一种水性无机树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种水性无机树脂及其制备方法，该树脂通过采用配方量的硅酸钾、硅溶胶、硅酸锂，在偶联剂的作用下进行水解反应，待反应稳定后，加入弹性乳液，调节柔韧性，制得性能优异的水性无机树脂。本发明制备的水性无机树脂是环保型的，无气味无毒，具有非常优异的耐盐雾性和长久的耐腐蚀性，硬度高，随着力强，耐湿热，不燃不爆，因此，该水性无机树脂在许多重防腐领域、大气和海洋钢结构重防腐领域等具有广阔的发展空间。
【专利说明】一种水性无机树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及涂料【技术领域】，具体涉及一种水性无机树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着人们对环境保护的关注程度日益加深，高性能水性产品树脂得到了广泛的研发。
[0003]目前研发报道的水性无机树脂有硅溶胶钠水玻璃或钾钠水玻璃，还有锂水玻璃，或者几种的混合体。钠水玻璃易溶于水，漆膜耐水性差；硅酸钾溶于水，价格适中；硅酸锂成本高，且不宜溶于水，浓度低。通过简单混合得到的产品，稳定性差，附着力差，或者耐水性、柔韧性等均存在一定的问题。
【发明内容】
[0004]发明目的:针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高防腐效果、耐水性优异其且环保的水性无机树脂及其制备方法。
[0005]技术方案:为实现上述技术目的，本发明提出一种水性无机树脂，它包括如下重量份数的组分:
[0006]
石圭酸钾56~65份；
硅溶胶9~16份；
水9~13份；
硅酸锂2~3份；
偶联剂2~3份；
乳液8~13份；
助剂0.03~0.04份；
稳定剂0.5~0.8份。
[0007]其中，所述的硅酸钾模数为3.3~3.5，二氧化硅的含量为19wt%~21wt%。
[0008]所述的硅溶胶，其中的二氧化硅含量为25~26wt%或30~31wt%，氧化钠含量为
0.2wt% ~0.4wt%0
[0009]所述的硅酸锂的模数为4.7，二氧化硅的含量为19wt% ;或者，所述的硅酸锂的模数为4.9，二氧化硅的含量为21wt% ;或者所述的硅酸锂的模数为5.1，二氧化硅的含量为20.5wt%。
[0010]所述的偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂、甲基三甲氧基硅烷偶联剂、甲基三乙氧基硅烷偶联剂中的任意一种。所述偶联剂用于稳定硅溶胶、硅酸钾，同时可以提高无机树脂与基材附着力的能力，防止凝胶从溶液中分离出来。[0011]所述的乳液为纯丙稀酸乳液或苯丙乳液。所述乳液用于调节水性无机树脂的柔韧性、干燥速度，并用于提高无机树脂的固含量。
[0012]所述的助剂为氟碳表面活性剂，所述助剂用于调节无机树脂表面的湿度、平流性
坐寸ο
[0013]所述的稳定剂为季铵盐化合物，优选地，所述的季铵盐化合物为二烯丙基二甲基氯化铵聚合物、四烷基二氨基二丙氧基季胺化合物中的任意一种。
[0014]上述水性无机树脂的制备方法，包括如下步骤:
[0015](I)预留出去离子水配方量的5.0wt%待用，其余的去离子水全部加入分散釜中，开启搅拌600~800r/min,加入配方量的娃酸钾、娃溶胶、娃酸锂,连续搅拌；
[0016](2)加完后继续搅拌5min，然后慢慢滴加配方量的偶联剂，在15~20min内滴加完毕，降低搅拌速度，在400~500r/min下保持搅拌2小时后停机，静止24小时以上，在400~500r/min的条件下慢慢加入配方量的乳液、预留的5wt%的去离子水和配方量的助剂、稳定剂，并保持搅拌I小时，用150目絹滤布过滤，取样检测，包装。
[0017]SiO2含量越高，易溶于水的钾、钠、氧化物含量越少，即模数越高，则水性无机树脂就越不溶于水，涂层的耐水性越好，附着力、防腐性能越优异。为进一步提高模数，可以通过凝胶形态的硅溶胶来调节。硅溶胶是一种凝胶形式的结构，很不稳定，为了保持这种凝胶结构，可以通过加入适量的偶联剂水解，来使体系稳定。SiO2的含量也可以通过选取模数高的硅酸锂进行调节。硅酸锂较难溶于水，不仅提高了耐水性，而且增加了 SiO2的含量，SiO2的含量越高，干燥速度越快，但模数高的硅酸锂价格也相应昂贵，不宜多加。
