一种松香酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种松香酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170～180℃熔化松香；（2）于130～200℃加入松香重量0.5～8%的不饱和酸，反应0.5～2小时；（3）于180～230℃加入松香重量0.01～1%的自制复合浅色剂L2011和松香重量11～18%的醇，在180～285℃下反应2～8小时，后添加饱和酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至180～240℃，加入松香重量0.1～0.6%的稳定剂，即得松香酯。本发明所述制备方法，工艺简单，成本低廉，可制备得到颜色浅、耐候性好、抗黄变性好、耐温性好的松香酯。
【专利说明】一种松香酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于胶黏剂、涂料、脱色剂等【技术领域】的松香酯的制备方法，尤其是一种浅色松香酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]当前松香酯占松香深加工产品60%以上，广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨等相关行业。随着下游行业的发展，其中对浅色松香酯的需求量逐渐增大，尤其是高品质的无色、浅色松香酯的需求量旺盛。
[0003]目前浅色松香的制备方法多为:将松香在苯酚类硫化物、贵金属的作用下高温歧化，再精制提成，再酯化；将氢化松香、精制提纯，再酯化制得浅色松香酯。上述常用方法成本较高，而且制备出的树脂颜色为200~500哈森值(加纳色0.5~I号)，树脂的耐候性差，存放不当易变黄，即稳定性差；而完全以普通松香为原料，酯化制备得的松香酯颜色较深，树脂固体色加纳色级3~5号，树脂颜色深。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种工艺简单、成本低廉的浅色松香酯的制备方法；同时，本发明还提供了采用所述制备方法制备得到的松香酯，所述松香酯具有颜色浅、耐候性和耐温性好等特点。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:一种松香酯的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香；
`[0007](2)于130~200°C加入松香重量0.5~8%的不饱和酸，反应0.5~2小时；
[0008](3)于180~230°C加入松香重量0.01~1%的自制复合浅色剂L2011和松香重量11~18%的醇，在180~285°C下反应2~8小时，后添加饱和酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至180~240°C，加入松香重量0.1~0.6%的稳定剂，即得松香酯。
[0009]本发明所述松香酯的制备方法，全程在惰性气体保护下进行完成,所述惰性气体可采用常用的氮气、二氧化碳等，实践中，可根据具体的情况进行合适的选择。
[0010]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的松香为马尾松香、湿地松、云南松香、浮油松香及它们的精制松香中的至少一种。本发明所述方法中，所述原料松香可以为马尾松香、湿地松、云南松香、浮油松香及它们的精制松香中的任意一种、两种或三种及以上的混合，即可为云南松香，或者马尾松香与浮油松香的混合，或者为云南松香、湿地松、与精制云南松香的混合等。优选地，所述原料松香为精制马尾松香、精制湿地松、精制云南松香、精制浮油松香中的至少一种，这样所得的松香酯的颜色更浅，可达到25~150哈森值；最优选，所述原料松香为精制云南松香，所得到的松香酯的颜色最浅，可达到25哈森值。[0011]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的不饱和酸为一元不饱和酸、二元不饱和酸中的至少一种。所述步骤(2)中的不饱和酸可为甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐等中的至少一种，实际操作中，可根据具体情况作合适选择。所述步骤(2)中加入不饱和酸，反应后期起到消耗松香分子中的共轭双键和过量的羟基，使得树脂的稳定性得到提高的作用。
[0012]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的自制复合浅色剂L2011是由硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物、无机碱盐复配而成的催化剂。优选地，所述自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物和无机碱盐按重量比为2~10:2~10:0.5~5:0.5~5的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。更优选地，所述自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物和无机碱盐按重量比为2.5:2.5:0.6:1的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。优选地，所述硫酚类低聚物为壬苯基二硫酚低聚物；所述亚磷酸或亚磷酸盐为二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯或三(2，4- 二叔丁基苯基)亚磷酸酯；所述金属氧化物为氧化锌、氧化锡、氧化锂等；所述无机碱盐为碳酸锂、次磷酸镁、次磷酸铵。所述自制复合浅色剂L2011中，其中硫酚类低聚物和亚磷酸或亚磷酸盐主要起歧化作用和漂白作用、防止松香酯化时被氧化；金属氧化物和无机碱盐起加速酯化催化的作用，同硫酚类低聚物和亚磷酸或亚磷酸盐一起复配使用，浅色保色效果更佳。本发明采用自制的复合浅色剂L2011作为催化剂，所述催化剂体系在高温时，松香不脱羧、不分解，产品松香收率高达103% (以100°C松香酯为例)，从而使得本发明所述方法具有生产成本低廉的优点。
[0013]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的醇为一元饱和醇、二元饱和醇、多元饱和醇中的至少一种，例如可为苯甲醇、苯乙醇、丙二醇、三苷醇、甘油、三羟甲基丙烷、单季戊四醇、双季戊四醇等中的至少一种；所述步骤(3)中的饱和酸为一元饱和酸、二元饱和酸、三元饱和酸中的至少一种,例如可为丁酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸·、己二酸、对苯二酸中的至少一种。
[0014]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的稳定剂为2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯中的至少一种。
[0015]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述方法包括以下步骤:
[0016](I)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香；
