二级中间体制备法生产稀土抛光粉的制作方法
【专利摘要】本发明涉及二级中间体制备法生产稀土抛光粉，以氯化镧铈溶液为原料、氟硅酸、氢氟酸分别为一、二级氟化剂、碳酸钠为沉淀剂，先分别制取一级中间体和碳酸镧铈，再将二者混合后，进行二次氟化制备二级中间体，进而制取抛光粉产品。采用本发明生产抛光粉，避免了由碳酸镧铈，尤其是其碱式盐直接氟化生产抛光粉所产生的中间体制备工序中的氟化体系难沉清、固液分离耗时长、滤饼含水量较大等不良现象，从而使得生产效率大为提高，分级产品的收率大增、产品质量也有所提高。
【专利说明】二级中间体制备法生产稀±抛光粉
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种稀±抛光粉的生产方法，特别涉及一种二级中间体制备法生产稀 ±抛光粉。
【背景技术】
[0002] 稀±抛光粉是一种对玻璃具有优异的化学和机械研磨作用的理想抛光材料。迄今 为止，国内生产稀±抛光粉普遍采用的方法为；先用氨氣酸对碳酸铜铺进行部分氣化制备 中间体，再对中间体滤饼进行灼烧，继而对烧成物进行精细加工一分级或气流粉碎。此工 艺生产稀±抛光粉，常常会因碳酸铜铺和氣化条件的差异，导致生产过程中出现多种不良 现象，分别为：中间体制备工序中的氣化体系难沉清、固液分离耗时长、滤饼含水量较大、烧 成物过振动筛和分级的效率、收率均较低；特别是出于环保考虑，所采用的原料碳酸铜铺， 由碳酸氨馈沉淀的正盐变更为由碳酸轴沉淀的碱式盐后，上述不良现象有所加重。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种二级中间体制备生 产稀±抛光粉的方法，避免上述不良现象的产生。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案实现：
[0005] 二级中间体制备法生产稀±抛光粉，W氯化铜铺溶液为原料、氣娃酸、氨氣酸分别 为一、二级氣化剂、碳酸轴为沉淀剂，先分别制取一级中间体和碳酸铜铺，再将二者混合后， 进行二次氣化制备二级中间体，进而制取抛光粉成品。具体步骤如下：
[0006] 1) -级中间体制备
[0007] 原料；铺配分Ce化为60?80%、稀出农度即稀±氧化物REO为60?150克/升 的氯化铜铺溶液；
[0008] 一级氣化剂；质量浓度《40%的氣娃酸溶液；
[0009] 二级氣化剂；固体或浓度《250克/升的硫酸轴溶液；
[0010] 沉淀剂；固体或浓度为80?150克/升的碳酸轴溶液；
[0011] 在氯化铜铺溶液中，体系温度《6(TC加入氣娃酸溶液，5?10分钟后加入硫酸轴 固体或溶液，体系升温至80?95C后加入碳酸轴固体或溶液，直至抑达6. 5?7. 0稀±沉 淀完全，继续揽拌30?60分钟，沉淀物料层经过洗涂，备用于W下步骤3。
[0012] 制备一级中间体中，加入氣娃酸的重量（折百计）与稀±重量之比为0. 04? 0. 1:1 ;硫酸轴重量（折百计）与稀±重量之比为0. 05?0. 10:1，碳酸轴重量（折百计）与 稀±重量之比为0. 96?1. 0:1。
[001引。碳酸铜铺制备
[0014] 原料；铺配分Ce化为60?80%、稀±浓度即稀±氧化物REO为60?150克/升 的氯化铜铺溶液；
[001引沉淀剂；固体或浓度为80?150克/升的碳酸轴溶液；
[0016] 在氯化铜铺溶液中，体系温度《55°C加入碳酸轴固体或溶液，直至体系抑达 6. 5?7. 0稀±沉淀完全，继续揽拌30?60分钟，沉淀物料层经过洗涂，备用于W下步骤 3 ；
[0017] 此步骤所投入的稀±重量、沉淀剂重量为步骤1的1?4倍。
[001引扣二级中间体制备
[0019] 将步骤2料层粟入步骤1反应容器，二种料浆混合揽匀后，于体系温度《6(TC加入 质量浓度《40%的氨氣酸，其加入重量（折百计）与稀±总重量之比为0. 04?0. 08:1，升 温至50?6(TC或不升温继续揽拌30?60分钟，即可进行固液分离，获得中间体滤饼；
[0020] 4)滤饼灼烧
[0021] 将步骤3所产生的滤饼于灼烧塞中慢速升温至900?105(TC，再保温灼烧4?6 小时，逐渐降温出塞；
[002引 W分级
