一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法
【专利摘要】本发明属于洗涤和印染专用助剂【技术领域】，具体涉及一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法。本发明主要解决传统生产荧光增白剂的方法存在杂质含量高、增白效果差等问题。本发明一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法，先向反应釜内加入冰水，三聚氯氰和4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液进行一缩反应，用滤网过滤，从滤网中通过的物料再转入反应釜中，加入苯胺进行二缩反应，升温80～90℃，作用1～1.5h后压滤，得到的滤饼再加入去离子水的高压釜中，搅匀后升温60～70℃，加入吗啉、氢氧化钠固体进行三缩反应，进行转晶压滤干燥得到荧光增白剂。本发明具有三嗪杂质含量低、堆积密度大、增白剂外观超白且增白效果好等优点。
【专利说明】一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于洗涤和印染专用助剂【技术领域】，具体涉及一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]荧光增白剂71#是二苯乙烯双三嗪类增白剂结构中最重要的荧光增白剂之一，它具有良好的增白效果，被其增白的产品可保持长时间放置而不泛黄，并且具有耐高温、耐碱、耐氯漂、耐氧漂、耐光照等优点，主要用于合成洗涤剂和印染行业。而传统生产工艺生产出来的71#荧光增白剂具有以下缺点:
[0003](I)杂质(三嗪)含量高(≥1%)，
[0004]即指以下结构:
【权利要求】
1.一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法，其特征在于:按摩尔比1:2取质量分数为10~15%的4，4' - 二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液和三聚氯氰，先向反应釜内加入.10~15倍三聚氯氰重量的冰水，用盐酸调节pH值为I~2，再向反应釜内加入三聚氯氰打浆I~2h，然后滴加4，4' -二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液，温度控制为O~5°C，用质量分数为10~20%的碳酸钠溶液调节pH值为4~6，进行一缩反应至氨基值消失，用130~.150目滤网进行过滤，从滤网中通过的物料再转入反应釜中；然后在反应釜中加入1.95~.2.1倍4，V - 二氨基二苯乙烯-二磺酸摩尔量的苯胺、用质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液调节pH为7~9，进行二缩反应至氨基值消失，升温80~90°C，作用I~1.5h后压滤，得到的滤饼再加入10~15倍三聚氯氰重量的去离子水的高压釜中，搅匀后升温60~.70°C，加入2.3~2.6倍4，4' - 二氨基二苯乙烯-二磺酸摩尔量的吗啉、2.1~2.3倍4，.4' - 二氨基二苯乙烯-二磺酸摩尔量的氢氧化钠固体进行三缩反应，1.5~2h后，进行转晶，压滤，干燥，得到荧光.增白剂。
【文档编号】C09B23/14GK103468017SQ201310392648
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】李其伟, 刘健, 王庆, 陈丽娜, 高军 申请人:山西青山化工有限公司