`[0018]有益效果:与现有技术相比，本发明制备的水性无机树脂是环保型的，无气味无毒，具有非常优异的耐盐雾性和长久的耐腐蚀性，硬度高，随着力强，耐湿热，不燃不爆，因此，该水性无机树脂在许多重防腐领域、大气和海洋钢结构重防腐领域具有广阔的发展空间。该制备方法使不同的无机硅酸盐液由不稳定变为稳定的，相溶的聚合体，提高SiO2的含量，降低水溶性的氧化物，从而大大提高摸数，通过合成的高分子水性乳液改善了树脂的硬度、柔韧性及施工性。
【具体实施方式】
[0019]以下实施例中所用试剂及其来源如下:硅酸钾(淇县鑫钰化工有限公司、江苏联合化工有限公司)、硅溶胶(江阴国联化工有限公司、浙江宇达化工有限公司)、硅酸锂(江阴国联化工有限公司)、三甲氧基硅烷偶联剂(南京向前化工有限公司)、甲基三甲氧基硅烷偶联剂(南京向前化工有限公司)、甲基三乙氧基硅烷偶联剂(南京向前化工有限公司)、纯丙稀酸乳液(上海保立佳化工有限公司)、苯丙乳液(上海巴德富有限公司)、氟碳表面活性剂(中科院上海有机研究所)、二烯丙基二甲基氯化铵聚合物(科莱恩化工(中国)有限公司)、四烷基二氨基二丙氧基季胺化合物(科莱恩化工(中国)有限公司)。
[0020]实施例1
[0021 ] (I)树脂配方(按重量份数计):
[0022]硅酸钾(模数3.3, 二氧化硅含量19 wt%) 56份；
硅溶胶(二氧化硅含量为25 wt %，氧化钠含量为0.2wt%) 16份；
水13汾；
硅酸锂(模数为4.7, 二氧化硅的含量为19 wt%) 2份
二甲氧基娃焼偶联剂3份；
纯丙稀酸乳液8份；
氟碳表面活性剂0.04份；
二烯丙基二甲基氯化铵聚合物0.5份。
[0023](2)制备方法:
[0024]预留出去离子水配方量的5.0wt%待用，其余的去离子水全部加入分散釜中，开启搅拌600~800r/min,加入配方量的娃酸钾、娃溶胶、娃酸锂,连续搅拌；加完后继续搅拌5min，然后慢慢滴加配方中的偶联剂，在15~20min内滴加完毕，降低搅拌速度，在400~500r/min下保持搅拌2小时后停机,静止24小时以上,在400~500r/min的条件下慢慢加入配方中的乳液、预留的5wt%的去离子水和配方中的助剂、稳定剂，并保持搅拌I小时，用150目絹滤布过滤，取样检测，包装。
[0025]实施例2
[0026](1)树脂配方(按重量份数计):
[0027]
硅酸钾(模数3.4，二氧化硅含量20 wt% ) 65份；
硅溶胶(二氧化硅含量为26 wt %,氧化钠含量为0.3wt%) 9份
水9份；
硅酸锂(模数为4.9, 二氧化硅的含量为21 wt%) 3份；
甲基三甲氧基硅烷偶联剂 2份；
苯丙乳液13份；
氟碳表面活性剂0.03份；
四烷基二氨基二丙氧基季胺化合物 0.8份。
[0028](2)制备方法:
[0029]预留出去离子水配方量的5.0wt%待用，其余的去离子水全部加入分散釜中，开启搅拌600~800r/min,加入配方量的娃酸钾、娃溶胶、娃酸锂,连续搅拌；加完后继续搅拌5min，然后慢慢滴加配方中的偶联剂，在15~20min内滴加完毕，降低搅拌速度，在400~500r/min下保持搅拌2小时后停机,静止24小时以上,在400~500r/min的条件下慢慢加入配方中的乳液、预留的5wt%的去离子水和配方中的助剂、稳定剂，并保持搅拌I小时，用150目絹滤布过滤，取样检测，包装。
[0030]实施例3[0031 ] (I)树脂配方(按重量份数计):
[0032]
硅酸钾(模数3.5, 二氧化硅含量21wt%) 60份；
硅溶胶(二氧化硅含量为30 wt %,氧化钠含量为0.3wt%) 13份；
水11份；
硅酸锂(模数为5.1，二氧化硅的含量为20.5 wt%) 2.5份；
甲基二乙氧基桂焼偶联剂 2.5份；
纯丙稀酸乳液10份；
氟碳表面活性剂0.035份；
二烯丙基二甲基氯化铵聚合物0.7份。