[0023] 将烧成物过振动筛除杂后进行分级，控制最大粒径小于10微米，即得成品。
[0024] 与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
[0025] 采用本发明生产抛光粉，避免了由碳酸铜铺（尤其是其碱式盐）直接氣化生产抛 光粉所产生的中间体制备工序中的氣化体系难沉清、固液分离耗时长、滤饼含水量较大等 不良现象，从而使得生产效率大为提高，分级产品的收率大增、产品质量也有所提高。
【具体实施方式】
[0026] 本发明具体实施例如下：
[0027] 实施例1
[0028] 1) -级中间体制备
[0029] 反应器中铺配分Ce化为65%、稀±氧化物REO为125克/升的氯化铜铺溶液3. 2立 方米，4(TC加入质量浓度为40%的氣娃酸50公斤，氣娃酸重量与稀±重量之比为0.05:1 ; 5分钟后加入200克/升硫酸轴溶液160升，硫酸轴加入重量与稀±重量之比为0. 08:1，将 体系升温至8(TC，加入120克/升碳酸轴溶液至抑达7. 0,继续揽拌60分钟，沉淀物料层 洗涂后，备用于W下步骤3;
[0030] 。碳酸铜铺制备
[0031] 另一反应容器中，氯化铜铺溶液的铺配分Ce化为65%、稀±氧化物REO为80克/ 升、体积为5. 0立方米，45C加入120克/升碳酸轴溶液至体系抑达6. 5,继续揽拌30分 钟，沉淀物料层洗涂后，备用于W下步骤3 ;
[0032] 3)二级中间体制备
[0033] 将步骤2物料层粟入步骤1物料反应容器，二者稀±重量之比为1:1，稀±总重量 为800公斤，混合揽匀后，升温至5(TC加入质量浓度为40%的氨氣酸120公斤，其加入重量 与稀±总重量之比为0. 06:1，继续揽拌30分钟，板框压滤机压滤获得中间体滤饼；
[0034] 4)滤饼灼烧
[00巧]将滤饼装入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升温，经过98(TC高温段保温灼烧5小 时，再经冷却段降温出塞；
[003引 W分级
[0037] 在将烧成物过40目振动筛除杂后进行转子分级，控制最大粒径小于10微米，得到 成品。
[00測 实施例2
[00測 1) 一级中间体制备
[0040] 反应器中铺配分Ce化为65 %、稀±氧化物REO为100克/升的氯化铜铺溶液 4. 0立方米，不升温加入质量浓度为40 %的氣娃酸60公斤，氣娃酸重量与稀±重量之比为 0. 06:1 ;5分钟后加入固体硫酸轴32公斤，硫酸轴加入量与稀±重量之比为0. 08:1，升温至 9(TC加入固体碳酸轴，直至体系抑达6. 5,继续揽拌30分钟，沉淀物料层洗涂后，备用于W 下步骤3 ;
[0041] 2)碳酸铜铺制备
[0042] 另配置铺配分Ce化为65%、稀±氧化物REO为100克/升的氯化铜铺溶液8立方 米，5(TC加入固体碳酸轴，直至体系抑达6. 5,继续揽拌60分钟，沉淀物料层洗涂后，备用于 W下步骤3 ;
[004引如二级中间体制备
[0044] 将步骤2物料层粟入步骤1物料反应容器，前者与后者稀±重量之比为2:1，稀± 总重量为1200公斤，混合揽匀后，于4(TC加入质量浓度为40%的氨氣酸150公斤，其加入 重量与稀±总重量之比为0. 05:1，继续揽拌60分钟，板框压滤机压滤获得中间体滤饼； [004引 4)滤饼灼烧
[0046] 将滤饼装入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升温，经过高温段的灼烧温度为 102(TC，保温时间为4小时，再经冷却段降温出塞；
[0047] W 分级
[0048] 在将烧成物过40目振动筛除杂后进行转子分级，控制最大粒径小于10微米，得到 成品。
[004引对比例1
[0050] 常规方法用氨氣酸对碳酸铜铺进行部分氣化制备中间体，进而制取抛光粉成品。 步骤如下：
[0051] 1)氯化铜铺溶液的铺配分Ce化为65%、稀±氧化物REO为80克/升、体积为5. 0 立方米，45C加入120克/升碳酸轴溶液至体系抑达6. 5,继续揽拌30分钟，沉淀物料层洗 涂（同实施例1步骤2)。洗涂后的沉淀物料层含稀±重量400公斤，升温至5(TC加入质量 浓度为40 %的氨氣酸60公斤（稀释至3倍体积加入），氨氣酸重量：稀±重量=0. 06:1， 继续揽拌30分钟后进行板框压滤，获得中间体滤饼；
