功能材料及其制备方法、封接材料、显示面板的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种功能材料及其制备方法、封接材料、显示面板，属于显示【技术领域】，其可解决现有显示装置存在污染的问题。本发明的功能材料包括表面带有改性层的无机粉末，无机粉末包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锆、二氧化硅、二氧化钛、氧化硼、三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化锂中的任意一种或多种；改性层由二元酐和二元胺反应生成。本发明封接材料包括上述功能材料。本发明的显示面板中包括由上述功能材料形成的封接结构。
【专利说明】功能材料及其制备方法、封接材料、显示面板
【技术领域】
[0001] 本发明涉及显示【技术领域】，尤其涉及一种功能材料及其制备方法、封接材料、显示 面板。
【背景技术】
[0002] 如图1所示，在有机发光二极管（OLED)显示面板等类型的显示面板包括两块对合 在一起的显示基板（如阵列基板11和封装基板12)，在两显示基板的显示区的外侧区域之 间设有封接结构2,封接结构2用于将两显示基板连接在一起，并防止外界的水分、氧气等 进入显示区而影响其中的机发光二极管19等显示结构。封接结构2通常由封接材料形成， 封接材料中通常括低熔点玻璃粉、纤维素树脂、溶剂、添加剂（如消泡剂、附着力促进剂）等 成分。
[0003] 但是，现有的显示装置在使用中不可避免的会产生一定的电磁辐射污染，影响人 体健康。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有显示装置存在污染的问题，提供一种可解决以上问题的功能材料 及其制备方法、封接材料、显示面板。
[0005] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种功能材料，其包括表面带有改性层 的无机粉末，所述无机粉末包括：
[0006] 氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化锆、二氧化硅、二氧化钛、氧化硼、三氧化二铁、氧化 钙、氧化钾、氧化钠、氧化锂中的任意一种或多种；
[0007] 所述改性层由二元酐和二元胺反应生成。
[0008] 优选的是，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在（0.85? 1.05) : 1。
[0009] 进一步优选的是，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在 (0· 92 ?1. 05) : 1。
[0010] 优选的是，所述用于生成所述改性层的二元酐中含有至少一个苯基；所述用于生 成所述改性层的二元胺中含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环。
[0011] 进一步优选的是，用于生成所述改性层的二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸 酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种；用于生成所述改性层的二 兀胺选自3-氨基节胺、2, 2'-二氟-4, 4'-(9-亚荛基）二苯胺、2, 2-双（3-氨基-4-轻苯 基）六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1，4-二（氨甲基）环己烷、2, 2-双[4-(4-氨基苯氧 基）苯]六氟丙烧、2, 2-双（3-氨基-4-甲苯基）六氟丙烧、2, 2-双（3-氨基苯基）六氟 丙烧、2, 2-双（4-氨基苯基）六氟丙烧、2, 7-二氨基莉、间苯二甲胺、4, 4' -亚甲基双（2-乙 基-6-甲基苯胺）中的任意一种。
[0012] 优选的是，所述无机粉末的粒径在1?5000nm。
[0013] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种上述功能材料的制备方法，其包 括：
[0014] 将所述无机粉末、二元酐、二元胺与引发剂、溶剂混合均匀；
[0015] 加热使所述二元酐与二元胺反应，在无机粉末表面形成所述改性层。
[0016] 优选的是，所述无机粉末的质量与二元酐、二元胺反应后生成的物质的质量的比 为（20 ?1) : 1。
[0017] 优选的是，所述加热分为两步进行，其具体为：在35?70°C的温度下加热20? 40min ;在70?KKTC的温度下加热20?40min。
[0018] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种封接材料，其包括：
[0019] 低熔点玻璃粉；
[0020] 纤维素树脂；
[0021] 溶剂；
[0022] 上述的功能材料。
[0023] 优选的是，所述封接材料还包括添加剂，且在不计算所述功能材料的改性层质量 的情况下，所述封接材料中各组分的质量百分含量为：
[0024] 低熔点玻璃粉：10?50% ;
[0025] 纤维素树脂：10?30% ;