[0033](2)制备方法:
[0034]预留出去离子水配方量的5.0wt%待用，其余的去离子水全部加入分散釜中，开启搅拌600~800r/min,加入配方量的娃酸钾、娃溶胶、娃酸锂,连续搅拌；加完后继续搅拌5min，然后慢慢滴加配方中的偶联剂，在15~20min内滴加完毕，降低搅拌速度，在400~500r/min下保持搅拌2小时后停机,静止24小时以上,在400~500r/min的条件下慢慢加入配方中的乳液、预留的5wt%的去离子水和配方中的助剂、稳定剂，并保持搅拌I小时，用150目絹滤布过滤，取样检测，包装。
[0035]实施例4制备的水性无机树脂的性能指标。
[0036]1.模数:5.0 ~5.5 ;HG/T4131_2010 (工业硅酸钾)
[0037]2.SiO2 含量:18 ~20wt% ;HG/T4131_2010 (工业硅酸钾)
[0038]3.比重:1.2~1.3g/ml ;国家标准的比重杯法
[0039]4.粘度:13±1 秒；涂4 杯法(GB/T1723-93)
[0040]5.固含:29 ~31wt% ;GB1725_89
[0041]实施例5水性无机树脂子分涂料性能与锌粉涂料国家标准比较。
[0042]( I)锌粉涂料国家标准指标见表1。
[0043]表1
[0044]
【权利要求】
1.一种水性无机树脂，其特征在于，它包括如下重量份数的组分:娃酸钾56~65份；
鞋溶胶9~16份；
水9~13份；
桂酸锂2~3份；
偶联剂2~3份；
乳液8~13份；助剂0.03~0.04份； 稳定剂0.5~0.8份。
2.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的硅酸钾模数为3.3~3.5，二氧化硅的含量为19wt%~21wt%。
3.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的硅溶胶，其中的二氧化硅含量为25~26wt%或30~31wt%，氧化钠含量为0.2wt%~0.4wt%。
4.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的硅酸锂的模数为4.7，二氧化硅的含量为19wt% ;或者，所述的硅酸锂的模数为4.9，二氧化硅的含量为21wt% ;或者所述的硅酸锂的模数为5.1，二氧化硅的含量为20.5wt%。
5.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的偶联剂为三甲氧基硅烷偶联剂、甲基二甲氧基硅烷偶联剂和甲基二乙氧基硅烷偶联剂中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的乳液为纯丙稀酸乳液或苯丙乳液。
7.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的助剂为氟碳表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的水性无机树脂，其特征在于，所述的稳定剂为季铵盐化合物。
9.权利要求1所述的水性无机树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)预留出去离子水配方量的5.0wt%待用，其余的去离子水全部加入分散釜中，开启搅拌600~800r/min,加入配方量的娃酸钾、娃溶胶、娃酸锂,连续搅拌； (2)加完后继续搅拌5min，然后慢慢滴加配方量的偶联剂，在15~20min内滴加完毕，降低搅拌速度，在400~500r/min下保持搅拌2小时后停机，静止24小时以上，在400~500r/min的条件下慢慢加入配方量的乳液、预留的5wt%的去离子水和配方量的助剂、稳定剂，并保持搅拌I小时，用150目絹滤布过滤，取样检测，包装。
【文档编号】C09D5/08GK103602107SQ201310585452
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】牛清平, 廖文建, 胡胜初 申请人:无锡市虎皇漆业有限公司