[0052] 2)滤饼灼烧；将滤饼装入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升温，经过98(TC高温段 保温灼烧5小时，再经冷却段降温出塞；（同实施例1步骤4)
[0053] 3)分级；在将烧成物过40目振动筛除杂后进行转子分级，控制最大粒径小于10 微米，得到成品。（同实施例1步骤5)
[0054] 对比例1压滤耗时超过实例1步骤3的3倍，所得中间体含水量则比实例1步骤 3高出6个百分点。
[0055] 实施例与对比例技术指标对比表：
[0056]
【权利要求】
1. 二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，以氯化镧铈溶液为原料、氟硅酸、 氢氟酸分别为一、二级氟化剂、碳酸钠为沉淀剂，先分别制取一级中间体和碳酸镧铈，再将 二者混合，进行二次氟化制备二级中间体，进而制取抛光粉成品，方法包括以下步骤： 1) 一级中间体制备 在氯化镧铈溶液中，体系温度< 60°C加入氟硅酸溶液，5?10分钟后加入硫酸钠固体 或溶液，体系升温至80?95 °C后加入碳酸钠固体或溶液，直至pH达6. 5?7. 0稀土沉淀完 全，沉淀物料层经过洗涤，备用于以下步骤3 ; 2) 碳酸镧铈制备 在氯化镧铈溶液中，体系温度< 55°C加入碳酸钠固体或溶液，直至体系pH达6. 5? 7. 0稀土沉淀完全，沉淀物料层经过洗涤，备用于以下步骤3 ; 3) 二级中间体制备 将步骤2物料层泵入步骤1物料反应容器，二种料浆混合搅匀后，于体系温度< 60°C加 入质量浓度<40%的氢氟酸，其加入重量（折百计）与稀土总重量之比为0.04?0.08:1， 升温至50?60°C或不升温继续搅拌30?60分钟，即可进行固液分离，获得中间体滤饼； 4) 滤饼灼烧 将步骤3所产生的滤饼于灼烧窑中慢速升温至900?1050°C，再保温灼烧4?6小时， 逐渐降温出窑； 5) 分级 将烧成物过振动筛除杂后进行分级，控制最大粒径小于10微米，即得成品。
2. 根据权利要求1所述的二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，所述的一 级中间体制备的原料：铈配分Ce02为60?80%、稀土浓度即稀土氧化物REO为60?150 克/升的氯化镧铈溶液；一级氟化剂：质量浓度< 40%的氟硅酸溶液；二级氟化剂：固体或 浓度< 250克/升的硫酸钠溶液；沉淀剂：固体或浓度为80?150克/升的碳酸钠溶液。
3. 根据权利要求1所述的二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，所述的碳 酸镧铈制备的原料：铈配分Ce02为60?80%、稀土浓度即稀土氧化物REO为60?150克 /升的氯化镧铈溶液；沉淀剂：固体或浓度为80?150克/升的碳酸钠溶液。
4. 根据权利要求1所述的二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，所述的一 级中间体制备中，加入氟硅酸的重量（折百计）与稀土重量之比为0.04?0. 1:1 ;硫酸钠 重量（折百计）与稀土重量之比为〇? 05?0? 10:1。
5. 根据权利要求1所述的二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，所述的一 级中间体制备的沉淀物料与碳酸镧铈含稀土重量之比为1:1?4。
6. 根据权利要求1所述的二级中间体制备法生产稀土抛光粉，其特征在于，所述的二 级中间体制备中，氢氟酸加入重量（折百计）与稀土总重量之比为0.04?0.08:1。
【文档编号】C09G1/02GK104356947SQ201410432306
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】刘义, 刘永胜 申请人:海城海美抛光材料制造有限公司