[0026] 溶剂：15 ?75%;
[0027] 添加剂：0.2 ?5%。
[0028] 其中，"在不计算功能材料的改性层质量的情况下，封接材料中某物质的质量百分 含量"是指以封接材料中除功能材料的改性层之外的其余全部物质（功能材料的无机粉末、 纤维素树脂、溶剂、添加剂等）的质量为100%时，某物质的含量。
[0029] 优选的是，在不计算所述功能材料的改性层质量的情况下，所述功能材料的无机 粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1?2. 5%。
[0030] 进一步优选的是，在不计算所述功能材料的改性层质量的情况下，所述功能材料 的无机粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1?2. 0 %。
[0031] 进一步优选的是，在不计算所述功能材料的改性层质量的情况下，所述功能材料 的无机粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1?1. 8%。
[0032] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种显示面板，其包括相互对盒的第一 基板和第二基板，所述第一基板和第二基板间通过封接结构连接，
[0033] 所述封接结构由上述的封接材料形成。
[0034] 本发明的功能材料可发出远红外线和负离子；远红外线被人体吸收后可使体内水 分子共振，活化水分子，增强分子间结合力，从而活化蛋白质等生物大分子，使生物体细胞 处于最高振动能级；且远红外热量可传递到皮下较深的部分，使下深层温度上升，扩张毛细 血管，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增强组织再生能力，提高机体免疫力，调 节精神异常兴奋状态；而负离子对细菌和有机物有分解和氧化作用，可起到杀菌消毒和净 化环境空气质量的效果；因此，该功能材料可起到医疗保健作用，对环境友好。
[0035] 本发明的功能材料的无机粉末表面具有改性层，该改性层可使无机粉末良好的封 接结构中，并且还可提高该无机粉末发射远红外线和负离子的能力。
[0036] 本发明的显示面板的封接结构中包括上述的功能材料，故其在使用过程中可持续 发出远红外线和负离子，对环境友好。
【专利附图】
【附图说明】
[0037] 图1为现有显示面板的剖面结构示意图；
[0038] 图2为本发明实施例的功能材料的制备方法的流程图；
[0039] 其中，附图标记为：11、阵列基板；12、封装基板；19、有机发光_极管；2、封接结 构。
【具体实施方式】
[0040] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方 式对本发明作进一步详细描述。
[0041] 本实施例提供一种功能材料及其制备方法。
[0042] 该功能材料包括表面带有改性层的无机粉末，该无机粉末包括氧化铝、氧化镁、氧 化锌、氧化锫、二氧化娃、二氧化钛、氧化硼、三氧化二铁、氧化興、氧化钾、氧化钠、氧化锂中 的任意一种或多种；且
[0043] 所述改性层由二元酐和二元胺反应生成。
[0044] 其中，无机粉末的粒径在纳米量级至微米量级，具体优选在1?5000nm，更优选在 10 ?500nm。
[0045] 其中，二元酐是指分子结构中含有至少两个酸酐基团的物质；而二元胺是指分子 结构中含有至少两个胺基（或氨基）的物质。
[0046] 其中，二元酐中优选含有至少一个苯基，其更优选为均苯四甲酸二酐、偏苯三酸 酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种。
[0047] 其中，二元胺中优选含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环（例如环己烷），其 更优选为3-氨基节胺、2, 2' -二氟-4, 4' -(9-亚荛基）二苯胺、2, 2-双（3-氨基-4-轻苯 基）六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1，4-二（氨甲基）环己烷、2, 2-双[4-(4-氨基苯氧 基）苯]六氟丙烧、2, 2-双（3-氨基-4-甲苯基）六氟丙烧、2, 2-双（3-氨基苯基）六氟 丙烧、2, 2-双（4-氨基苯基）六氟丙烧、2, 7-二氨基莉、间苯二甲胺、4, 4' -亚甲基双（2-乙 基-6-甲基苯胺）中的任意一种。
[0048] 其中，二元酐与二元胺的物质的量的比优选为（0.85?1.05) : 1 ;更优选在 (0· 92 ?1. 05) : 1。
[0049] 经研究发现，符合以上条件的二元酐和二元胺反应后生成的改性层可最好的改善 无机粉末的性质。
[0050] 本实施例的功能材料可发出远红外线和负离子；远红外线被人体吸收后可使体内 水分子共振，活化水分子，增强分子间结合力，从而活化蛋白质等生物大分子，使生物体细 胞处于最高振动能级；且远红外热量能传递到皮下较深的部分，使下深层温度上升，扩张毛 细血管，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增强组织再生能力，提高机体免疫力， 调节精神异常兴奋状态；而负离子对细菌和有机物有分解和氧化作用，可起到杀菌消毒和 净化环境空气质量的效果；因此，本实施例的功能材料可起到医疗保健作用，对环境友好。