[0017](2)于150~180°C加入松香重量I~6%的富马酸，反应I~1.5小时；
[0018](3)于200~220°C加入松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和松香重量12~16%的甘油或单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至270~280°C反应3~6小时,后添加松香重量0.5~5%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至190~220°C，加入松香重量0.1~0.6%的稳定剂，即得松香酯。本申请发明人经过大量研究发现，所述制备方法当采用上述所述温度及各工艺条件的组合时，制备得到的松香酯的颜色可达到25~100哈森值、颜色较浅，较能满足现有技术对浅色松香酯的要求。
[0019]作为本发明所述松香酯制备方法的优选实施方式，所述方法包括以下步骤；
[0020](I)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香；[0021](2)于160°C加入松香重量5%的富马酸，反应1.5小时；
[0022](3)于200°C加入松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和松香重量15%的单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至280°C反应4小时，后添加松香重量0.5~5%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至200°C，加入松香重量
0.15%的稳定剂，即得松香酯。本申请发明人经过大量研究意外发现，所述制备方法当采用上述所述温度及各工艺条件的组合时，制备得到的松香酯的颜色可达到25哈森值、颜色最浅，更能满足现有技术对浅色松香酯的要求。
[0023]另外，本发明还提供了一种采用如上任一所述方法制备得到的松香酯，所述松香酯的颜色为25~400哈森值，软化点为85~120°C，酸值为10~40mgK0H/g。采用本发明所述方法制备得到的松香酯，颜色较浅，具有较好的耐候性、抗黄变性和耐温性。
[0024]作为本发明所述松香酯的优选实施方式，所述松香酯的颜色为25~100哈森值。本发明所得到的松香酯，颜色可达25~100哈森值，同时具有较好的耐候性、抗黄变性和耐温性，能够满足现有技术对高品质的无色、浅色松香酯的需求。
[0025]本发明所述松香酯的制备方法，工艺简单，成本低廉，制备得到的松香酯的颜色为25~400哈森值(小于I号加纳色)，软化点为85~120°C，酸值为10~40mgK0H/g，能替代大部分水白松香酯，极具市场竞争力。本发明所述松香酯，采用上述所述方法制备而成，具有颜色浅、耐候性好、抗黄变性好、耐温性好等优点。
【具体实施方式】
[0026]为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0027]以下实施例所用各 试剂均为工业级化学品。
[0028]实施例1
[0029]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0030](I)将云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170°C熔化云南松香；
[0031](2)于130°C加入云南松香重量0.5%的甲基丙烯酸，反应0.5小时；
[0032](3)于180°C加入云南松香重量0.01%的自制复合浅色剂L2011和云南松香重量11%的季戊四醇，在180°c下反应8小时，后添加丁酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，加入云南松香重量0.1%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0033]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、氧化锌和次磷酸铵按重量比为2:10:3:3的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0034]本实施例制备得到的松香酯的软化点为100°C，酸值为35.8mgK0H/g，颜色为380哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为103.01%。
[0035]实施例2
[0036]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0037](I)将马尾松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至180°C熔化马尾松香；
[0038](2)于200°C加入马尾松香重量8%的衣康酸，反应2小时；
[0039](3)于230°C加入马尾松香重量1%的自制复合浅色剂L2011和马尾松香重量18%的苯乙醇，在285°C下反应2小时，后添加苯甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至240°C，加入马尾松香重量0.6%的四[β- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，即得松香酯。
[0040]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、氧化锌和次磷酸铵按重量比为10:2:5:2的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0041]本实施例制备得到的松香酯的软化点为101.5°C，酸值为36.5mgK0H/g，颜色为310哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为102.98%。
[0042]实施例3
[0043]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0044](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至175°C熔化精制云南松香；[0045](2)于150°C加入精制云南松香重量1%的富马酸，反应I小时；
[0046](3)于210°C加入精制云南松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和精制云南松香重量12%的甘油，先升温至250°C保温I小时，再升温至270°C反应3小时，后添加松香重量2%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至190°C，加入精制云南松香重量0.2%的四[β- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，即得松香酯。
[0047]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、氧化锡和次磷酸铵按重量比为3:8:4:0.5的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0048]本实施例制备得到的松香酯的软化点为110°C，酸值为40mgK0H/g，颜色为100哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为107.21%。
