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟,然后温度降为650°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入机源(DPM) 3In、三羰基钪(Sc(C0)3)、 硅烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3:0.01,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为20〇 SCCm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 In3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0082] 实施例10 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至4. OX l(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟,然后温度降为500°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入机源(DPM) 3T1、三羰基钪(Sc (C0) 3)、硅 烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2 :3:0.03,载气气体 为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为12〇 SCCm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 Tl3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0083] 实施例11 :衬底为南玻公司购买的IT0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗 5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体 的真空度抽至1. 0Xl(T3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟,然后温度降为250°C。 打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入机源(DPM) 3T1、三羰基钪(Sc (CO) 3)、 硅烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:2 :3:0.06,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为lOsccm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100°C以下,取出样品 Tl3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0084] 实施例12 :衬底为南玻公司购买的ΙΤ0玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5 分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的 真空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟,然后温度降为650°C。打 开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入机源(DPM) 3T1、三羰基钪(Sc(C0)3)、 硅烷(31氏)和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3 :2:3:0.01,载气气 体为氩气,氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为20〇 SCCm,开始薄膜的沉积。薄 膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到KKTC以下,取出样品 Tl3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0085] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员 来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保 护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1. 一种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其特征在于,其化学式为Me3Sc2Si 3012:XCe3+,其 中,(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为Al,Ga,In或T1。
2. 根据权利要求1所述的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,其特征在于,所述铈掺杂三 族钪娃酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
3. -种铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ; 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分钟,采用氩气气 流的载体,根据Me3SC2Si3012:XCe 3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三羰基钪、 硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内;及 通入氧气,进行化学气相沉积得到化学式为Me3SC2Si3012:XCe 3+的铈掺杂三族钪硅酸盐 发光薄膜,其中,〇. 01彡X彡〇. 05, Me3Sc2Si3012是基质,铈元素是激活元素,Me为Al,Ga,In 或ΤΙ。
4. 根据权利要求3所述的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所 述四甲基庚二酮碱土盐、三羰基钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈摩尔比 为 3 :2 :3 :(0· 01 ?0· 05)。
5. 根据权利要求3所述的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所 述氩气气流量为5?15sccm,所述氧气气流量为10?200sccm。
6. 根据权利要求3所述的铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,将 所述衬底装入所述反应室后将所述衬底在600°C?800°C下热处理10分钟?30分钟。
7. -种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层 以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,该铈掺杂三 族钪硅酸盐发光薄膜的化学式为Me 3Sc2Si3012: xCe3+,其中,0. 01彡X彡0. 05,Me3Sc2Si3012是 基质,铺元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1。
8. 根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件,其特征在于,所述发光层的厚度为 80nm ?300nm。
9. 一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 提供具有阳极的衬底; 在所述阳极上形成发光层,所述发光层的薄膜为铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜,该 铈掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学式为Me3SC2Si3012:XCe 3+,其中,0.01彡X彡0.05, Me3Sc2Si3012是基质,铺元素是激活元素,Me为Al, Ga, In或T1 ; 在所述发光层上形成阴极。
10. 根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的 制备包括以下步骤: 将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ; 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50转/分钟?1000转/分钟,采用氩气气 流作为载体,根据Me3SC2Si3012:XCe 3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三羰基 钪、硅烷和四(2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸)铈通入反应室内,其中,氩气气流量为5? 15sccm ; 然后通入氧气,氧气气流量为10?20〇SCCm ;沉积薄膜在所述阳极上形成发光层。
【文档编号】C09K11/79GK104140818SQ201310168982
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月6日 优先权日:2013年5月6日
【发明者】周明杰, 王平, 陈吉星, 钟铁涛 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司