[0051] 上述功能材料的制备方法包括：将所述无机粉末、二元酐、二元胺与引发剂、溶剂 混合均匀；加热使所述二元酐与二元胺反应，在无机粉末表面形成所述改性层。
[0052] 具体的，如图2所示，上述制备方法可包括：
[0053] S01、在使用分散剂的情况下，将各原料分别粉碎为粉末后按比例混合均匀，或将 各原料按比例混合均匀后再粉碎，得到无机粉末。
[0054] 其中，分散剂可选用德国毕克公司生产的BYK161、路博润公司生产的 Solsperse32500、Solsperse22000等常规分散剂；粉碎可采用球磨、研磨等常规方式；由于 得到无机粉末可采用已知的方法，故在此不再详细描述。
[0055] S02、将占总量1/4?1/3的引发剂及占总量1/4?1/3的二元胺溶解在溶剂中备 用。
[0056] 其中，无机粉末的质量与二元酐、二元胺反应后生成的物质的质量的比为（20? 1) ： 1〇
[0057] 也就是说，二元酐、二元胺的用量按照如下的方式确定：假设二元酐与二元胺可 完全反应并得到生成物（实际为改性层），若该生成物的质量为1，则无机粉末的质量就在 1?20之间；这样的用量可保证在无机粉末上得到厚度合适的改性层。
[0058] 其中，引发剂用于引发反应，其优选为氮类引发剂，更优选为偶氮二异丁腈、 2, 2' -双偶氮_(2, 4-二甲基戊腈）、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异戊腈中的任意一种。
[0059] 其中，溶剂可选自脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚 乙二醇酯、Y-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基 醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇等常规的有机溶剂。由于溶剂的作用只 是分散各物质，故在各实施例具体制备功能材料的过程中，统一采用丙二醇单甲基醚醋酸 酯作溶剂。
[0060] S03、将无机粉末加入反应容器（如四口瓶）中，并开始搅拌、震荡、摇动等；之后加 入二元酐、溶剂，以及剩余的引发剂、二元胺，溶解均匀。
[0061] S04、开始加热以进行反应，其优选分为两步进行，具体可包括：先在35?70°C的 温度下加热20?40min ;之后继续在70?KKTC的温度下加热20?40min。
[0062] 以上的加热过程中，可使二元酐与二元胺间发生反应，从而在无机粉末表面生成 改性层；其中，之所以分步加热，主要是为了防止反应过于剧烈。
[0063] 在反应过程中，逐渐将上述溶解有引发剂和二元胺的溶液逐渐滴加到四口瓶中； 之所以这样加入，是为了防止反应过于剧烈。
[0064] 其中，本步反应优选在氮气保护下进行，且在反应过程中优选一直保持搅拌。
[0065] 其中，各步骤中溶剂的用量以能将其中的物质均匀的分散、溶解为准，而引发剂用 量以能引发反应为准，这些可由本领域技术人员根据实际情况调整，在此不再详细描述。但 通常而言，无机粉末、引发剂、溶剂的质量比（均指总量）为1 : (0.25?0.4) : (1? 1.5)，为了统一，故在各实施例具体制备功能材料的过程中，统一使无机粉末、引发剂、溶剂 的质量比为1 : 0.3 : 1.4。
[0066] S05、反应结束后用经冷藏的溶剂使反应物冷却至室温（约10?30°C )。
[0067] S06、蒸干剩余溶剂或将粉末从中分离出来，得到带有改性层的无机粉末，即得到 功能材料。
[0068] 当然，应当理解，以上所述的制备方法还可进行许多变化，例如，二元酐、二元胺、 引发剂等可一次都溶解在溶剂中；再如，加热也可只为一段等。总之，只要能使二元酐与二 元胺反应并在无机粉末表面形成改性层即可。
[0069] 本实施例还提供一种封接材料，其包括：低熔点玻璃粉；纤维素树脂；溶剂；上述 的功能材料。
[0070] 封接材料用于在显示面板中形成封接结构，从而将两显示基板连接，并阻止水分、 氧气进入显示区。
[0071] 优选的，封接材料还包括添加剂，且在不计算功能材料的改性层质量的情况下，所 述封接材料中各组分的质量百分含量为：
[0072] 低熔点玻璃粉：10?50% ;
[0073] 纤维素树脂：10?30% ;
[0074] 溶剂：15 ?75%;
[0075] 添加剂：0.2 ?5%。
[0076] 也就是说，在以封接材料中除功能材料的改性层之外的其余全部物质（功能材料 的无机粉末、纤维素树脂、溶剂、添加剂等）的质量为100%时，各组分的含量如上。
[0077] 其中，低熔点玻璃是用于形成封接结构的主要成分，其可为氧化硼-氧化锌-氧化 钥;玻璃、氧化f凡 -氧化锌-氧化钡玻璃等，粒径可在500nm?6 μ m。
[0078] 其中，纤维素树脂用于作为载体材料使封接材料初步固化为所需的形状，以便用 其形成封接结构。具体的，纤维素树脂可自甲基纤维素、乙基纤维素、羧乙基纤维素、羧甲 基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素等；且其更优选的含量在10?25%，进一步优选在10? 20%。