[0049]实施例4
[0050]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0051](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至176°C熔化精制云南松香；
[0052](2)于160°C加入精制云南松香重量5%的富马酸，反应1.5小时；
[0053](3)于200°C加入精制云南松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和精制云南松香重量15%的单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至280°C反应4小时，后添加松香重量1%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至200°C，加入精制云南松香重量0.15%的亚磷酸酯，即得松香酯。
[0054]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、氧化锌和次磷酸铵按重量比为2.5:2.5:0.6:1的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0055]本实施例制备得到的松香酯的软化点为120°C，酸值为30mgK0H/g，颜色为25哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为104.08%ο
[0056]实施例5
[0057]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0058](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至178°C熔化精制云南松香；
[0059](2)于180°C加入精制云南松香重量6%的富马酸，反应1.2小时；
[0060](3)于220°C加入精制云南松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和精制云南松香重量16%的甘油，先升温至250°C保温I小时，再升温至275°C反应6小时，后添加松香重量1.5%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至220°C，加入精制云南松香重量0.3%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0061]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、氧化锂和次磷酸铵按重量比为6:8:0.5:3的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0062]本实施例制备得到的松香酯的软化点为115°C，酸值为32.5mgK0H/g,颜色为50哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为103.88%。
[0063]实施例6
[0064]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0065](I)将湿地松和浮油松香的混合物投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至174°C熔化；
[0066](2)于190°C加入湿地松和浮油松香的混合物总重量2%的马来酸酐，反应1.8小时；
[0067](3)于190°C加入湿地松和浮油松香的混合物总重量0.5%的自制复合浅色剂L2011和湿地松和浮油松香的混合物总重量17%的丙二醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至260°C反应I小时,后添加松香重量4%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至230°C，加入湿地松和浮油松香的混合物总重量0.4%的亚磷酸酯，即得松香酯。
[0068]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、氧化锌和次磷酸镁按重量比为5:5:2:2的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0069]本实施例制备得到的松香酯的软化点为85°C，酸值为10mgK0H/g，颜色为205哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为103.53%ο
[0070]实施例7
[0071]本发明松香酯制备方法的一种实施例，所述方法包括以下步骤:
[0072](1)将云南松香和精制云南松香的混合物投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至172°C熔化；
[0073](2)于140°C加入云南松香和精制云南松香的混合物总重量7%的马来酸酐，反应
0.8小时；
[0074](3)于200°C加入云南松香和精制云南松香的混合物总重量0.8%的自制复合浅色剂L2011和云南松香和精制云南松香的混合物总重量13%的双季戊四醇，先升温至250°C保温I小时,再升温至280°C反应4小时，后添加邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至200°C，加入云南松香和精制云南松香的混合物总重量0.5%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0075]本实施例步骤(3)中所用自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、氧化锂和碳酸锂按重量比为4:3:5:5的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
[0076]本实施例制备得到的松香酯的软化点为90°C，酸值为25.8mgK0H/g,颜色为150哈森值，所述松香酯的产率以松香量计算为103.29%。
[0077]实施例8
[0078]采用本发明所述方法制备得到的松香酯的老化试验
[0079]分别设置对照组1、对照组2、和对照组3，对照组1-3的松香酯分别采用以下方法制备而成。
[0080]对照组I的松香酯采用以下方法制备而成:
[0081](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至176°C熔化精制云南松香；
[0082](2)于160°C加入精制云南松香重量5%的富马酸，反应1.5小时；
[0083](3)于200°C加入精制云南松香重量0.3%的复合浅色剂和精制云南松香重量15%的季戊四醇，先升温至230°C保温I小时，再升温至275°C反应4小时，抽真空I小时，降温至200°C，加入精制云南松香重量0.15%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0084]所述步骤(3)中所用复合浅色剂采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯和氧化锌按重量比为2.5:2.5:0.6的比例充分混合均匀，得复合浅色剂。