[0079] 在封接材料中还含有上述功能材料，故由其制成的封接结构可发出远红外线和负 离子；在不计算功能材料的改性层质量的情况下，封接材料中功能材料的无机粉末的质量 百分含量在〇. 1?2. 5%，更优选在0. 1?2. 0%，进一步优选在0. 1?1. 8%。
[0080] 其中，添加剂用于改善封接材料不同方面的性能，其可包括附着力促进剂、消泡 齐IJ、润湿流平剂等。
[0081] 其中，溶剂用于将其他组分溶解、分散，以形成均匀、稳定的体系，其可为常规的有 机溶剂，如酮、酯、醚、脂肪烃、环烷烃、芳香烃等。
[0082] 按照上述的制备方法，依照以下表格中的参数制备各实施例的功能材料。
[0083] 表1、功能材料的相关参数（含量单位均为质量份数）
[0084]
【权利要求】
1. 一种功能材料，其特征在于，包括表面带有改性层的无机粉末，所述无机粉末包括： 氧化错、氧化镁、氧化锌、氧化锫、二氧化娃、二氧化钛、氧化硼、三氧化二铁、氧化I丐、氧 化钾、氧化钠、氧化锂中的任意一种或多种； 所述改性层由二元酐和二元胺反应生成。
2. 根据权利要求1所述的功能材料，其特征在于， 用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在（0.85?1.05) : 1。
3. 根据权利要求2所述的功能材料，其特征在于， 用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在（0.92?1.05) : 1。
4. 根据权利要求1所述的功能材料，其特征在于， 所述用于生成所述改性层的二元酐中含有至少一个苯基； 所述用于生成所述改性层的二元胺中含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环。
5. 根据权利要求4所述的功能材料，其特征在于， 用于生成所述改性层的二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二 酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种； 用于生成所述改性层的二元胺选自3-氨基苄胺、2, 2'-二氟-4, 4'-(9_亚弗基）二苯 胺、2, 2-双（3-氨基-4-轻苯基）六氟丙烧、六氢-间苯二甲基二胺、1，4-二（氨甲基）环 己烧、2, 2-双[4-(4-氨基苯氧基）苯]六氟丙烧、2, 2-双（3-氨基-4-甲苯基）六氟丙 烧、2, 2-双（3-氨基苯基）六氟丙烧、2, 2-双（4-氨基苯基）六氟丙烧、2, 7-二氨基莉、间 苯二甲胺、4, 4' -亚甲基双（2-乙基-6-甲基苯胺）中的任意一种。
6. 根据权利要求1至5中任意一项所述的功能材料，其特征在于， 所述无机粉末的粒径在1?5000nm。
7. -种功能材料的制备方法，其特征在于，所述功能材料为权利要求1至6中任意一项 所述的功能材料，所述制备方法包括： 将所述无机粉末、二元酐、二元胺与引发剂、溶剂混合均匀； 加热使所述二元酐与二元胺反应，在无机粉末表面形成所述改性层。
8. 根据权利要求7所述的功能材料的制备方法，其特征在于， 所述无机粉末的质量与二元酐、二元胺反应后生成的物质的质量的比为（20?1) : 1。
9. 根据权利要求7所述的功能材料的制备方法，其特征在于，所述加热分为两步进行， 其具体为： 在35?70°C的温度下加热20?40min ; 在70?100°C的温度下加热20?40min。
10. -种封接材料，其特征在于，包括： 低熔点玻璃粉； 纤维素树脂； 溶剂； 权利要求1至6中任意一项所述的功能材料。
11. 根据权利要求10所述的封接材料，其特征在于，所述封接材料还包括添加剂，且在 不计算所述功能材料的改性层质量的情况下，所述封接材料中各组分的质量百分含量为： 低熔点玻璃粉：10?50% ; 纤维素树脂：1〇?30% ; 溶剂：15?75% ; 添加剂：〇. 2?5%。
12. 根据权利要求10或11所述的封接材料，其特征在于，在不计算所述功能材料的改 性层质量的情况下，所述功能材料的无机粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1? 2. 5%。
13. 根据权利要求12所述的封接材料，其特征在于，在不计算所述功能材料的改性层 质量的情况下，所述功能材料的无机粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1?2%。
14. 根据权利要求13所述的封接材料，其特征在于，在不计算所述功能材料的改性 层质量的情况下，所述功能材料的无机粉末在所述封接材料中的质量百分含量在〇. 1? 1. 8%。
15. -种显示面板，包括相互对盒的第一基板和第二基板，所述第一基板和第二基板间 通过封接结构连接，其特征在于， 所述封接结构由权利要求10至14中任意一项所述的封接材料形成。
【文档编号】C09C1/04GK104277501SQ201410367032
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】杨久霞, 白峰, 郭振鹏, 苏京, 冯鸿博, 刘建涛 申请人:京东方科技集团股份有限公司, 北京京东方光电科技有限公司