[0085]对照组2的松香酯采用以下方法制备而成:`[0086](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至176°C熔化精制云南松香；
[0087](2)于160°C加入精制云南松香重量5%的富马酸，反应1.5小时；
[0088](3)于220°C加入精制云南松香重量0.3%的复合浅色剂和精制云南松香重量15%的单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至280°C反应4小时，抽真空I小时，降温至200°C，加入精制云南松香重量0.15%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0089]所述步骤(3)中所用复合浅色剂采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物和次磷酸按重量比为2.5:1的比例充分混合均匀，得复合浅色剂。
[0090]对照组3的松香酯采用以下方法制备而成:
[0091](I)将精制云南松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至176°C熔化精制云南松香；
[0092](2)于160°C加入精制云南松香重量5%的富马酸，反应1.5小时；
[0093](3)于220°C加入精制云南松香重量0.3%的复合浅色剂和精制云南松香重量15%的单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至280°C反应2小时，抽真空I小时，降温至200°C，加入精制云南松香重量0.15%的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚，即得松香酯。
[0094]所述步骤(3)中所用复合浅色剂采用以下方法制备而成:将壬苯基二硫酚低聚物、二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯和次磷酸铵按重量比为2.5:2.5:1的比例充分混合均匀，得复合浅色剂。
[0095]分别检测实施例1-7和对照组1-3所得松香酯在170°C下恒温开放老化0h、4h和8h的颜色变化情况，结果如下表所示:[0096]松香酯的热老化颜色变化情况
[0097]
【权利要求】
1.一种松香酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香； (2)于130~200°C加入松香重量0.5~8%的不饱和酸，反应0.5~2小时； (3)于180~230°C加入松香重量0.01~1%的自制复合浅色剂L2011和松香重量11~18%的醇，在180~285°C下反应2~8小时，后添加饱和酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至180~240°C，加入松香重量0.1~0.6%的稳定剂，即得松香酯。
2.如权利要求1所述的松香酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的自制复合浅色剂L2011是由硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物、无机碱盐复配而成的催化剂。
3.如权利要求2所述的松香酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物和无机碱盐按重量比为2~10:2~10:0.5~5:0.5~5的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
4.如权利要求3所述的松香酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的自制复合浅色剂L2011采用以下方法制备而成:将硫酚类低聚物、亚磷酸或亚磷酸盐、金属氧化物和无机碱盐按重量比为2.5:2.5:0.6:1的比例充分混合均匀，得自制复合浅色剂L2011。
5.如权利要求2或3或4所述的松香酯的制备方法，其特征在于，所述硫酚类低聚物为壬苯基二硫酚低聚物；所述亚磷酸或亚磷酸盐为二(2，4- 二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯或三(2， 4- 二叔丁基苯基)亚磷酸酯；所述金属氧化物为氧化锌、氧化锡、氧化锂等；所述无机碱盐为次磷酸镁、碳酸锂、次磷酸铵等。
6.如权利要求1所述的松香酯制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的松香为马尾松香、湿地松、云南松香、浮油松香及它们的精制松香中的至少一种；所述步骤(2)中的不饱和酸为一元不饱和酸、二元不饱和酸中的至少一种；所述步骤(3)中的醇为一元饱和醇、二元饱和醇、多元饱和醇中的至少一种；所述步骤(3)中的饱和酸为一元饱和酸、二元饱和酸、三元饱和酸中的至少一种；所述步骤(3)中的稳定剂为2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β- (3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一所述的松香酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香； (2)于150~180°C加入松香重量I~6%的富马酸，反应I~1.5小时； (3)于200~220°C加入松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和松香重量12~16%的甘油或单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至270~280°C反应3~6小时，后添加松香重量0.5~5%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至190~220°C，加入松香重量0.1~0.6%的稳定剂，即得松香酯。
8.如权利要求7所述的松香酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤； (1)将松香投入反应器中，在惰性气体保护下，升温至170~180°C熔化松香； (2)于160°C加入松香重量5%的富马酸，反应1.5小时； (3)于200°C加入松香重量0.3%的自制复合浅色剂L2011和松香重量15%的单季戊四醇，先升温至250°C保温I小时，再升温至280°C反应4小时，后添加松香重量0.5~5%的邻苯二甲酸，并再反应2小时，真空除去反应生成的水，降温至200°C，加入松香重量0.15%的稳定剂，即得松香酯。
9.一种采用如权利要求1-8任一所述方法制备得到的松香酯，其特征在于，所述松香酯的颜色为25~400哈森值，软化点为85~120°C，酸值为10~40mgK0H/g。
10.如权利要求 9所述的松香酯，其特征在于，所述松香酯的颜色为25~100哈森值。
【文档编号】C09F1/04GK103627326SQ201310624920
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】雷冠军, 徐社阳, 范德明, 曾广建 申请人:普洱科茂林化有限公司, 湖南科茂林产化工有限公司, 广东科茂林产化工股份有限公司